一種基于電化學(xué)腐蝕的硅納米帶的制備方法與流程

本發(fā)明涉及硅納米帶，尤其是涉及一種基于電化學(xué)腐蝕的硅納米帶的制備方法。

背景技術(shù)：

納米材料是當今世界很有前途的技術(shù)，已經(jīng)在力學(xué)、磁學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域展示出了良好的應(yīng)用前景([1]Chandra S，Bag S，Bhar R，Pramanik P.J.Nanopart.Res.，2011，13:2769-2777；[2]Okpalugo T I T，Papakonstantinou P，Murphy H，McLaughlin J，Brown N M D.Carbon，2005，43:153-160；[3]Wei D，Ivaska A.Chem.Anal.，2006，51:839-852)。其中二維納米材料具有原子級厚度，這種獨特的維度受限結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出的量子限域效應(yīng)和表面效應(yīng)，使得二維材料呈現(xiàn)出與體相材料截然不同的電學(xué)性質(zhì)，為探索新型電化學(xué)能源存儲帶來了希望([4]Helmholtz H.Annalen.Der.Physik.，1879，243:337-382；[5]Malak-Polaczyk A，Vix-Guterl C，F(xiàn)rackowiak E.Energy Fuels，2010，24:3346-3351)。

目前，人們已經(jīng)制備出多種硅的納米結(jié)構(gòu)，包括硅納米球、硅納米線、硅納米管、硅納米薄膜等，涉及到CVD生長、分子束外延、濺射、化學(xué)腐蝕等多種方法。多數(shù)納米材料的制備方法存在工藝復(fù)雜，成本高的問題([6]S.W.Lee,M.T.McDowell,J.W.Choi,and Y.Cui,Nano Lett.,11,3034(2011))。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于電化學(xué)腐蝕的硅納米帶的制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)把P型摻雜的硅片切成方形，在硅片背面濺射銅電極；

在步驟1)中，所述硅片可采用厚度為425～475μm，晶向<100>，電阻率為1～10Ω·cm的硅片，所述方形可采用2cm×2cm的方形，所述銅電極的厚度可為300nm。

2)將硅片置于電化學(xué)腐蝕槽中；

在步驟2)中，所述電化學(xué)腐蝕槽可采用腐蝕孔直徑為11mm的電化學(xué)腐蝕槽。

3)配制電解液；

在步驟3)中，所述電解液可采用80mL電解液，所述電解液可由HF和DMF混合而成，所述HF的質(zhì)量濃度可為40％，DMF的質(zhì)量濃度可為99.5％；HF與DMF的體積比可為1︰2。

4)分別把硅片的背電極接電源陽極，電解液接電源陰極進行電化學(xué)腐蝕和硅納米帶剝離；

在步驟4)中，所述電化學(xué)腐蝕和硅納米帶剝離的電化學(xué)腐蝕時間可為60～100min，電流可為10～22mA，硅納米帶剝離的時間可為30～40min，電流可為60～70mA。

5)將步驟4)得到的硅片沖洗，烘干，即得硅納米帶。

在步驟5)中，所述沖洗可采用去離子水沖洗；所得硅納米帶的長度可為50～100μm，寬度可為200～300nm，厚度可為10nm。

本發(fā)明創(chuàng)造性地制備出結(jié)構(gòu)新穎、分布均勻有序的硅納米帶二維材料，所采用的電化學(xué)腐蝕方法是一種簡易、低成本的新方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例的局部結(jié)構(gòu)SEM照片。

圖2為本發(fā)明實施例的整體結(jié)構(gòu)SEM照片。

圖3為本發(fā)明實施例表面的多孔結(jié)構(gòu)TEM照片。

圖4為本發(fā)明實施例的電子衍射花樣。

具體實施方式

以下實施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

1)把P型摻雜，厚度425～475μm，晶向<100>,電阻率1～10Ω.cm的硅片切成2cm×2cm的方形，進行清洗甩干。在硅片背面濺射300nm厚的銅電極。

2)把硅片置于腐蝕孔直徑為11mm電化學(xué)腐蝕槽中，硅片背電極與銅板接觸，正面與腐蝕槽的接觸部分用橡膠圈密封好。

3)配制80mL電解液：把濃度為40％的HF和99.5％的DMF按體積比1︰2混合。待電解液溫度降到室溫，全部倒入腐蝕槽。

4)分別把硅片的背電極接電源陽極，電解液接電源陰極，把電源設(shè)置為恒流模式，以10～22mA的電流對硅片進行電化學(xué)腐蝕，時間為60～100min；然后增大電流為60～70mA對硅納米帶進行剝離，時間為30～40min。

5)取下硅片用去離子水沖洗干凈電解液，然后烘干硅片。在掃描電鏡下觀察硅納米帶結(jié)構(gòu)(如圖1和2)，可以看到其成均勻規(guī)則的帶狀，尺度分布在長50～100μm，寬200～300nm，厚10nm的范圍。在透射電鏡下觀察(如圖3和4)，可以看到硅納米帶上孔的結(jié)構(gòu)和多晶化的趨勢。