潤滑油抗磨添加劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于潤滑油領域，具體涉及一種包括抗磨劑、清凈分散劑和抗氧防腐劑的潤滑油抗磨添加劑及其制備方法。潤滑油抗磨添加劑的制備方法，包括下述的步驟：常溫常壓下預先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用；在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。本發(fā)明的制備方法簡便易于操作，添加劑抗磨效果好，使用壽命長，在潤滑油中添加劑量小，經(jīng)濟節(jié)約。
【專利說明】潤滑油抗磨添加劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于潤滑油領域，具體涉及一種潤滑油抗磨添加劑的制備方法。
[0002]【背景技術】
潤滑油是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體潤滑劑，主要起潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。主要用于減少運動部件表面間的摩擦，同時對機器設備具有冷卻、密封、防腐、防銹、絕緣、功率傳送、清洗雜質(zhì)等作用。主要以來自原油蒸餾裝置的潤滑油餾分和渣油餾分為原料。潤滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和潤滑性，它們與潤滑油餾分的組成密切相關。
[0003]抗磨劑是重要的潤滑油添加劑。隨著我國汽車工業(yè)和機械工業(yè)發(fā)展，抗磨劑展現(xiàn)出良好的應用前景?？鼓┲饕泻蚩鼓?、含磷抗磨劑、含氯抗磨劑、金屬抗磨劑?？鼓┲饕呛?、磷、氯的有機極性化合物，這類化合物在高的壓力不能在金屬表面形成比較牢固的化合物膜，它比金屬的熔點低，當金屬因為摩擦結點受壓而溫度升高時，這層化合膜就熔化，生成光滑的表面，減少金屬表面的摩擦和磨損?？鼓┑念愋陀?有機氯化物、有機硫化物、有機磷化物、有機金屬鹽等。
[0004]含硫抗磨劑品種較多，主要包括硫化異丁烯、硫化油脂及硫酯、黃原酸酯、硫代碳酸鹽、二硫代氨基甲酸鹽和多硫化合物等。其中，硫化異丁烯是含硫抗磨劑最好的品種。我國含磷抗磨劑已有 T304 (P)、T305 (S / P / N)、T306 (P)、T307 (S / Ρ / N)、T308 (P /N)和T309 (P)等品種，近年來又發(fā)展了硼化硫代磷酸銨鹽(T301)。T301是S / P / N /B劑，是配制通用齒輪油復合劑的組分之一。
[0005]我國目前含氯極壓抗磨劑主要品種有多種牌號的氯化石蠟和氯化脂肪酸類。氯化石蠟活性強，抗磨性好，特別適用于難加工的金屬，如不銹鋼合金鋼用的切削油。但氯化石蠟在熱和水解條件下，易放出氯原子，進而放出氯化氫，引發(fā)鐵腐蝕。近年來氯化石蠟已有代用品，但代用品價格高，極壓活性不太高，對難加工的金屬還離不開氯化石蠟。我國生產(chǎn)的氯化石蠟與國外同類產(chǎn)品相比熱穩(wěn)定性、水解穩(wěn)定性和腐蝕抑制性較差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了解決上述的技術問題，本發(fā)明提供了一種潤滑油抗磨添加劑及其制備方法。
[0007]本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑由下述組分構成，所述份數(shù)均為重量份:
抗磨劑15~50份；
清凈分散劑10-35份；
抗氧防腐劑6~15份。
[0008]上述的抗磨劑由油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅組成。
[0009]上述的清凈分散劑由聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶組成。
[0010]上述的抗氧防腐劑為硼化丁二酰亞胺。
[0011]其中優(yōu)選的潤滑油抗磨添加劑由下述組分構成，所述份數(shù)均為重量份:油酸二乙醇酰胺硼酸酯5~20份；
亞磷酸二正丁酯5~15份；
環(huán)己氧基硼酸銅5~15份；
聚丁烯胺2~10份；
聚異丁烯氨基甲酸酯5~15份；
二氨基吡啶3~10份；
硼化丁二酰亞胺6~15份。
[0012]本發(fā)明潤滑油抗磨添加劑的制備方法是通過下述的技術方案來實現(xiàn)的:
1、常溫常壓下預先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0013]2、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1500~2000r/min) 10~30min。整個制備過程在恒溫在60~90°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。
[0014]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮氣的保護
下，將油酸加熱至90-100°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至140-l60°C，保持此溫度，反應4小時；
用氫氧化鈉標準溶液檢測游離酸含量，當游離酸含量低于15%時，降溫至70-8 0°C,投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和反應物料總量0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應4飛小時；
測定反應物胺值為16.32且不再改變時為反應終點；
