一種雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，是將市售得到的雞卵清蛋白用去離子水溶解配制成濃度為0.5-10mg/mL溶液，然后將其與氯金酸水溶液混合，得到一定摩爾比的雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液，然后調(diào)節(jié)混合溶液的pH至11.5-13，采用微波反應(yīng)15s-120s，自然冷卻至室溫得到發(fā)紅光的金納米簇。該方法制備的金納米簇可用應(yīng)于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、傳感器領(lǐng)域。
【專利說明】一種雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、重金屬離子傳感的熒光金納米簇的制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002]貴金屬納米簇不僅擁有強(qiáng)的熒光效率，小的物理尺寸(小于I nm)，與熱門發(fā)光材料量子點(diǎn)相比，它們具有更好的生物相容性和光穩(wěn)定性。所以貴金屬納米簇有著很好的應(yīng)用前景，因而其得到了許多科學(xué)家的關(guān)注。目前，關(guān)于貴金屬納米簇的制備與應(yīng)用研究吸引了國內(nèi)外很多的研究者。如已報(bào)道的利用聚合物、小分子等做為穩(wěn)定劑或?yàn)槟０?，并采用NaBH4、電化學(xué)、水熱、光照、超聲等方法還原貴金屬離子或刻蝕大的貴金屬納米簇顆粒等方法制備的貴金屬納米簇。然而，聚合物、小分子穩(wěn)定的貴金屬納米簇的體積大多具有多分散性，即其體積分布寬，單一性差。而如果利用尺寸單一的模板，容易制備單分散的納米簇。由于分子構(gòu)象的特點(diǎn)，蛋白類物質(zhì)如牛血清蛋白BSA、溶菌酶等常作為穩(wěn)定劑與模板用于制備單分散的貴金屬納米簇。雞蛋清蛋白是一種非常廉價(jià)易得的蛋白，利用雞蛋清蛋白作為穩(wěn)定劑制備金納米簇已有文獻(xiàn)報(bào)道(Future Medicine, 2010, 5(5)，755-764 ；ChemicalCommunication, 2013, DO1: 10.1039/c3cc44256 j )，文獻(xiàn)報(bào)道的都是在生理溫度 37 度下，分別為12h和2h反應(yīng)制備。然而文獻(xiàn)報(bào)道的雞卵清蛋白穩(wěn)定的金納米簇的反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，為了快速制備雞卵清蛋白穩(wěn)定的金納米簇，本發(fā)明采用微波法在短時(shí)間內(nèi)快速制備。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的一個(gè)重要目的是得到了一種發(fā)紅色熒光的雞卵清蛋白穩(wěn)定的金納米簇的微波合成制備方法。本發(fā)明所用材料為雞卵清蛋白與氯金酸溶液，用熒光分光光譜儀表征該方法制備的金納米簇，該方法制備的金納米簇在550nm-700nm的范圍內(nèi)發(fā)紅色突光。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施方案為:一種雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，包括以下步驟:
(1)稱取雞卵清蛋白，用去離子水溶解配制成雞卵清蛋白溶液，配制成的雞卵清蛋白溶液的濃度為0.5-10mg/mL:
(2)取濃度為ImM-1OOmM的氯金酸(HAuCl4)溶液，加入到上述雞卵清蛋白溶液中，得到雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液，氯金酸(HAuCl4)與雞卵清蛋白的摩爾比為1:1-1:10 ;
(3)利用NaOH或NaOH水溶液，調(diào)節(jié)步驟(2)所得雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液至pH
11.5-13 ;其最佳的pH為12。
[0005](4)將步驟(3)所得溶液倒于圓底燒瓶中，置于微波反應(yīng)器中，反應(yīng)15s-120s ；
(5)倒出微波反應(yīng)后的溶液，自然冷卻至室溫得到發(fā)紅光的金納米簇。
[0006]步驟(I)中，所用雞卵清蛋白的分子量44287，純度為二級(jí)。
[0007]步驟(2)中，氯金酸(HAuCl4)與雞卵清蛋白的最合適的摩爾比為1:1。
[0008]步驟(3)中，利用NaOH固體或NaOH水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)所得雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液的最合適pH值為12。
[0009]步驟(4)中，反應(yīng)時(shí)間由雞卵清蛋白濃度決定:當(dāng)步驟(3)所得混合溶液中雞卵清蛋白濃度為lmg/mL時(shí),最佳反應(yīng)時(shí)間為IlOs ;雞卵清蛋白濃度濃度為2mg/mL時(shí)，貝U其最佳反應(yīng)時(shí)間為60s ;雞卵清蛋白濃度為3mg/mL時(shí)，最佳的反應(yīng)時(shí)間為30s ;雞卵清蛋白濃度為4mg/mL時(shí)，最佳的反應(yīng)時(shí)間為25s ;雞卵清蛋白濃度在5mg-10mg時(shí)，最佳的反應(yīng)時(shí)間為20so
