一種隔熱節(jié)能新材料WO₃納米粉體及其制備方法

專利名稱：一種隔熱節(jié)能新材料WO₃納米粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種隔熱節(jié)能新材料,具體涉及一種隔熱節(jié)能WO3納米粉體,該WO3粉體是藍(lán)色的，具有透明、隔熱和防紫外線的功能；此外，本發(fā)明還涉及該隔熱節(jié)能WO3納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外生產(chǎn)的WO3粉體多數(shù)都是淺綠色或淺黃色的粉體，形貌特征都是球形或條形的，而且這些粉體都是不具有透明隔熱性能，只有一定的透明性和防紫外線功能或其它光學(xué)性能，目前國內(nèi)外經(jīng)常采用ATO、ITO等納米材料制備透明隔熱玻璃或透明隔熱膜。但是采用ATO、ITO制做的隔熱膜的透明隔熱性能并不理想，特別是在近紅外線區(qū)域的反射吸收能力都比較差。相比之下在光波在小于900納米區(qū)域ATO比ITO對(duì)IR的阻隔效果好一些，但是如果要求膜層的可見光透過率大于70%的情況下，ATO、ITO也只能做IT 的阻隔率70%，這就是納米材料本身的缺陷問題，因此，研究探索出既能滿足高透明性又能實(shí)現(xiàn)高隔熱性能的藍(lán)色WO3納米粉體具有非常迫切的市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述研究背景，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種能夠提高窗膜隔熱性能的高透明、高隔熱率的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體，并提出該WO3納米粉體的制備方法。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。根據(jù)實(shí)施例，本發(fā)明提供的一種隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體,其一次粒徑40nm 以下，其組成及其用量為WO3粉體40-80重量份；Sn (OH) 2 粉體 20-30 重量份；Sb (OH) 3 粉體 2-8 重量份；Cs2O 粉體 20-40 重量份；混合溶液40-50重量份； 氨水40-55重量份；其中混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質(zhì)量百分比濃度為 25-28% ο根據(jù)實(shí)施例，本發(fā)明提供的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體的制備方法，包括如下步驟(I)在容器中分別加入WO3粉體、Sn (OH) 2粉體、Sb (OH) 3粉體、Cs2O粉體、混合溶劑和氨水，用剪切機(jī)混合攪拌，加入適量的鹽酸把PH值調(diào)整到5-5. 5，制得摻雜混合溶膠，其中剪切機(jī)轉(zhuǎn)速為1200-1400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為20-60分鐘；(2)將步驟⑴獲得的摻雜混合溶膠倒入Al2O3坩堝，放入烘干箱烘干后取出；
(3)把步驟(2)獲得的物質(zhì)用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為600_650°C，煅燒時(shí)間為2_3 小時(shí)，煅燒過程中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)獬淙肓繛?5-25m3/min ;煅燒后獲得的物質(zhì)先用粉碎機(jī)加工成粗粉，再用氣流分散機(jī)加工成超細(xì)粉，獲得一次粒徑40nm以下的藍(lán)色WO3納米粉體。根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，本發(fā)明上述隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體的制備方法中，步驟
(2)所述烘干過程中，在溫度為85-95°C的條件下烘干5-7小時(shí)后，在溫度為160-200°C的條件下再烘干4-8小時(shí)。隨后的實(shí)施例將證明，本發(fā)明提供的藍(lán)色的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體具有很好的透明性和高隔熱性能，在PET透明膜上涂層厚度在3nm時(shí)，在光波長在小于900nm的近紅外線區(qū)域?qū)R阻隔率可以達(dá)到90%以上，可廣泛用于制作高性能隔熱玻璃和高性能隔熱窗膜，具有非常重要的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。


圖I是本發(fā)明隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體用溶劑稀釋后觀察到的TEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求所限定的范圍。本發(fā)明以下實(shí)施例1-4中W03粉體、氫氧化錫Sn (OH)2粉體、Sb (OH)3粉體、Cs2O粉體的純度均為99.9%，混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質(zhì)量百分比濃度為25-28%。實(shí)施例I分別稱取400gW03 粉體、200g 氫氧化錫 Sn (OH) 2 粉體、20gSb (OH) 3 粉體、200g Cs2O 粉體、400g混合溶液和400g氨水。把以上物質(zhì)依次加入到容器中用剪切機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速調(diào)到1200轉(zhuǎn)/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調(diào)整容器內(nèi)混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌20分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調(diào)到90度烘干6小時(shí)，再把溫度調(diào)升到180度6小時(shí)，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在600度，馬弗爐內(nèi)接通氮?dú)?，氮?dú)饬髁空{(diào)整到20立方米/分鐘，加熱時(shí)間控制到2小時(shí)后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機(jī)粗加工再用氣流分散機(jī)超細(xì)加工即可獲得藍(lán)色的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖如圖I所示，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40 納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當(dāng)?shù)姆稚┯贸暡ǚ稚⒑笸该鞅┧針渲琁 : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時(shí)用光譜儀器測(cè)得結(jié)果如下IR阻隔率90 % ；UV阻隔率62 % ；VLT透過率75 %。
