專利名稱：印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固色劑甲醛含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
甲醛是一種重要的有機(jī)原料，主要用于人工合成黏結(jié)劑，如制酚醛樹脂、脲醛樹脂、合成纖維(如合成維尼綸-聚乙烯醇縮甲醛)、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等。福爾馬林具有殺菌和防腐能力，可浸制生物標(biāo)本，其稀溶液(0. 1-0. 5% )農(nóng)業(yè)上可用來浸種，給種子消毒。 工業(yè)上常用催化氧化法由甲醇制取甲醛。甲醛可與銀氨溶液產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)，使試管內(nèi)壁上附著一薄層光亮如鏡的金屬銀(化合態(tài)銀被還原，甲醛被氧化)；與新制的氫氧化銅懸濁液反應(yīng)生成紅色沉淀氧化亞銅。甲醛可通過多種途徑進(jìn)入人體，如飲食、呼吸或皮膚接觸等。其可凝固蛋白質(zhì)，影響生物體的遺傳，已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為可疑致癌和致畸行物質(zhì)。長(zhǎng)期接觸低劑量甲醛，慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、結(jié)腸癌、腦瘤、月經(jīng)紊亂、妊娠綜合征、細(xì)胞核基因突變、 新生兒染色體異常、白血病、青少年記憶力和智力下降；濃度較高時(shí)，對(duì)粘膜、上呼吸道、眼睛和皮膚具有強(qiáng)烈刺激性，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、肝臟等產(chǎn)生毒害，吸入高濃度甲醛時(shí)可以誘發(fā)支氣管哮喘。目前我國(guó)暫無固色劑中甲醛的檢測(cè)方法，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)以測(cè)定空氣，廢水，紡織品等產(chǎn)品為主。目前甲醛的測(cè)定方法主要由離子色譜法、分光光度法、動(dòng)力學(xué)分析法、氣象色譜_質(zhì)譜法等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，在于提供測(cè)定方法簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化使用的印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)—種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括(I)試樣溶液的制備將0. 5 I. Og無醛固色劑放入帶塞容器中，使用氫氧化鈉 (分析純)溶液調(diào)PH值至6 8，之后用水稀釋至體積V IOOml-200ml ；(2)制備乙酰丙酮試劑，并用棕色瓶貯存12_72h備用；制備標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液；(3)取步驟⑴中的試樣溶液5ml和步驟⑵中的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液5ml，分別放入不同的容器中，并分別加入5ml步驟(2)中棕色瓶貯存的溶液，搖動(dòng)；之后將容器放在 (40±2)°C水浴中顯色(30±5)min，然后取出，常溫下放置(30±5)min，用5ml蒸餾水加等體積的步驟(2)中棕色瓶貯存的溶液作空白對(duì)照，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度并繪制工作曲線.(4)將步驟(3)中自工作曲線上的試樣溶液中的甲醛濃度乘以體積V再乘以10_4 之后除以試樣的質(zhì)量，即得試樣中的甲醛含量。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(I)中氫氧化鈉溶液的濃度為35g/L_60g/L。所述步驟(2)中乙酰丙酮試劑的制備具體為將150g乙酸銨使用800ml水稀釋， 然后加3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮，用水稀釋至1000ml，即得。所述步驟⑵中標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備具體為用水稀釋3. 8ml濃度35-38% m/m的甲醛溶液至IL即得甲醛原液，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)甲醛原液濃度；取IOml所述的甲醛原液用水稀釋至200ml得標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液，此溶液含甲醛75mg/L。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(3)中使用IOmm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。上述步驟⑷中甲醛含量小于等于0.05%，為無醛固色劑。固色劑常用量為織物重的I 3%，若在最大用量且固色劑中甲醛的含量等于0. 05%時(shí)，即使固色劑中的甲醛全部轉(zhuǎn)移到織物上的情況下，則織物中的甲醛含量仍小于目前歐盟要求的嬰幼兒內(nèi)衣游離甲醛小于等于16mg/Kg的要求。本發(fā)明具有的有益效果是(I)本發(fā)明的測(cè)定方法簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化使用；(2)經(jīng)過本發(fā)明的測(cè)定方法測(cè)定的固色劑中甲醛含量小于等于0.05%時(shí)，使用到衣物上，即符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