將上述反應物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C ~130°C，反應至無水蒸出時為終點，降溫至95-100°C，得到高粘度琥珀色反應物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0015]本發(fā)明所用油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯、和環(huán)己氧基硼酸銅不僅具有極好的極壓抗磨減摩性，而且具有良好的熱氧化安定性，高溫下對銅無腐蝕性，對鋼鐵具有良好的防銹性能，同時還具有很好的密封適應性，有利于改善操作環(huán)境；本發(fā)明所用的清凈分散劑用于增溶、分散潤滑油使用過程中產(chǎn)生的膠質(zhì)、油泥、積炭和磨粒，防止在潤滑油中結膠影響設備正常運轉，采用胺類聚丁烯胺、氨酯型聚異丁烯氨基甲酸酯和雜環(huán)化合物二氨基吡啶協(xié)同作用的方式，具有更好的清凈分散功能。
[0016]本發(fā)明的潤滑油抗磨添加劑的制備采用常規(guī)混合方法即在常溫常壓下，將各組分加入調(diào)和罐，攪拌均勻后即得。本發(fā)明的添加劑在使用時按照0.1-1.5wt%的比例加入到潤滑油中，混合均勻即可。
[0017]本發(fā)明的潤滑油抗磨添加劑適用于調(diào)制各種流體潤滑油或提高一般潤滑油的等級，如汽車機油、柴油機油、液壓油、船用機油、風動工具油以及全耗損系統(tǒng)油，本發(fā)明的添加劑抗磨效果好，使用壽命長，在潤滑油中添加劑量小，制作工藝簡便。
【具體實施方式】[0018]下面結合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0019]實施例1
取以下重量份數(shù)的原料:
油酸二乙醇酰胺硼酸酯5份；
亞磷酸二正丁酯5份；
環(huán)己氧基硼酸銅5份；
聚丁烯胺2份；
聚異丁烯氨基甲酸酯5份；
二氨基吡啶3份；
硼化丁二酰亞胺6份。
[0020]其制備工藝如下:
(1)、常溫常壓下預先將5份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、5份亞磷酸二正丁酯和5份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將2份聚丁烯胺、5份聚異丁烯氨基甲酸酯和3份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0021](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入6份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1500r/min) lOmin。整個制備過程在恒溫在60°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。
[0022]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮氣的保護
下，將油酸加熱至95°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至14(Tl60°C，保持此溫度，反應4小時；
用氫氧化鈉標準溶液檢測游離酸含量，當游離酸含量低于15%時，降溫至75°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應5小時；
測定反應物胺值為16.32且不再改變時為反應終點；
將上述反應物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C，反應至無水蒸出時為終點，降溫至95°C，得到高粘度琥珀色反應物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0023]反應方程式如下:CH3(CH2)7CH= CH(CH2)7C0N(CH2 CH20H)2。
[0024]實施例2
取以下重量份數(shù)的原料:
酸二乙醇酰胺硼酸酯15份；
亞磷酸二正丁酯10份；
環(huán)己氧基硼酸銅10份；
聚丁烯胺6份；
聚異丁烯氨基甲酸酯7份；
二氨基吡啶5份；
硼化丁二酰亞胺10份。
[0025]其制備工藝如下:(I)、常溫常壓下預先將15份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、10份亞磷酸二正丁酯和10份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將6份聚丁烯胺、7份聚異丁烯氨基甲酸酯和5份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0026](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入10份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(1800r/min) 20min。整個制備過程在恒溫在75°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。
[0027]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮氣的保護
下，將油酸加熱至100°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至160°C，保持此溫度，反應4小時；
用氫氧化鈉標準溶液檢測游離酸含量，當游離酸含量低于15%時，降溫至80°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和反0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應6小時；
測定反應物胺值為16.32且不再改變時為反應終點；
