專利名稱：一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于潤滑油添加劑技術領域，具體涉及一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法。
背景技術：
離子液體是在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的完全由陰離子和陽離子組成的有機融鹽，被廣泛地應用在催化、有機合成、分離分析、電化學、材料科學、高分子科學和生命科學等領域。由于離子液體具有的極低的揮發(fā)性、高的熱穩(wěn)定性、不可燃、熔點低等一些特殊的性質，使得離子液體很有希望成為新一代高性能的液體潤滑劑，在高溫、高真空環(huán)境下的特殊機械的潤滑中得到應用，并根據(jù)不同的工況和條件作為潤滑油或者添加劑使用，成為摩擦學研究的熱點。但是離子液體作為潤滑油或者添加劑的腐蝕性對于其應用也具有很大的影響，引起了研究者的關注，盡管離子液作為添加劑其腐蝕性影響較小，但在某些情況下也會造成很大的損失和嚴重后果，如果直接作為潤滑油時這種影響更大，離子液體在水的存在下容易水解生成對摩擦副產生腐蝕的物質，這種金屬基底的腐蝕成為離子液體潤滑材料走向實際應用的障礙，因此離子液體的腐蝕性、毒性等方面還有待進一步的根據(jù)離子液體的可設計性等特點而加以改善。稀土配合物在摩擦學領域顯示了誘人的應用前景，對稀土類潤滑添加劑的研究也日益引起摩擦學研究者的興趣。離子液體稀土配合物已經在分離、萃取和催化等方面有應用研究，但在摩擦學上還一直未見報道。離子液體稀土配合物具有很低揮發(fā)性和飽和蒸氣壓、優(yōu)良的高低溫性能和潤滑性能，并可能適合于苛刻空間潤滑環(huán)境。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法，由該方法制備的離子液稀土配合物添加劑有較好的低揮發(fā)性能、良好的熱穩(wěn)定性并具有優(yōu)良的抗腐蝕性能和一定減摩抗磨性能，能完全溶解于聚乙二醇基礎油中，提高基礎油的極壓抗磨性能。本發(fā)明的目的還在于提供含離子液稀土配合物添加劑的潤滑油制備方法?！N離子液稀土配合物添加劑的制備方法，按照如下步驟進行(1)將經過干燥處理的陽離子化合物與鹵代醇在60 120°C下加熱攪拌回流 12 36小時，向反應溶液中加入乙醚或水洗滌，重復3 6次，有機相在60 120°C下減壓蒸餾1 6小時，然后在80 120°C下真空干燥15 M小時；(2)將步驟(1)的產物置于錐形瓶中，將陰離子化合物溶于丙酮中，滴入錐形瓶， 在室溫下攪拌12 36小時，將白色蠟狀物質過濾，用丙酮洗滌，洗滌液用無水硫酸鎂干燥， 蒸除丙酮，得淡黃色溶液；(3)將步驟⑵的淡黃色溶液靜置出現(xiàn)白色晶體，加入二氯甲烷，經中性氧化鋁柱除去溶解在離子液體中的氯化鈉，最后蒸餾除去溶劑，并在60 120°C下真空干燥8 16
3小時，得離子液體； (4)將離子液體于三口圓底燒瓶中，氮氣保護下用經過無水化干燥處理的N，N- 二甲基甲酰胺溶解，再加入過量的金屬鈉反應完全，將稀土氯化物置于錐形瓶中，再將反應完的清液倒入，在氮氣保護下用冷凝管封存，于60 120°C下反應M 72小時，離心分離除去氯化鈉，上層清液轉移到單口瓶中，用乙醚洗滌，真空干燥，封口保存，得到離子液稀土配合物添加劑。所述陽離子化合物為烷基咪唑、N-烷基噻唑或烷基吡啶；所述陰離子化合物為四氟硼酸根、六氟磷酸根或二(三氟甲基磺酰)胺鹽。所述稀土氯化物為鑭、釤、鐠、銪、釓的氯化物中的一種或一種以上的混合物，并且經無水化干燥處理。含離子液稀土配合物添加劑的潤滑油制備方法，取1. 5 45份離子液稀土配合物添加劑于圓底燒瓶中，再稱取基礎油100份，然后在30 40°C的溫水中振蕩超聲20 30 分鐘，攪拌1-2小時得黃色溶液，即為離子液稀土配合物潤滑油。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的離子液稀土配合物與聚乙二醇基礎油有良好的相容性，潤滑油具有優(yōu)異的抗腐蝕性能、承載能力、高低溫性能、極壓抗磨性能，適用于某些苛峻條件下空間機械的潤滑。
