專利名稱：一種從瀝青混合料中回收瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于公路浙青路面檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從浙青混合料中回收浙青的方法，以便后繼進(jìn)行浙青性能檢測(cè)。
背景技術(shù)：
隨著浙青再生技術(shù)的發(fā)展和大力推廣，從浙青路面或浙青混合料中回收浙青并進(jìn)行性能檢測(cè)，已經(jīng)成為一種常用的試驗(yàn)方法，其所得試驗(yàn)結(jié)果可供評(píng) 定石油浙青混合料中浙青的老化程度，以及分析浙青路面的破壞原因，進(jìn)行老化浙青的再生和混合料的配合比設(shè)計(jì)等使用。但是在浙青回收過(guò)程中，各種問(wèn)題凸顯，如回收浙青中殘留礦粉和溶劑、浙青在檢測(cè)試驗(yàn)過(guò)程中老化等問(wèn)題，從浙青混合料中回收的浙青若不能反映浙青混合料中浙青的真實(shí)性能，則給浙青再生和混合料配合比設(shè)計(jì)帶來(lái)誤導(dǎo)，勢(shì)必影響再生浙青路面的服役性能和使用壽命。《公路工程浙青及浙青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTGE20-2011中雖有浙青回收方法(T0726阿布森法)，但是該方法存在以下問(wèn)題(1)該方法對(duì)浙青抽提液進(jìn)行高速離心分離，若采用半自動(dòng)式離心分離器需多次進(jìn)行分離，操作過(guò)程極為繁瑣且難以避免礦粉殘留，同樣采用全自動(dòng)抽提分離儀也難以避免該問(wèn)題；(2)該方法在蒸餾過(guò)程中，蒸餾溫度(燒瓶?jī)?nèi))保持為160-166°C，而該溫度下極易引起浙青老化；(3)該方法規(guī)定在蒸餾至溶劑停止下滴后5min結(jié)束試驗(yàn)獲得回收浙青，但越至最后溶劑殘留越少，越不易蒸餾出，而僅僅延遲5min就結(jié)束試驗(yàn)，難免存在溶劑殘留問(wèn)題；(4)該方法使用的蒸餾瓶為500ml，實(shí)際所盛的浙青溶液僅為35(T400ml，按照常規(guī)抽提可測(cè)算出400ml浙青溶液中浙青含量最多不過(guò)30g浙青(按照1500浙青混合料,油石比5%,抽提液至少1000ml),而如此少量的浙青從蒸餾燒瓶中取出時(shí)，又因部分浙青粘在燒瓶壁上，最后獲得浙青里寥寥無(wú)幾，按照浙青基本三大指標(biāo)所需浙青近200g計(jì)算，至少需要10次蒸餾回收，操作繁瑣程度可想而知。公開專利CN 102728095A中對(duì)回收浙青方法進(jìn)行改進(jìn)，但是該專利中蒸餾的浙青溶液來(lái)自靜置抽提液上層，該浙青溶液仍存在礦粉殘留隱患，首先是溶液中漂浮的微細(xì)礦粉，其次是溶液與下層沉淀之間的過(guò)渡層礦粉未完全沉淀，在取上層溶液時(shí)難免隨浙青溶液一起取出。另外，該專利將浙青放在烘箱內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，存在環(huán)保問(wèn)題，在烘箱內(nèi)蒸發(fā)的溶劑自然要進(jìn)入大氣，造成空氣污染問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有浙青回收方法存在的問(wèn)題，提供了一種從浙青混合料中回收浙青的方法，它客服了現(xiàn)有回收技術(shù)存在的不足，提高了浙青回收和性能測(cè)評(píng)的準(zhǔn)確性和實(shí)用性。本發(fā)明提供一種避免礦粉、溶劑殘留和浙青老化的同時(shí)，從浙青混合料中回收浙青的方法；包括下述步驟
a.浙青溶液抽提將浙青混合料用離心分離法抽提出浙青溶液，將浙青溶液置于玻璃容器中，密封靜置至少I小時(shí)，取上層浙青溶液，用玻璃纖維濾紙過(guò)濾，保留濾液；b.浙青溶液蒸餾按照阿布森法將步驟a所得的濾液于反應(yīng)容器中在保護(hù)氣氛下進(jìn)行蒸餾，保護(hù)氣氛的出氣口置于反應(yīng)容器的底部，蒸餾溫度為135±2°C，待將濾液蒸餾至蒸餾前濾液體積的三分之一至三分之二時(shí)，繼續(xù)添加濾液，最多累計(jì)添加浙青溶液的量取決于反應(yīng)容器中的所述出氣口的個(gè)數(shù)和浙青的厚度，每個(gè)所述出氣口的間距小于等于5. 5cm,浙青的厚度小于等于4. 5cm,蒸餾出的濾液的溶劑經(jīng)冷凝成液體，蒸餾至冷凝處無(wú)液體下滴后，繼續(xù)蒸餾2h后獲得回收浙青；所述保護(hù)氣氛的流量為1800±50ml/min，當(dāng)冷凝處無(wú)液體下滴后，氣體流量增加至2500±50ml/min。