圖I本發(fā)明的工作曲線。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。先繪制校正曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后繪制工作曲線。由于這些曲線的繪制屬于本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的內(nèi)容，故在此省略。僅將繪制的工作曲線圖I給出，便于下述實(shí)施例的使用。實(shí)施例I一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括(I)試樣溶液的制備將0. 5014g無醛固色劑(精確至0. 0002g)放入帶塞容器中， 再加入40-50ml水混勻，使用35g/L氫氧化鈉(分析純)溶液調(diào)PH值至6 8,之后用水稀釋至IOOml ；(2)將150g乙酸銨使用800ml水稀釋，然后加3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮，用水稀釋至1000ml，并用棕色瓶貯存12-72h備用；用水稀釋3. 8ml濃度35-38% (m/m)的甲醛溶液至IL即得甲醛原液，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)甲醛原液濃度；取IOml所述的甲醛原液用水稀釋至 200ml得標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液，此溶液含甲醛75mg/L ；(3)取步驟⑴中的試樣溶液5ml和步驟⑵中的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液5ml，分別放入不同的容器中，并分別加入5ml步驟(2)中棕色瓶貯存的溶液，搖動(dòng)；之后將容器放在 (40±2)°C水浴中顯色(30±5)min，然后取出，常溫下放置(30±5)min，用5ml蒸餾水加等體積的步驟⑵中棕色瓶貯存的溶液作空白對(duì)照，用IOmm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；(4)將步驟(3)中自圖1工作曲線上的試樣溶液中的甲醛濃度乘以100再乘以10_4 之后除以試樣的質(zhì)量，即得試樣中的甲醛含量。將試樣中甲醛含量計(jì)算列出
權(quán)利要求
1.一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括(1)試樣溶液的制備將O.5 I. Og無醛固色劑放入帶塞容器中，再加入40-50ml水混勻，使用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至6 8,之后用水稀釋至體積V 100ml-200ml ；(2)制備乙酰丙酮試劑，并用棕色瓶貯存12-72h備用；制備標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液；(3)取步驟⑴中的試樣溶液5ml和步驟⑵中的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液5ml，分別放入不同的容器中，并分別加入5ml步驟(2)中棕色瓶貯存的溶液，搖動(dòng)；之后將容器放在(40±2)°C 水浴中顯色(30±5)min，然后取出，常溫下放置(30±5)1^11，用51111蒸餾水加等體積的步驟(2)中棕色瓶貯存的溶液作空白對(duì)照，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度并繪制工作曲線；(4)將步驟(3)中自工作曲線上的試樣溶液中的甲醛濃度乘以體積V再乘以10_4之后除以試樣的質(zhì)量，即得試樣中的甲醛含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(I)中氫氧化鈉溶液的濃度為35g/L-60g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(2)中乙酰丙酮試劑的制備具體為將150g乙酸銨使用800ml水稀釋，然后加 3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮,用水稀釋至1000ml,即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(2)中標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備具體為用水稀釋3. 8ml濃度35-38% m/m的甲醛溶液至IL即得甲醛原液，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)甲醛原液濃度；取IOml所述的甲醛原液用水稀釋至 200ml得標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液，此溶液含甲醛75mg/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(3)中使用IOmm的吸收池在分光光度計(jì)412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(4)中甲醛含量小于等于O. 05%，為無醛固色劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種印染用無醛固色劑中甲醛含量的測(cè)定方法，包括(1)試樣溶液的制備將0.5～1.0g無醛固色劑放入帶塞容器中，再加入40-50ml水混勻，使用35g/L-60g/L氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至6～8，之后用水稀釋至100ml-200ml；(2)乙酰丙酮試劑的制備和標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液；(3)顯色步驟和測(cè)定吸光度并繪制工作曲線；(4)將自工作曲線上的試樣溶液中的甲醛濃度乘以體積V再乘以10-4之后除以試樣的質(zhì)量，即得試樣中的甲醛含量。本發(fā)明的測(cè)定方法簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化使用。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102590116SQ20121003840
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者李雪梅, 高鑫 申請(qǐng)人:山東巨業(yè)精細(xì)化工有限公司