專利名稱：一種2,2′-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于2，2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁含量的石墨爐原子吸收法。
背景技術(shù)：
磷酸酯是一種由特殊的催化酯化方法制備而成的合成材料，其中一種合成方法， 是以三氯氧磷為?；瘎?，進(jìn)行?；?，水解，后處理分離提純等工藝。?；^程中使用三氯化鋁為催化劑。所以通過檢測(cè)成品磷酸酯中鋁的含量，可從側(cè)面驗(yàn)證磷酸酯的純度。關(guān)于鋁的檢測(cè)，很多文獻(xiàn)報(bào)道中均采用笑氣-乙炔火焰，但笑氣-乙炔火焰燃燒速率快，火焰高度高，危險(xiǎn)系數(shù)大，一般不推薦使用。也有文獻(xiàn)報(bào)道采用石墨爐原子吸收法測(cè)鋁，但由于基體的干擾，一般需要加入基體改進(jìn)劑。另外，關(guān)于磷酸酯中鋁的檢測(cè)，未見有報(bào)道。本發(fā)明參考有關(guān)文獻(xiàn)有機(jī)物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特點(diǎn)，建立了高壓消解磷酸酯的石墨爐原子吸收法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，采用高壓消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，并對(duì)石墨管進(jìn)行快速表面涂覆，建立了一種一種2，2'-亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法。本發(fā)明采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數(shù)，不需使用基體改進(jìn)劑和氘燈背景校正。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟(I)樣品消解稱取O. IOOOg磷酸酯于70-80°C烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸， O. 4-0. 6mL乙醇，O. 4-0. 6mL雙氧水于高壓消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在通風(fēng)廚中打開高壓罐，取出高壓罐內(nèi)膽，加O. 8-1. 2mL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL，同樣的方法做試樣空白；(2)石墨管的涂覆過程將一全新石墨管先升溫3-3. 5s至550-650 V，然后再升溫2-2. 5s至 2200-2400°C，清潔4次，清潔之后，配制9_11 %氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個(gè)燒杯中， 將石墨管浸泡于其中一燒杯中，蓋上表面皿，將燒杯置于60_70°C真空干燥箱中15_25min, 取出石墨管，置紅外燈下烘干，再將石墨管放于另一裝有9-11%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置60-70°C真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反復(fù)三次，再將石墨管置于石墨爐按上述升溫程序清潔2-3次；(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
A :首先從1000 μ g/mL硝酸鋁儲(chǔ)備液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超純水定容；B :將步驟(I)中的消解后磷酸酯溶液分別配制A、B、C三系列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液a :取消化液100 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度，即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水
定容；b :取消化液200 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水
定容；c :取消化液400 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水
定容；(4)樣品測(cè)定取Α、B、C三系列的樣品溶液及空白溶液上機(jī)檢測(cè)，用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)樣品溶液吸光度大小，取三次測(cè)量平均值，然后按照Α、B、C中標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的濃度和測(cè)得吸光度的大小作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其特征在于 使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長(zhǎng)309. 3nm，狹縫寬0. 2nm。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，安全系數(shù)高，重現(xiàn)性好，采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數(shù)，不需使用基體改進(jìn)劑和氘燈背景校正。
圖I為本發(fā)明A標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為Υ = 0. 0075X+0. 0154，相關(guān)系數(shù) r = 0. 9996。圖2為本發(fā)明B標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為
Υ = 0. 0080X+0. 0330，相關(guān)系數(shù) r = 0. 9998。
圖3為本發(fā)明C標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為
Y = O. OllOx+O. 0778，相關(guān)系數(shù) r = 0. 9979。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:2，2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，稱取0. IOOOg 磷酸酯于75°C烘箱中3h，烘干后加入ImL硝酸，0. 5mL乙醇，0. 5mL雙氧水于高壓消解罐中 120°C消化2h，消化結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在通風(fēng)廚中打開高壓罐，罐中磷酸酯消化完全，溶液為澄清透明的深黃色，取出高壓罐內(nèi)膽，加ImL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL。同樣的方法做試樣空白。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，將一全新石墨管按表I.清潔4次。清潔之后，配制10%氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個(gè)燒杯中，將石墨管浸泡于其中一燒杯中(杯中應(yīng)有足夠多的溶液，以防蒸干)，蓋上表面皿，將燒杯置于 65°C真空干燥箱中20min，取出石墨管，置紅外燈下烘干。