專(zhuān)利名稱(chēng)：雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
雜多化合物作為氧化反應(yīng)的催化劑，與其它催化劑相比具有較高的選擇性和催化活性。部分雜多化合物的分子結(jié)構(gòu)中含有Keggin結(jié)構(gòu)，它是由一個(gè)或多個(gè)具有高對(duì)稱(chēng)中心的單元聚合組成。這類(lèi)雜多化合物通常具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，因此適合作為氧化反應(yīng)的催化劑。在前期實(shí)驗(yàn)研究的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，催化劑溶液和有機(jī)相相界面處產(chǎn)生的相間阻力是阻礙催化反應(yīng)的一個(gè)重要因素，但是如果向體系中引入季銨鹽等相轉(zhuǎn)移催化劑后，可以降低相間阻力，從而能夠得到更好的反應(yīng)結(jié)果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供催化活性高的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法，包括按I :1的摩爾比混合磷鑰酸與Na2CO3，加入50 mL蒸餾水，在80°C下反應(yīng)4 h，然后加入三價(jià)鐵鹽40°C下反應(yīng)8 h，同時(shí)將pH值控制為2 6 ;接著按10 1的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨即得。本發(fā)明制得的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑是一種較好的柴油空氣氧化脫硫催化劑。經(jīng)過(guò)分析表征其具有Keggin結(jié)構(gòu)。并且與磷鑰酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能夠起到更好的催化作用。研究表明，本發(fā)明制得的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的催化脫硫效果較好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一。取Imol磷鑰酸與ImolNa2CO3放入反應(yīng)器中，加入50 mL蒸懼水,在80°C下反應(yīng)4h制備磷鑰酸鈉。在制備的磷鑰酸鈉中加入三氯化鐵反應(yīng)8 h緩慢降解，反應(yīng)溫度40°C，體系維持在PH值為3. 5的酸性條件。向所得中間產(chǎn)物中加入O. 2mol四丁基溴化銨，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨后即為所制備的磷鑰酸相轉(zhuǎn)移催化劑。實(shí)施例二。取50 mL柴油，將反應(yīng)溫度控制在50°C，反應(yīng)時(shí)間為2 h，催化劑按照與硫含量的摩爾比為I ;1加入，在相同的反應(yīng)條件下，考察了各種催化劑的脫硫性，結(jié)果見(jiàn)下表。
權(quán)利要求
1.雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法，其特征在于包括 按1 :1的摩爾比混合磷鑰酸與Na2CO3，加入50 mL蒸餾水，在80°C下反應(yīng)4 h，然后加入三價(jià)鐵鹽40°C下反應(yīng)8 h，同時(shí)將pH值控制為2 6 ;接著按10 1的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨即得。
全文摘要
本發(fā)明雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法，包括按11的摩爾比混合磷鉬酸與Na2CO3，加入50mL蒸餾水，在80℃下反應(yīng)4h，然后加入三價(jià)鐵鹽40℃下反應(yīng)8h，同時(shí)將pH值控制為2～6；接著按101的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗2～3次，抽濾后的濾餅于90℃烘干，研磨即得。本發(fā)明制得的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑是一種較好的柴油空氣氧化脫硫催化劑。經(jīng)過(guò)分析表征其具有Keggin結(jié)構(gòu)。并且與磷鉬酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能夠起到更好的催化作用。本發(fā)明制得的雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑的催化脫硫效果較好。
文檔編號(hào)C10G27/04GK102921459SQ20121042194
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者張淑芬 申請(qǐng)人:陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司