一種三維納米多孔硅的制備裝置及制備系統(tǒng)的制作方法

本發(fā)明涉及納米多孔硅材料的制備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種三維納米多孔硅的制備裝置及制備系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

三維納米結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的介電特性、光電特性、微電子相容性以及大的比表面積，使其在敏感元件、傳感器、照明材料、光電器件、集成電路、太陽(yáng)能電池和鋰電池領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，由于三維納米結(jié)構(gòu)材料在鋰電池負(fù)極材料上的優(yōu)良表現(xiàn)，國(guó)內(nèi)外很多知名專家和研究機(jī)構(gòu)開始進(jìn)行基于硅顆粒的三維納米結(jié)構(gòu)的研發(fā)工作，研究成果顯示基體材料硅顆粒主要來(lái)自于金屬冶金硅、晶體硅、硅鋁合金以及天然含硅材料，硅顆粒作為基體材料制備納米多孔硅的方法主要是采用不同形式的化學(xué)腐蝕。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，各方法制備的三維納米結(jié)構(gòu)在鋰電池上均有優(yōu)異的性能表現(xiàn)，顯示了三維納米材料良好的結(jié)構(gòu)特性。

但是目前制備出的三維納米結(jié)構(gòu)也存在一定的問(wèn)題。首先，硅顆粒的導(dǎo)電性不佳。作為鋰電池負(fù)極材料時(shí)，后期為提高導(dǎo)電性，對(duì)三維納米多孔硅還需要進(jìn)行摻雜或包碳處理，增加了工藝難度和成本；其次，三維納米多孔硅的結(jié)構(gòu)不均勻。隨著硅顆粒尺寸的減少，化學(xué)腐蝕過(guò)程中顆粒間腐蝕不均勻，特別是孔洞深度腐蝕有限，對(duì)于材料的性能有很大影響；再次，目前三維納米多孔硅的制備方法產(chǎn)量低，成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種三維納米多孔硅的制備裝置，旨在改善現(xiàn)有的三維納米多孔硅的制備裝置操作復(fù)雜、產(chǎn)率低，制得的三維納米多孔硅表面孔洞分布不均勻，孔徑尺寸相差較大的問(wèn)題。

本發(fā)明還提供了一種三維納米多孔硅的制備系統(tǒng)，其制備三維納米多孔硅的產(chǎn)率高，性能好。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種三維納米多孔硅的制備裝置，包括底座、激波發(fā)生器、激波電源、工作液槽、化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器以及溫度計(jì)，激波發(fā)生器設(shè)置于底座的頂部，工作液槽設(shè)置于激波發(fā)生器的頂部，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器通過(guò)夾持裝置設(shè)置于工作液槽內(nèi)，溫度計(jì)設(shè)置于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器內(nèi)，工作液槽內(nèi)設(shè)置有加熱元件，激波電源設(shè)置于底座的側(cè)壁，激波發(fā)生器的電路和加熱元件的電路均與激波電源的電路連接。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，夾持裝置包括相互連接的立桿和夾件，立桿固定連接于底座，夾件夾設(shè)于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的外壁。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，夾持裝置還包括升降桿、升降機(jī)，立桿中空且側(cè)壁沿長(zhǎng)度方向開設(shè)有條狀開口，升降桿設(shè)置于立桿內(nèi)，升降機(jī)設(shè)置于底座內(nèi)，升降桿的底端與升降機(jī)連接，夾件遠(yuǎn)離化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的一端穿過(guò)條狀開口與升降桿連接。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，夾持裝置還包括橫桿，橫桿連接于立桿遠(yuǎn)離底座的一端，溫度計(jì)遠(yuǎn)離化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的一端與橫桿連接。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，還包括抽吸泵，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的底部設(shè)置有過(guò)濾器，過(guò)濾器與化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的底壁之間形成一個(gè)出液腔，化學(xué)刻蝕反應(yīng)器對(duì)應(yīng)出液腔的側(cè)壁開設(shè)有出液孔，出液孔與抽吸泵連通。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，過(guò)濾器包括過(guò)濾膜和過(guò)濾器主體，過(guò)濾膜的邊緣與過(guò)濾器主體可拆卸連接，過(guò)濾器主體與化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的內(nèi)壁可拆卸連接。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的內(nèi)壁設(shè)置有用于放置過(guò)濾器主體的環(huán)形凸起，且過(guò)濾器主體與環(huán)形凸起之間設(shè)置有第一密封墊。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，過(guò)濾器主體包括相互扣接的支撐網(wǎng)和扣合件，過(guò)濾膜夾設(shè)于支撐網(wǎng)和扣合件之間。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，支撐網(wǎng)靠近扣合件的一側(cè)設(shè)置有第二密封墊，扣合件靠近支撐網(wǎng)的一側(cè)設(shè)置有第三密封墊。