[0010]該方法制備的金納米簇可用應(yīng)于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、傳感器領(lǐng)域，如生物成像、生物檢測(cè)、重金屬離子的檢測(cè)等。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜。
[0012]圖2為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜。
[0013]圖3為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
稱取20mg雞卵清蛋白，加20mL去離子水溶解，配制成lmg/mL的蛋白溶液。取0.2mL的0.05M的氯金酸溶液，加入20mL濃度為lmg/mL的雞卵清蛋白溶液，混合均勻；利用濃度為IM的NaOH溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH至12，置于微波反應(yīng)器中反應(yīng)110s，取出自然冷卻，得到發(fā)紅光的金納米簇溶液。圖1為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜(激發(fā)波長(zhǎng)520nm)。
[0015]實(shí)施例2:
稱取60mg雞卵清蛋白，加20mL去離子水溶解，配制成3mg/mL的蛋白溶液。取0.2mL的0.05M的氯金酸溶液，加入20mL濃度為3mg/mL的雞卵清蛋白溶液，混合均勻；利用濃度為IM的NaOH溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH至12，置于微波反應(yīng)器中反應(yīng)30s，取出自然冷卻，得到發(fā)紅光的金納米簇溶液。圖2為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜(激發(fā)波長(zhǎng)520nm)。
[0016]實(shí)施例3:
稱取IOOmg雞卵清蛋白，加20mL去離子水溶解，配制成5mg/mL的蛋白溶液。取0.2mL的0.05M的氯金酸溶液，加入20mL濃度為3mg/mL的雞卵清蛋白溶液，混合均勻；利用濃度為IM的NaOH溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH至12，置于微波反應(yīng)器中反應(yīng)25s，取出自然冷卻，得到發(fā)紅光的金納米簇溶液。圖3為制備的金納米簇的熒光發(fā)射圖譜(激發(fā)波長(zhǎng)520nm)。
【權(quán)利要求】
1.一種雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)稱取雞卵清蛋白，用去離子水溶解配制成雞卵清蛋白溶液，配制成的雞卵清蛋白溶液的濃度為0.5-10mg/mL: (2)取濃度為ImM-1OOmM的氯金酸溶液，加入到上述雞卵清蛋白溶液中，得到雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液，氯金酸(與雞卵清蛋白的摩爾比為1:1-1:10 ; (3)利用NaOH或NaOH水溶液，調(diào)節(jié)步驟(2)所得雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液至pH11.5-13 ;其最佳的pH為12 ； (4)將步驟(3)所得溶液倒于圓底燒瓶中，置于微波反應(yīng)器中，反應(yīng)15s-120s； (5)倒出微波反應(yīng)后的溶液，自然冷卻至室溫得到發(fā)紅光的金納米簇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氯金酸與雞卵清蛋白的最合適摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，利用NaOH固體或NaOH水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)所得雞卵清蛋白與氯金酸混合溶液的pH為12。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雞卵清蛋白穩(wěn)定的熒光金納米簇的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，當(dāng)步驟(3)所得混合溶液中雞卵清蛋白濃度為lmg/mL時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為IlOs ；雞卵清蛋白濃度為2mg/mL時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為60s ;雞卵清蛋白濃度為3mg/mL時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為30s ;雞卵清蛋白濃度為4mg/mL時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為25s ;雞卵清蛋白濃度在5mg_10mg時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為20s。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103464780SQ201310400458
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】廖博, 龍鵬, 陳麗娟, 曾文南, 肖琰 申請(qǐng)人:湖南科技大學(xué)