實(shí)施例2分別稱取800gW03 粉體、300g 氫氧化錫 Sn (OH) 2 粉體、80gSb (OH) 3 粉體、400g Cs2O 粉體、500g混合溶液和550g氨水。把以上物質(zhì)依次加入到容器中用剪切機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速調(diào)到1300轉(zhuǎn)/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調(diào)整容器內(nèi)混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌40分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調(diào)到85度烘干5小時(shí)，再把溫度調(diào)升到160度8小時(shí)，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在630度，馬弗爐內(nèi)接通氮?dú)?，氮?dú)饬髁空{(diào)整到15立方米/分鐘，加熱時(shí)間控制到3小時(shí)后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機(jī)粗加工再用氣流分散機(jī)超細(xì)加工即可獲得藍(lán)色的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40 納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當(dāng)?shù)姆稚┯贸暡ǚ稚⒑笸该鞅┧針渲琁 : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時(shí)用光譜儀器測(cè)得結(jié)果如下IR阻隔率93% ;UV阻隔率65% ;￥1^透過率71%。實(shí)施例3分別稱取600gW03 粉體、250g 氫氧化錫 Sn (OH) 2 粉體、50gSb (OH) 3 粉體、300g Cs2O 粉體、450g混合溶液和475g氨水。把以上物質(zhì)依次加入到容器中用剪切機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速調(diào)到1400轉(zhuǎn)/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調(diào)整容器內(nèi)混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌60分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調(diào)到95度烘干6小時(shí)，再把溫度調(diào)升到200度4小時(shí)，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在650度，馬弗爐內(nèi)接通氮?dú)?，氮?dú)饬髁空{(diào)整到25立方米/分鐘，加熱時(shí)間控制到3小時(shí)后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機(jī)粗加工再用氣流分散機(jī)超細(xì)加工即可獲得藍(lán)色的隔熱節(jié)能新材料W03納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40 納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當(dāng)?shù)姆稚┯贸暡ǚ稚⒑笸该鞅┧針渲琁 : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時(shí)用光譜儀器測(cè)得結(jié)果如下IR阻隔率90 % ；UV阻隔率62 % ；VLT透過率75 %。實(shí)施例4分別稱取500gW03 粉體、250g 氫氧化錫 Sn (OH) 2 粉體、40gSb (OH) 3 粉體、350g Cs2O 粉體、450g混合溶液和500g氨水。把以上物質(zhì)依次加入到容器中用剪切機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速調(diào)到1200轉(zhuǎn)/分鐘，過10分鐘后，用鹽酸調(diào)整容器內(nèi)混合膠體的PH值，PH值控制到5-5. 5后再攪拌50分鐘，再取出容器中的混合膠體倒入Al2O3坩堝，再放入烘干箱烘干，溫度調(diào)到90度烘干7小時(shí)，再把溫度調(diào)升到170度7小時(shí)，等冷卻后再放入馬弗爐煅燒，溫度控制在630度，馬弗爐內(nèi)接通氮?dú)?，氮?dú)饬髁空{(diào)整到20立方米/分鐘，加熱時(shí)間控制到3小時(shí)后自然冷卻后打開馬弗爐蓋子取出粉體先用粉碎機(jī)粗加工再用氣流分散機(jī)超細(xì)加工即可獲得藍(lán)色的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體。該粉體用透射電鏡觀察，其TEM圖和圖I類似，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40 納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體用透射電鏡觀察，在TEM圖中顯示一次粒徑小于40納米，顆粒的形貌、形態(tài)是非常規(guī)的。該粉體按50%含量加到去離子水中再加入適當(dāng)?shù)姆稚┯贸暡ǚ稚⒑笸该鞅┧針渲琁 : I混合后用涂布棒涂刷到透明PET膜上，干膜厚度3um時(shí)用光譜儀器測(cè)得結(jié)果如下IR阻隔率92% ;UV阻隔率64% ;￥1^透過率72%。
權(quán)利要求
1.一種隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體,其特征是,其一次粒徑40nm以下,其組成及其用量為WO3粉體40-80重量份；Sn (OH) 2粉體20-30重量份；Sb (OH) 3粉體2-8重量份；Cs2O粉體20-40重量份；混合溶液40-50重量份；氨水40-55重量份；其中混合溶劑為體積比I : I的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質(zhì)量百分比濃度為 25-28%。
2.權(quán)利要求I所述隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體的制備方法,其特征是,包括如下步驟(1)在容器中分別加入WO3粉體、Sn(OH) 2粉體、Sb (OH) 3粉體、Cs2O粉體、混合溶劑和氨水，用剪切機(jī)混合攪拌，加入適量的鹽酸把PH值調(diào)整到5-5. 5，制得摻雜混合溶膠，其中剪切機(jī)轉(zhuǎn)速為1200-1400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為20-60分鐘；(2)將步驟(I)獲得的摻雜混合溶膠倒入Al2O3坩堝，放入烘干箱烘干后取出；(3)把步驟(2)獲得的物質(zhì)用馬弗爐煅燒，煅燒溫度為600-650°C，煅燒時(shí)間為2_3小時(shí)，煅燒過程中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)獬淙肓繛?5-25m3/min ;煅燒后獲得的物質(zhì)先用粉碎機(jī)加工成粗粉，再用氣流分散機(jī)加工成超細(xì)粉，獲得一次粒徑40nm以下的藍(lán)色WO3納米粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體的制備方法，其特征是，步驟(2)所述烘干過程中，在溫度為85-95°C的條件下烘干5-7小時(shí)后，在溫度為160-200°C的條件下再烘干4-8小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體，其一次粒徑40nm以下，其組成及其用量為WO3粉體40-80重量份；Sn(OH)2粉體20-30重量份；Sb(OH)3粉體2-8重量份；Cs2O粉體20-40重量份；混合溶液40-50重量份；氨水40-55重量份；其中混合溶劑為體積比1∶1的甲醇和去離子水混合溶液，氨水的質(zhì)量百分比濃度為25-28％。此外，本發(fā)明還公開了該隔熱節(jié)能新材料WO3納米粉體的制備方法。本發(fā)明可廣泛用于制備高性能隔熱玻璃和高性能隔熱窗膜，具有非常重要的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102583552SQ20121007895
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月22日
發(fā)明者李佳怡, 李學(xué)成, 鄭愛玉 申請(qǐng)人:上海滬正納米科技有限公司