一種三維納米多孔硅的制備系統(tǒng)，包括上述的三維納米多孔硅的制備裝置。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)上述設(shè)計(jì)得到的三維納米多孔硅的制備裝置，本發(fā)明提供的三維納米多孔硅的制備裝置因其具有激波發(fā)生器，能夠在三維納米多孔硅的制備過(guò)程中對(duì)硅顆粒進(jìn)行激波輔助一方面保證硅顆粒良好分散并誘導(dǎo)刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積，實(shí)現(xiàn)在腐蝕過(guò)程中硅顆粒表面孔洞均勻分布；另一方面激波促使腐蝕產(chǎn)物能及時(shí)從孔洞排除，新鮮腐蝕液能迅速得到補(bǔ)充，能實(shí)現(xiàn)孔洞的高效、高精度刻蝕，使得最終制得的三維納米多孔硅的孔徑尺寸均勻，且該裝置構(gòu)造簡(jiǎn)單操作方便。本發(fā)明提供的三維納米多孔硅的制備系統(tǒng)，因其包括上述的三維納米多孔硅的制備裝置，使得采用此系統(tǒng)制得的三維納米多孔硅產(chǎn)率高，且三維納米多孔硅顆粒的孔洞分布均勻，孔徑尺寸均勻。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施方式的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施方式中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施方式提供的三維納米多孔硅的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是圖1中化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是圖2中Ⅲ區(qū)域的放大圖；

圖4是圖2中過(guò)濾器的仰視圖；

圖5是圖2中過(guò)濾器的俯視圖；

圖6是本發(fā)明實(shí)施方式提供的三維納米多孔硅的制備方法的操作流程圖。

圖標(biāo)：100-三維納米多孔硅的制備裝置；110-激波發(fā)生器；120-激波電源；121-時(shí)間控制器；130-工作液槽；131-加熱元件；140-化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器；141-出液腔；142-出液孔；143-環(huán)形凸起；145-第一密封墊；150-溫度計(jì)；160-夾持裝置；161-立桿；162-夾件；163-升降桿；164-升降機(jī)；165-條狀開口；166-橫桿；170-過(guò)濾器；171-過(guò)濾膜；172-過(guò)濾器主體；173-支撐網(wǎng)；174-扣合件；175-網(wǎng)孔；176-連接柱；177-連接孔；178-第二密封墊；179-第三密封墊；180-抽吸泵；181-抽吸管；190-底座。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施方式的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施方式是本發(fā)明一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式。基于本發(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。因此，以下對(duì)在附圖中提供的本發(fā)明的實(shí)施方式的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施方式?；诒景l(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“上”、“下”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的設(shè)備或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通或兩個(gè)元件的相互作用關(guān)系。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。

如圖1所示，本發(fā)明提供的一種三維納米多孔硅的制備裝置100包括底座190、激波發(fā)生器110、激波電源120、工作液槽130、化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140、夾持裝置160以及溫度計(jì)150。激波發(fā)生器110設(shè)置于底座190之上，工作液槽130設(shè)置于激波發(fā)生器110之上，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140通過(guò)夾持裝置160設(shè)置于工作液槽130內(nèi)，溫度計(jì)150設(shè)置于刻蝕反應(yīng)容器內(nèi)，工作液槽130內(nèi)設(shè)置有加熱元件131，激波電源120設(shè)置于底座190的側(cè)壁，激波發(fā)生器110和加熱元件131均與激波電源120電路連接。激波發(fā)生器110用于對(duì)化學(xué)刻蝕過(guò)程進(jìn)行激波輔助。

優(yōu)選地，三維納米多孔硅的制備裝置100還包括時(shí)間控制器121，時(shí)間控制器121頁(yè)設(shè)置于底座190的側(cè)壁，時(shí)間控制器121的電路與激波電源120的電路連接。設(shè)置時(shí)間控制器121的目的是可通過(guò)在時(shí)間控制器121上設(shè)定時(shí)間以控制激波發(fā)生器110的電路與激波電源120的電路的連接與斷開，進(jìn)而控制激波發(fā)生器110對(duì)化學(xué)刻蝕的激波輔助時(shí)間，能夠有效節(jié)省操作人員的時(shí)間。