具體實施例方式下面以具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1(1)離子液體的合成50mll-甲基咪唑與126. 5ml用P2O5處理過的2_氯乙醇在 80°C下加熱攪拌回流M小時，向反應溶液中加入50ml乙醚洗滌，重復三次，有機相在80°C 下減壓蒸餾2小時，然后在80°C下真空干燥18小時，得產物KOHmim]Cl。稱?。?Hmim] Cl 25. OOg(0. 15mol)于錐形瓶中，將19. OOg NaBF4置于150ml丙酮中，滴加，出現(xiàn)白色渾濁，在室溫下攪拌M小時，將白色蠟狀物質過濾，用丙酮洗滌，洗滌液用無水硫酸鎂干燥， 蒸除丙酮，得淡黃色溶液，靜置出現(xiàn)白色晶體，加入二氯甲烷后，經中性氧化鋁柱除去溶解在離子液體中的氯化鈉，最后蒸餾除去溶劑，并在100°C下真空干燥12小時，得[C2OHmim] BF4離子液體。(2)離子液體合鑭稀土配合物的合成稱取(1)中的離子液體3. 6g于三口圓底燒瓶中，氮氣保護下加入干燥的N，N- 二甲基甲酰胺溶解，再加入0. 65g金屬鈉，在氮氣保護下室溫攪拌反應至鈉表面無氣泡生成。將經過處理的不含結晶水的LaC131. 23g置于錐形瓶中，將反應完的清液倒入，在氮氣保護下，用冷凝管封存，于92°C下反應48小時，離心分離除去氯化鈉，上層清液轉移到單口瓶中，用乙醚洗滌，真空干燥，封口保存，即得到離子液體合鑭稀土配合物。(3)取2份離子液稀土配合物于圓底燒瓶中，再稱取基礎油100份。然后在30 400C的溫水中振蕩超聲20 30分鐘，攪拌4 8小時得黃色溶液，即為離子液稀土配合物潤滑油。其余包含釤、銪、釓的離子液稀土配合物潤滑油制備流程同上。制備的離子液稀土配合物潤滑油名稱簡稱為離子液鑭、離子液釤、離子液銪和離子液釓。實施例2對實施例1所得溶有本發(fā)明的添加劑的聚乙二醇潤滑油，分別進行電化學腐蝕實驗和SRV試驗結果如下(1)電化學腐蝕試驗在含有三電極體系的電解槽中，用CHI660B電化學工作站(上海辰華儀器公司) 進行檢測，其中，工作電極是銅片(99. 90% Cu，0. 10%其它)，輔助電極為鉬電極，參比電極是Ag/AgCl/PEG電極。在實驗之前，銅片依次用1000#、2000#的砂紙和0. 5 μ m的氧化鋁粉打磨，然后分別用丙酮和乙醇超聲清洗，氮氣吹干。Tafel曲線被電化學工作站自動記錄，掃描范圍從-1到IV，掃速為SmViT1。表1基礎油、離子液和離子液稀土配合物潤滑油申化學腐蝕實驗數(shù)據(jù)
權利要求
1.一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進行(1)將經過干燥處理的陽離子化合物與鹵代醇在60 120°C下加熱攪拌回流12 36 小時，向反應溶液中加入乙醚或水洗滌，重復3 6次，有機相在60 120°C下減壓蒸餾1 6小時，然后在80 120°C下真空干燥15 M小時；(2)將步驟(1)的產物置于錐形瓶中，將陰離子化合物溶于丙酮中，滴入錐形瓶，在室溫下攪拌12 36小時，將白色蠟狀物質過濾，用丙酮洗滌，洗滌液用無水硫酸鎂干燥，蒸除丙酮，得淡黃色溶液；(3)將步驟O)的淡黃色溶液靜置出現(xiàn)白色晶體，加入二氯甲烷，經中性氧化鋁柱除去溶解在離子液體中的氯化鈉，最后蒸餾除去溶劑，并在60 120°C下真空干燥8 16小時， 得離子液體；(4)將離子液體于三口圓底燒瓶中，氮氣保護下用經過無水化干燥處理的N，N-二甲基甲酰胺溶解，再加入過量的金屬鈉反應完全，將稀土氯化物置于錐形瓶中，再將反應完的清液倒入，在氮氣保護下用冷凝管封存，于60 120°C下反應M 72小時，離心分離除去氯化鈉，上層清液轉移到單口瓶中，用乙醚洗滌，真空干燥，封口保存，得到離子液稀土配合物添加劑。
2.根據(jù)權利要求1所述一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法，其特征在于，所述陽離子化合物為烷基咪唑、N-烷基噻唑或烷基吡啶；所述陰離子化合物為四氟硼酸根、六氟磷酸根或二(三氟甲基磺酰)胺鹽。
3.根據(jù)權利要求1所述一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法，其特征在于，所述稀土氯化物為鑭、釤、鐠、銪、釓的氯化物中的一種或一種以上的混合物，并且經無水化干燥處理。
4.一種含權利要求1所述離子液稀土配合物添加劑的潤滑油制備方法，其特征在于， 取1. 5 45份離子液稀土配合物添加劑于圓底燒瓶中，再稱取基礎油100份，然后在30 40°C的溫水中振蕩超聲20 30分鐘，攪拌1-2小時得黃色溶液，即為離子液稀土配合物潤滑油。
全文摘要
本發(fā)明屬于潤滑油添加劑技術領域，具體涉及一種離子液稀土配合物添加劑的制備方法。本發(fā)明的離子液稀土配合物可以改善單純離子液體添加劑的腐蝕性能和離子液的溶解性，是一種具有良好潤滑性能、抗腐蝕性能、油溶性和良好減摩抗磨性能，適合特殊條件的潤滑油添加劑，對稀土化合物的合成及其離子液體作為潤滑油添加劑具有重要意義。
文檔編號C10N30/12GK102504914SQ20111037061
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權日2011年11月21日
發(fā)明者馮欣, 夏延秋, 張浩波 申請人:華北電力大學