再將石墨管放于另一裝有10%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置65°C真空干燥箱中20min，取出并烘干，如此反復(fù)三次。再將石墨管置于石墨爐上按表I.升溫程序清潔2次。2,2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，①首先從 1000 μ g/mL硝酸鋁儲(chǔ)備液(購(gòu)自北京有色金屬研究院)中移取500 μ L至50mL容量瓶，超純水定容，該標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁濃度為10 μ g/mL。②取一例磷酸酯O. IOOOg,按上述消化法進(jìn)行消化，分別配制A、B、C三系列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液A :取消化液100 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)蘑贅?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L，10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水定容。B :取消化液200 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)蘑贅?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水定容。C :取消化液400 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)蘑贅?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取 O μ L, 50 μ L, 150 μ L, 200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水定容。I、儀器測(cè)定條件使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長(zhǎng)309. 3nm,狹縫寬 0. 2nm,升溫程序?yàn)楸?.石墨爐測(cè)鋁時(shí)升溫程序表
權(quán)利要求
1.一種2，2'-亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟(1)樣品消解稱取O. IOOOg磷酸酯于70-80 V烘箱中3-3. 5h，烘干后加入O. 8-1. 2mL硝酸、 O. 4-0. 6mL乙醇、O. 4-0. 6mL雙氧水于高壓消解罐中115_125°C消化2_2. 5h，消化結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在通風(fēng)廚中打開高壓罐，取出高壓罐內(nèi)膽，加O. 8-1. 2mL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL，同樣的方法做試樣空白；(2)石墨管的涂覆過程將一全新石墨管先升溫3-3. 5s至550-650°C，然后再升溫2-2. 5s至2200-2400°C，清潔3-5次，清潔之后，配制9-11 %氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個(gè)燒杯中，將石墨管浸泡于其中一燒杯中，蓋上表面皿，將燒杯置于60-70°C真空干燥箱中15_25min,取出石墨管， 置紅外燈下烘干，再將石墨管放于另一裝有9-11%氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置60-70°C 真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反復(fù)三次，再將石墨管置于石墨爐按上述升溫程序清潔2-3次；(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制A :首先從1000 μ g/mL硝酸鋁儲(chǔ)備液中移取450-550 μ L至50mL容量瓶，超純水定容；B:將步驟(I)中的消解后磷酸酯溶液分別配制A、B、C三系列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液a :取消化液100 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度，即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/mL,40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入100 μ L試樣空白，超純水定容；b :取消化液200 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取O μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入200 μ L試樣空白，超純水定容；c :取消化液400 μ L分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再?gòu)腁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取0μ L， 50 μ L，150 μ L，200 μ L加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為Ong/L, 10ng/mL, 30ng/ mL，40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一 50mL容量瓶，加入400 μ L試樣空白，超純水定容；(4)樣品測(cè)定取Α、B、C三系列的樣品溶液及空白溶液上機(jī)檢測(cè)，用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)樣品溶液吸光度大小，取三次測(cè)量平均值，然后按照Α、B、C中標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的濃度和測(cè)得吸光度的大小作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，2'-亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其特征在于使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長(zhǎng) 309. 3nm,狹縫寬 0. 2nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,2′-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測(cè)方法，其主要是通過樣品消解、石墨管的涂覆過程、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和儀器檢測(cè)測(cè)得磷酸酯中鋁，本發(fā)明用高純水作稀釋劑，不需使用基體改進(jìn)劑和氘燈背景校正，所建立的檢測(cè)方法安全系數(shù)高，操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性較好。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102608049SQ20111031031
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者曹文質(zhì), 王國(guó)東 申請(qǐng)人:安徽皖儀科技股份有限公司