工作液槽130內(nèi)注入水，通過(guò)加熱元件131對(duì)水進(jìn)行加熱，進(jìn)而使得化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140得到加熱，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140內(nèi)盛放化學(xué)刻蝕液，化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140由玻璃或者耐腐蝕材料制成，將硅顆粒與刻蝕液或者清洗液放入化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140，在水浴加熱的條件下進(jìn)行三維納米多孔硅刻蝕反應(yīng)。

時(shí)間控制器121能夠控制激波電源120與激波發(fā)生器110電路的連通與斷開，通過(guò)在時(shí)間控制器121上設(shè)定激波電源120與激波發(fā)生器110的電路的接通與斷開的時(shí)間，來(lái)控制激波發(fā)生器110發(fā)射激波的時(shí)間長(zhǎng)短，以達(dá)到智能化的效果，不需人為計(jì)時(shí)，有效節(jié)省工作人員的工作時(shí)間。

優(yōu)選地，夾持裝置160包括相互連接的立桿161和夾件162，立桿161的一端固定連接于底座190之上，夾件162夾設(shè)于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的外壁。夾件162與化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的連接方式可使化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140易于拆卸進(jìn)而易于更換其內(nèi)的刻蝕液或者清洗液。

需要指出的是，在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，夾持裝置160可以是具有兩個(gè)夾合部的夾持件，兩個(gè)夾合部分別同時(shí)夾設(shè)于工作液槽130的側(cè)壁和化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的側(cè)壁上，以將化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140設(shè)置于工作液槽130內(nèi)。

優(yōu)選地，夾持裝置160還包括升降桿163，立桿161中空，立桿161的側(cè)壁設(shè)置有豎直的條狀開口165，側(cè)壁升降桿163設(shè)置于立桿161中，底座190內(nèi)設(shè)置有升降機(jī)164，升降桿163的一端與升降機(jī)164連接，夾件162穿過(guò)條狀開口165與升降桿163遠(yuǎn)離底座190的一端連接，夾件162遠(yuǎn)離升降桿163的一端夾設(shè)于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的外壁，升降機(jī)164的電路與激波電源120的電路連接，升降機(jī)164控制升降桿163的升降和在水平面的轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)而通過(guò)夾件162帶動(dòng)化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的升降和在水平面上的轉(zhuǎn)動(dòng)。

優(yōu)選地，夾持裝置160還包括橫桿166立桿161，遠(yuǎn)離底座190的一端與橫桿166轉(zhuǎn)動(dòng)連接，橫桿166遠(yuǎn)離立桿161的端部與溫度計(jì)150可拆卸連接。當(dāng)三維納米多孔硅的制備裝置100工作結(jié)束后，需要將化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140取出時(shí)，首先，拆下溫度計(jì)150，將橫桿166轉(zhuǎn)動(dòng)至離開化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的正上方，使升降桿163上升，帶動(dòng)化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140上升，再將化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140直接從夾件162上拆下。

需要指出的是，在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，溫度計(jì)150可以是通過(guò)夾持件直接夾設(shè)于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的側(cè)壁。

如圖1和圖2所示，優(yōu)選地，三維納米多孔硅的制備裝置100還包括抽吸泵180,化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的底部設(shè)置有過(guò)濾器170，過(guò)濾器170與化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的底壁之間形成一個(gè)出液腔141，出液腔141對(duì)應(yīng)化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的側(cè)壁開設(shè)有出液孔142，抽吸泵180通過(guò)出液孔142與出液腔141連通。通過(guò)抽吸泵180的抽吸力將化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140內(nèi)的硅顆粒進(jìn)行抽濾，硅顆粒被留在過(guò)濾器170之上，而排出液則從過(guò)濾器170進(jìn)入出液腔141最終被抽吸泵180抽出。

如圖1-圖3所示，優(yōu)選地，過(guò)濾器170包括過(guò)濾膜171和過(guò)濾器主體172，過(guò)濾膜171的邊緣可拆卸設(shè)置于過(guò)濾器主體172內(nèi)，而過(guò)濾器主體172可拆卸設(shè)置于化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的側(cè)壁，過(guò)濾膜171的孔徑小于硅顆粒的粒徑，為防止過(guò)濾膜171在抽吸過(guò)程中易損壞，也可以在過(guò)濾器主體172上設(shè)置多層過(guò)濾膜171?；瘜W(xué)刻蝕反應(yīng)容器140的側(cè)壁設(shè)置有用于放置過(guò)濾器170的環(huán)形凸起143，過(guò)濾器主體172與環(huán)形凸起143之間設(shè)置有第一密封墊145。設(shè)置第一密封墊145的目的是保證出液腔141的密封性。