將上述反應物升溫至100°C，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至130°C，反應至無水蒸出時為終點，降溫至100°C，得到高粘度琥珀色反應物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0028]實施 例3
取以下重量份數(shù)的原料:
酸二乙醇酰胺硼酸酯20份；
亞磷酸二正丁酯15份；
環(huán)己氧基硼酸銅15份；
聚丁烯胺10份；
聚異丁烯氨基甲酸酯15份；
二氨基吡啶10份；
硼化丁二酰亞胺15份。
[0029]其制備工藝如下:
(I)、常溫常壓下預先將20份油酸二乙醇酰胺硼酸酯、15份亞磷酸二正丁酯和15份環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將10份聚丁烯胺、15份聚異丁烯氨基甲酸酯和10份二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用。
[0030](2)、在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入15份硼化丁二酰亞胺，快速攪拌(2000r/min) 30min。整個制備過程在恒溫在90°C的狀態(tài)下完成，保證各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。
[0031]所述的抗磨劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，包括下述的步驟:
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml四頸燒瓶中加入0.2mol油酸，在氮氣的保護
下，將油酸加熱至90°C，加入二乙醇胺0.2 mol,繼續(xù)升溫至140°C，保持此溫度，反應4小時；
用氫氧化鈉標準溶液檢測游離酸含量，當游離酸含量低于15%時，降溫至70°C，投入剩余的二乙醇胺0.2 mol和0.005 mol的氫氧化鉀，保溫反應4小時；
測定反應物胺值為16.32且不再改變時為反應終點；將上述反應物升溫至100°c，在攪拌條件下加入與油酸相同摩爾系數(shù)的硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°c，反應至無水蒸出時為終點，降溫至95°C，得到高粘度琥珀色反應物油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
[0032]采用四球摩擦磨損試驗機評價含不同質(zhì)量分數(shù)添加劑的抗磨性能，所用鋼球材質(zhì)為GCrl5，直徑為12.0 mm，轉速為1550 r/min，時間為60 min，室溫。測量試球的磨斑直徑(WSD) ο參照國標GB/T 12583-1998測定最大無卡咬負荷PB值來評價其極壓性能。
[0033]抗磨試驗結果如表1:
表1
【權利要求】
1.一種潤滑油抗磨添加劑，其特征是由下述重量份數(shù)的原料構成:油酸二乙醇酰胺硼酸酯5~20份；亞磷酸二正丁酯5~15份；環(huán)己氧基硼酸銅5~15份；聚丁烯胺2~10份；聚異丁烯氨基甲酸酯5~15份；二氨基吡啶3~10份；硼化丁二酰亞胺6~15份。
2.如權利要求1所述的潤滑油抗磨添加劑，其特征是由下述重量份數(shù)的原料構成:酸二乙醇酰胺硼酸酯15份；亞磷酸二正丁酯10份；環(huán)己氧基硼酸銅10份；聚丁烯胺6份；聚異丁烯氨基甲酸酯 7份；二氨基吡啶5份；硼化丁二酰亞胺10份。
3.如權利要求1所述的潤滑油抗磨添加劑的制備方法，包括下述的步驟:(1).常溫常壓下預先將油酸二乙醇酰胺硼酸酯、亞磷酸二正丁酯和環(huán)己氧基硼酸銅混合均勻，制得抗磨劑備用；將聚丁烯胺、聚異丁烯氨基甲酸酯和二氨基吡啶混合均勻，制得清凈分散劑備用；(2).在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，快速攪拌各組分分混合均勻，制得本發(fā)明所述的潤滑油抗磨添加劑。
4.如權利要求3所述的潤滑油抗磨添加劑的制備方法，其特征在于，在抗磨劑中添加清凈分散劑，然后加入防腐劑硼化丁二酰亞胺，1500~2000r/min下快速攪拌10~30min，整個制備過程在恒溫在60~90°C的狀態(tài)下完成。
5.如權利要求1所述的潤滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，其特征在于，包括下述的步驟:(1)在氮氣保護條件下，將油酸加熱至90-100°C，加入總量50%的二乙醇胺繼續(xù)升溫至14(Tl60°C，保持此溫度，反應4小時；(2)用氫氧化鈉標準溶液檢測游離酸含量，當游離酸含量低于15%時，降溫至7(T80°C，投入剩余的二乙醇胺和氫氧化鉀，保溫反應4飛小時；(3)測定反應物胺值為16.32且不再改變時為反應終點；將上述反應物升溫至100°C，在攪拌條件下加入硼酸和甲苯，繼續(xù)升溫至120°C ~130°C，反應至無水蒸出時為終點，降溫至95-100°C，得到權利要求1所述的潤滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
6.如權利要求5所述的潤滑油抗磨添加劑組分油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制備方法，其特征在于，油酸、二乙醇胺、硼酸、甲苯和氫氧化鉀的摩爾比為1:2:1:1:0.05。
【文檔編號】C10N30/06GK103642558SQ201310725509
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權日:2013年12月25日
【發(fā)明者】張成如 申請人:濟南開發(fā)區(qū)星火科學技術研究院