步驟(a)中的將浙青溶液從浙青混合物中抽提出來(lái)所用的離心分離法是按照《公路工程浙青及浙青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20-2011中T 0722方法。步驟(a)中密封靜置至少I小時(shí)，是使大顆粒沉淀，微細(xì)顆粒沒(méi)有或部分沉淀，尚未到靜置到最終的分層穩(wěn)定期，在靜止分層穩(wěn)定期前過(guò)濾，可節(jié)省操作所需的時(shí)間，上層浙青溶液中留存的微細(xì)顆粒至后續(xù)的玻璃濾紙過(guò)濾時(shí)濾除。步驟(b)中，最多累計(jì)添加浙青溶液的量取決于反應(yīng)容器中的所述出氣口的個(gè)數(shù) 和浙青的厚度，若出氣口間距大于5. 5cm,或浙青的厚度大于4. 5cm時(shí)，即使增加保護(hù)氣氛流量也無(wú)濟(jì)于事，主要原因是，浙青量大，到最后溶劑越來(lái)越少時(shí)，反應(yīng)容器中的浙青聚集量大，浙青粘度劇增；保護(hù)氣體流量再大，也不能從聚集的浙青中以小的連續(xù)氣泡的狀態(tài)逸出，即保護(hù)氣體起不到保護(hù)的作用，阻止不了浙青老化。本發(fā)明采用對(duì)抽提所得的浙青溶液進(jìn)行靜置至少Ih后取上層溶液用玻璃纖維濾紙進(jìn)行過(guò)濾，沉淀加過(guò)濾替代了高速離心分離步驟，避免了離心試驗(yàn)大量重復(fù)繁瑣的操作步驟，且與CN 102728095 A的沉降24h相比大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，并避免礦粉殘留在浙青溶液中。其次，在蒸餾過(guò)程中，不斷向蒸餾瓶中添加浙青溶液，可一次性獲得更多的回收浙青，大大減少了蒸餾試驗(yàn)次數(shù)，顯著提高了回收浙青操作的實(shí)用性和操作性，且蒸餾溫度控制在135±2°C,確保浙青不老化。最后，當(dāng)蒸餾至溶劑不再下滴后，繼續(xù)蒸餾2h，可確保溶劑無(wú)殘留，與CN102728095 A在烘箱內(nèi)烘干相比，減少了空氣污染。為進(jìn)一步提高該發(fā)明的準(zhǔn)確性和實(shí)用性，對(duì)操作步驟進(jìn)一步優(yōu)化
在對(duì)浙青混合料進(jìn)行抽提前除去浙青混合料中肉眼可見的雜物，并烘干浙青混合料至其含水率低于0.1%。除去浙青混合料中肉眼可見的雜物，以避免在后續(xù)處理步驟中玻璃濾紙被堵塞；降低浙青混合料的含水率，便于抽提出更純凈的浙青溶液，減少后續(xù)蒸餾溫度下浙青溶液中的溶劑被蒸出所需的時(shí)間，降低浙青發(fā)生老化的概率。所述烘干浙青混合料的溫度為60-90°C。確保在烘干浙青混合料時(shí)不會(huì)導(dǎo)致浙青發(fā)生老化。浙青溶液靜置時(shí)，為避免溶劑揮發(fā)，使用深色玻璃容器盛浙青溶液。浙青溶液過(guò)濾過(guò)程中，維持玻璃纖維濾紙上附著的礦粉的厚度小于O. 5μπι ;—旦玻璃纖維濾紙上附著的礦粉厚度大于等于O. 5 μ m，立即更換新濾紙，以保證過(guò)濾速度。浙青溶液蒸餾時(shí)用于蒸餾的燒瓶為四口或四口以上的反應(yīng)容器，每個(gè)口分別接冷凝管、溫度計(jì)、通氣管和漏斗；可在蒸餾過(guò)程中，沿著漏斗繼續(xù)加入浙青溶液；在不加浙青溶液時(shí)，取下漏斗密封相應(yīng)口。本發(fā)明所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，在避免礦粉、溶劑殘留和浙青老化基礎(chǔ)上，大大提高了回收浙青的試驗(yàn)可操作性和實(shí)用性，且減少了空氣污染問(wèn)題，具有良好的推廣價(jià)值。
圖1 :蒸餾溫度不同，所獲得的回收浙青和原基質(zhì)的紅外光譜對(duì)比圖。圖2 :研究蒸餾的延遲時(shí)間不同，所獲得的回收浙青和原基質(zhì)的紅外光譜對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式對(duì)比了三種除礦粉方法的效果和效率。以處理IOOOml浙青抽提液為例進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)施例I為將浙青溶液置于深色玻璃容器內(nèi)密封靜置lh，取上層浙青溶液在減壓過(guò)濾器的玻璃纖維濾紙上過(guò)濾，得到過(guò)濾后浙青溶液。對(duì)比例I為將浙青混合料抽提得到的浙青溶液置于高速離心機(jī)內(nèi)離心分離，取上層清液。對(duì)比例2為沉降24h后取上層浙青溶液。分別對(duì)以上三種方法得到的浙青溶液，采用減壓過(guò)濾器的濾紙上過(guò)濾，一邊抽氣一邊向?yàn)V紙上加新的三氯乙烯溶液洗凈，仔細(xì)觀察濾紙上是否殘留礦粉顆粒，并記錄試驗(yàn)所需時(shí)間，結(jié)果見表I所示。