如圖3-圖5所示，進(jìn)一步地，過(guò)濾器主體172包括支撐網(wǎng)173和扣合件174，過(guò)濾膜171夾設(shè)于扣合件174與支撐網(wǎng)173之間，支撐網(wǎng)173上設(shè)置有多個(gè)網(wǎng)孔175，排出液則透過(guò)過(guò)濾膜171通過(guò)網(wǎng)孔175被排出。設(shè)置支撐網(wǎng)173的目的是防止過(guò)濾膜171在抽吸過(guò)程中被抽吸力損壞。支撐網(wǎng)173上設(shè)置有多個(gè)連接孔177，扣合件174上設(shè)置有與多個(gè)連接孔177相對(duì)應(yīng)的多個(gè)連接柱176，一個(gè)連接柱176穿透過(guò)濾膜171插設(shè)于一個(gè)連接孔177內(nèi)以實(shí)現(xiàn)扣合件174與支撐網(wǎng)173的可拆卸連接。進(jìn)一步地，支撐網(wǎng)173靠近扣合件174的一側(cè)設(shè)置有第二密封墊178，第二密封墊178上設(shè)置有與連接柱176配合的通孔；扣合件174靠近支撐網(wǎng)173的一側(cè)設(shè)置有第三密封墊179，第三密封墊179上也設(shè)置有與連接柱176配合的通孔，連接柱176先穿過(guò)第二密封墊178上的通孔，再穿透過(guò)濾膜171，然后穿過(guò)第三密封墊179上的通孔最后插設(shè)于連接孔177內(nèi)。

設(shè)置第二密封墊178和設(shè)置第三密封墊179的目的是為了進(jìn)一步保證出液腔141的密封性，使得抽吸泵180在對(duì)化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140進(jìn)行抽吸時(shí)不會(huì)把硅顆粒與排出液一同抽吸而流失。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明在不包括抽吸泵180和過(guò)濾器170的情況下，由于三維納米多孔硅的制備裝置100包括激波發(fā)生器110同樣能達(dá)到本發(fā)明采用激波輔助的方式對(duì)硅顆粒進(jìn)行化學(xué)刻蝕的目的。

參見圖6，并同時(shí)參見圖1-圖5，以下對(duì)三維納米多孔硅的制備裝置100的具體工作過(guò)程做詳細(xì)介紹：

S1、將采用氫氟酸清洗后的硅顆粒放入化學(xué)刻蝕液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕,并在化學(xué)刻蝕的過(guò)程中施加激波輔助。

具體的，首先，稱取適量硅顆粒，并將硅顆粒放入容器中用采用氫氟酸進(jìn)行清洗，使得硅顆粒表面的雜質(zhì)能夠被洗凈，在清洗過(guò)程中可不斷攪拌使得硅顆粒能夠被清洗得更充分。將氫氟酸清洗后的硅顆粒放入盛有化學(xué)刻蝕液的化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140中，并將水注入工作液槽130中。打開激波電源120，激波發(fā)生器110產(chǎn)生激波并對(duì)化學(xué)刻蝕過(guò)程施加激波輔助，同時(shí)通過(guò)激波電源120控制激波發(fā)生器110的脈沖寬度及工作時(shí)間。打開激波電源120的同時(shí)在激波電源120上設(shè)定好反應(yīng)所需的水浴溫度，以保證化學(xué)刻蝕過(guò)程的溫度變化不超過(guò)10攝氏度。在時(shí)間控制器121上設(shè)定好激波輔助時(shí)間以及間隔時(shí)間。在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，若三維納米多孔硅的制備裝置100中未設(shè)置有時(shí)間控制裝置，還可采用人工計(jì)時(shí)的方式控制激波輔助時(shí)間。

該設(shè)計(jì)利用激波脈沖寬度小、壓力峰值大、高能、瞬時(shí)和能量可控等特點(diǎn)，一方面保證硅顆粒良好分散并誘導(dǎo)刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積，實(shí)現(xiàn)在腐蝕過(guò)程中硅顆粒表面孔洞均勻分布；另一方面激波促使腐蝕產(chǎn)物能及時(shí)從孔洞排除，新鮮腐蝕液能迅速得到補(bǔ)充，能實(shí)現(xiàn)孔洞的高效、高精度刻蝕。

