專利名稱：用高效液相色譜儀測定2-巰基苯并噻唑純度的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑(MBT)純度的液相色譜分析方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT分析技術領域。
背景技術：
2-巰基苯并噻唑(MBT)是橡膠制品中的一種重要的添加劑。硫化促進劑MBT的純度對下游產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響，因此，準確無誤的分析MBT的純度對于下游產(chǎn)品的生產(chǎn)具有決定性的意義。目前，MBT純度的分析方法主要為酸堿滴定法，由于這種方法檢測的是樣品中所有的酸性物質(zhì)，所以得到的分析結果普遍較高，誤差較大。及時、準確無誤的得到促進劑MBT的分析結果是提高下游產(chǎn)品質(zhì)量、收率的關鍵。為此我們建立了儀器分析法，通過一段時間的實驗，我們發(fā)現(xiàn)原來的測定條件還不夠完善，因此對原測定條件做了進一步優(yōu)化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT純度的液相色譜分析方法，通過下述技術方案加以實現(xiàn)1.將原來的流動相有甲醇-水系，改為含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脫條件有梯度洗脫變?yōu)榈榷认疵摗?.室溫保持20-30 V，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流量為 0. 5-3. Oml/分鐘，VWD檢測器，洗脫條件為等梯度洗脫；流動相中乙酸水溶液的比例為 40-80%，含乙酸的乙腈的比例為20-60%。3.配制出濃度為0. 18-0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解， 取出過濾后備用。所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量優(yōu)選為0. 001 0. 004M。所述的乙酸水溶液中乙酸的含量優(yōu)選為0. 001 0. 004M。4.待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進樣器吸取上述中的試樣溶液 30yL-50yL，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。這樣就能夠得到樣品MBT的純度。連續(xù)兩次進樣測定結果為99. 80%和100.0%平均值99. 90%。相對偏差為 0. 2%。改變后的方法操作簡單，分析結果準確度高、誤差小。此方法較原方法峰形好，重復性高，穩(wěn)定性好，再現(xiàn)性高。分析方法改變前后譜圖的比較如圖1和圖2所示有分析譜圖可看出改變檢測方法后(1)基線很值，可減小積分誤差，使分析結果的再現(xiàn)性好。( 分離效果好，所以測定結果的準確度高。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，峰形好，分析結果重復性好，準確度
高、誤差小。
圖1 為改變分析方法以前的譜圖；圖2 為改變分析方法以后的譜圖。
具體實施例方式實施例1 1.色譜條件室溫保持20°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流動相為 含乙酸的乙腈溶液，乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量為0. 001M,乙酸水溶液中乙酸的含量為0. 004M，流量為0. 5ml/分鐘，VWD檢測器，洗脫程序為等梯度洗脫；流動相中乙酸水溶液的比例為80%，乙酸的乙腈溶液的比例為20%平。2.配制出濃度為0. 18mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解，取出過濾后備用。3.待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進樣器吸取上述中的試樣溶液 30yL-50yL，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。 這樣就能夠得到樣品MBT的純度，連續(xù)兩次進樣測定結果為99. 65%和99. 51 %平均值 99. 58% ο相對偏差為0.14%。實施例2:1.色譜條件室溫保持23°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流動相為 含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量為2. 5ml/分鐘，VffD檢測器，洗脫條件為等梯度洗脫；流動相中含乙酸的乙腈溶液為35%;乙酸水溶液乙酸水溶液為65%。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量為0. 003M,乙酸水溶液中乙酸的含量為0. 001M。 2.配制出濃度為0. 3mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解，取出過濾后備用。3.待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取上述中的試樣溶液 30yL-50yL，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。 這樣就能夠得到樣品MBT的純度，連續(xù)兩次進樣測定結果為99. 80%和100. 0%平均值 99. 90% ο相對偏差為0.2%。實施例3 1.色譜條件室溫保持30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流動相為 含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量為2. Oml/分鐘，VffD檢測器，洗脫條件為等梯度洗脫；流動相中含乙酸的乙腈溶液為20%;乙酸水溶液乙酸水溶液為80%。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量為0. 004M,乙酸水溶液中乙酸的含量為0. 002M。2.配制出濃度為0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解，取出過濾后備用。3.待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進樣器吸取上述中的試樣溶液 30yL-50yL，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。 這樣就能夠得到樣品MBT的純度，連續(xù)兩次進樣測定結果為99. 66%和99. 80%平均值 99.73%。相對偏差為0.14%。
權利要求
1.一種用高效液相色譜儀測定2-巰基苯并噻唑純度的方法，其特征在于流動相為含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脫條件為等度洗脫。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量為0.001 0.004M。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸水溶液中乙酸的含量為0.001 0.004M。
4.如權利要求1所述的方法，其特征是用高效液相色譜儀測定的方法如下1)室溫保持20-30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流量為0.5-3. Oml/分鐘，VWD檢測器，洗脫條件為等梯度洗脫；流動相中乙酸水溶液的比例為40-80%，含乙酸的乙腈的比例為20-60% ；2)配制出濃度為0.18-0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解為溶液，用進樣器吸取溶液30 μ L-50 μ L，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理，得到樣品MBT的純度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑純度的液相色譜分析方法，在于流動相為含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脫條件為等度洗脫；室溫保持20-30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱為C18柱，流量為0.5-3.0ml/分鐘，VWD檢測器，洗脫條件為等梯度洗脫；流動相中乙酸水溶液的比例為40-80％，含乙酸的乙腈的比例為20-60％；配制出濃度為0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超聲清洗器中，超聲溶解為溶液，用進樣器吸取溶液30μL-50μL，注入進樣閥中，待出峰完畢后，用色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機進行結果處理，得到樣品MBT的純度，該方法過程簡單，峰形好，分析結果重復性好，準確度高、相對偏差為0.2％。
文檔編號G01N30/02GK102435685SQ20111028009
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權日2011年9月20日
發(fā)明者孫桂英 申請人:科邁化工股份有限公司