實(shí)施例對(duì)抽提的浙青溶液進(jìn)行沉降Ih后，大量的礦粉已經(jīng)下沉，溶液中僅殘留部分微細(xì)礦粉,采用玻璃纖維濾紙過(guò)濾速度快,并徹底除去礦粉,因此Ih沉降加Ih過(guò)濾，總共需2h完成礦粉去除工作。對(duì)比例I采用了高速離心分析法，即現(xiàn)有的常用方法，以高速離心機(jī)內(nèi)有10跟分離管計(jì)算，每根10ml, IOOOml浙青溶液至少需要進(jìn)行10次離心,每次離心至少30min,則總共至少需要300min即5h。對(duì)比例2采用沉降24h法，該方法雖然避免了離心分離操作過(guò)程，但是溶液中的微細(xì)礦粉和溶液與沉淀物界面處的礦粉，都會(huì)隨著浙青溶液一起進(jìn)入下一步，所需時(shí)間為24h。表I
權(quán)利要求
1.一種從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于包括下述步驟a.浙青溶液抽提將浙青混合料用離心分離法抽提出浙青溶液，將浙青溶液置于玻璃容器中，密封靜置至少I小時(shí)，取上層浙青溶液，用玻璃纖維濾紙過(guò)濾，保留濾液；b.浙青溶液蒸餾按照阿布森法將步驟a所得的濾液于反應(yīng)容器中在保護(hù)氣氛下進(jìn)行蒸餾，保護(hù)氣氛的出氣口置于反應(yīng)容器的底部，蒸餾溫度為135±2°C，待將濾液蒸餾至蒸餾前濾液體積的三分之一至三分之二時(shí)，繼續(xù)添加濾液，最多累計(jì)添加浙青溶液的量取決于反應(yīng)容器中的所述出氣口的個(gè)數(shù)和浙青的厚度，每個(gè)所述出氣口的間距小于等于5. 5cm,浙青的厚度小于等于4. 5cm,蒸餾出的濾液的溶劑經(jīng)冷凝成液體，蒸餾至冷凝處無(wú)液體下滴后，繼續(xù)蒸餾2h后獲得回收浙青；所述保護(hù)氣氛的流量為1800±50ml/min，當(dāng)冷凝處無(wú)液體下滴后，氣體流量增加至2500±50ml/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于在對(duì)浙青混合料進(jìn)行抽提前除去浙青混合料中肉眼可見的雜物，并烘干浙青混合料至其含水率低于O. 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于所述烘干浙青混合料的溫度為60-90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液靜置時(shí)，使用深色玻璃容器盛浙青溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液過(guò)濾過(guò)程中，維持玻璃纖維濾紙上附著的礦粉的厚度小于O. 5 μ m ;—旦玻璃纖維濾紙上附著的礦粉厚度大于等于O. 5 μ m，立即更換新濾紙。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從浙青混合料中回收浙青的方法，其特征在于浙青溶液蒸餾時(shí)用于蒸餾的燒瓶為四口或四口以上的反應(yīng)容器，每個(gè)口分別接冷凝管、溫度計(jì)、通氣管和漏斗；在蒸餾過(guò)程中，沿著漏斗繼續(xù)加入浙青溶液；在不加浙青溶液時(shí)，取下漏斗密封相應(yīng)口。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從瀝青混合料中回收瀝青的方法，以便后繼的瀝青性能檢測(cè)。所述方法包括下述步驟瀝青溶液抽提，將抽提獲得的瀝青溶液置于玻璃容器中，密封靜置至少1h，獲取上層瀝青溶液于減壓過(guò)濾器的玻璃纖維濾紙上過(guò)濾，保留瀝青溶液濾液；按照阿布森法將上一步得到了瀝青溶液濾液進(jìn)行連續(xù)蒸餾，蒸餾溫度為135±2℃，蒸餾至溶劑停止下滴后，繼續(xù)蒸餾2h后獲得回收瀝青。本發(fā)明所述的從瀝青混合料中回收瀝青的方法，在避免礦粉、溶劑殘留和瀝青老化基礎(chǔ)上，大大提高了回收瀝青的試驗(yàn)可操作性和實(shí)用性，且減少了空氣污染問(wèn)題，具有良好的推廣價(jià)值。
文檔編號(hào)C10C3/06GK103013548SQ20121052227
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者徐靜, 劉加平, 周偉玲, 洪錦祥, 劉至飛, 黃沖, 劉杰, 朱曉斌, 萬(wàn)赟 申請(qǐng)人:江蘇博特新材料有限公司, 江蘇蘇博特新材料股份有限公司, 江蘇省建筑科學(xué)研究院有限公司, 攀枝花博特建材有限公司