在本發(fā)明的實(shí)施例中，化學(xué)刻蝕液可以是包括含硝酸根離子5-40mmol/L的硝酸鹽、2-8mol/L的氫氟酸以及比重1～5wt％的雙氧水，硝酸鹽包括硝酸銀、硝酸鐵以及硝酸銅中的至少一種，由于采用硝酸銀使得反應(yīng)更穩(wěn)定，該化學(xué)刻蝕液成分中優(yōu)選硝酸銀。該化學(xué)刻蝕液的成分及配比能夠更高效地對(duì)硅顆粒進(jìn)行刻蝕。配制化學(xué)刻蝕液可以是同時(shí)將硝酸鹽溶液、氫氟酸和雙氧水同時(shí)混合進(jìn)行配制，也可以是先將硝酸鹽與氫氟酸進(jìn)行混合反應(yīng)，然后再將氫氟酸和雙氧水進(jìn)行混合反應(yīng)，最后將兩部反應(yīng)所得混合液進(jìn)行混合制成化學(xué)刻蝕液。

S2、將經(jīng)過(guò)化學(xué)刻蝕后的所述硅顆粒依次通過(guò)稀硝酸和去離子水進(jìn)行清洗。

具體地，待化學(xué)刻蝕過(guò)程結(jié)束后，啟動(dòng)抽吸泵180，將化學(xué)刻蝕液抽吸至出液腔141內(nèi)，由抽吸泵180通過(guò)抽吸管181抽出，待化學(xué)刻蝕液被抽盡時(shí)，向化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140中加入質(zhì)量濃度為10％-20％的稀硝酸以洗去硅顆粒表面的金屬離子，稀硝酸清洗完成后通過(guò)抽吸泵180對(duì)化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140進(jìn)行抽吸，以將稀硝酸排出。稀硝酸完全排出后，向化學(xué)刻蝕反應(yīng)容器140中加入去離子水，對(duì)硅顆粒再次進(jìn)行清洗，以去除硅顆粒表面殘存的稀硝酸，待再次清洗完成后，采用抽吸泵180將去離子水抽出，去離子水清洗次數(shù)為3-5次。在某一清洗過(guò)程結(jié)束后可以根據(jù)過(guò)濾膜171的韌性選擇是否更換過(guò)濾膜171。

需要指出的是，本發(fā)明的其他實(shí)施例中，若采用未設(shè)置有過(guò)濾器及抽吸泵的裝置進(jìn)行三維納米多孔硅的制備，其化學(xué)刻蝕液、稀硝酸以及去離子水的排出可以是將用于化學(xué)刻蝕反應(yīng)的容器從反應(yīng)裝置上取出，再采用離心機(jī)將硅顆粒提取出來(lái)。但此方式相較于采用設(shè)置有抽吸泵180和過(guò)濾器170的三維納米多孔硅的制備裝置100的方式操作更復(fù)雜。

S3、將清洗后的硅顆粒進(jìn)行離心提取。

具體地，將清洗后的硅顆粒取出，放置于離心機(jī)中，進(jìn)行離心提取，離心提取結(jié)束后將硅顆粒取出。

將采用三維納米多孔硅的制備裝置100制得的三維納米多孔硅顆粒置于掃描電鏡下觀察，其孔洞分布均勻，孔徑尺寸均勻。

綜上所述，本發(fā)明提供的三維納米多孔硅的制備裝置因其具有激波發(fā)生器，能夠在三維納米多孔硅的制備過(guò)程中對(duì)硅顆粒進(jìn)行激波輔助，一方面保證硅顆粒良好分散并誘導(dǎo)刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積，實(shí)現(xiàn)在腐蝕過(guò)程中硅顆粒表面孔洞均勻分布；另一方面激波促使腐蝕產(chǎn)物能及時(shí)從孔洞排除，新鮮腐蝕液能迅速得到補(bǔ)充，能實(shí)現(xiàn)孔洞的高效、高精度刻蝕，使得最終制得的三維納米多孔硅的孔徑分布均勻，且三維納米多孔硅的制備裝置構(gòu)造簡(jiǎn)單操作方便。而設(shè)置過(guò)濾器與抽吸泵，能夠使得各個(gè)清洗步驟更加方便。

本發(fā)明提供的三維納米多孔硅的制備系統(tǒng)因其包括上述的三維納米多孔硅的制備裝置，使得該系統(tǒng)能夠高效且高質(zhì)地制得三維納米多孔硅。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。