專利名稱：一種浸漬劑瀝青的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種浸漬劑瀝青的制^^方法，屬煤湯青^i口工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高品質(zhì)的浸漬劑瀝青主要用于煉鋼、煉鋁行業(yè)所使用的大M^莫高功率(HP)、 超高功率(UHP)石墨電極。佳月HP和UHP電極與"fit電fe^目比，電爐冶煉時間 可縮短56%，煉鋼成本下降22%，產(chǎn)量增力口L3倍。目前國內(nèi)每年需要20多萬噸高 功率、超高功率石墨電極以滿足日益增長的電爐煉鋼、煉鋁需求。高功率、超高功 率石墨電極需刻氐^ #不^4勿，以下簡稱QI,即QI錄為0.1-1.0%,特別是 QI含量為0.1-0.5。/。、結(jié)焦值為50~58%的合格的、4線本的浸漬劑瀝青產(chǎn)品，但 目前國內(nèi)沒有一個廠家肯y^^^格的浸漬劑瀝青產(chǎn)品，J賄煉鋁和碳素工業(yè)^^J的 浸漬劑瀝青主要用中溫煤瀝青替代，其QI含量高達2 6。/。，使用時QI會在碳素制 品的孔隙入口處形成不滲透的濾餅而降低瀝青浸入率，直接影響浸漬效果，尤其是 生產(chǎn)大型電極時，效果M。因此，國內(nèi)的碳素廠也迫切希望得到低QI *、高 結(jié)焦值的浸漬劑瀝青，其市場前景看好。
曾有不少瀝青生產(chǎn)或研究^^it行iiii方面的研究或試生產(chǎn)，但由于生產(chǎn)Wd呈 長，成本高，而且產(chǎn)品的QI襯偏高、結(jié)焦值衞氐，低QI襯和高結(jié)焦值之間存 在明顯的矛盾，兩項目指標(biāo)不能同時&ij。其中包4舌三方面的原因
一是所選的原料和工藝步驟不合適。專利文獻CN101220284，公開了以軟瀝青 或普通中溫瀝青為主要原料的制備工藝，^Sil類原料存在兩方面的問題， 一方面未 經(jīng)過熱聚合過程，其QI粒度小，大部分都在0.5 5Mm范圍，無"i侖用沉降、過濾、 還是離心法，不^i兄降、ital或離心ii^慢，而JL^rt直接脫針凈；另一方面， 原料本身的結(jié)焦值低，凈^S^后的所得瀝青結(jié)焦值達不到50%，需要經(jīng)itii一步熱 聚合以提高結(jié)焦值，從而導(dǎo)致次生QI生成，總QI^i:升高，造成低QI含量與高 結(jié)焦值兩個指標(biāo)不能同時達到的矛盾。
二是所選用的溶劑不合適。過去的一些文獻才gii或?qū)＠?，如CN101289625,公 開了使用了來自石油餾份的溶劑，如煤油、汽油、170。C以下的苯娛芳烴、烷烴類， 這類溶劑以非稠環(huán)芳烴為主；或使用上述來自石油餾份的溶劑與來自煤焦油的芳烴 溶劑所組成的混合溶劑。這些非稠環(huán)芳烴的溶劑對瀝青中高分子量的成分溶解能力低。高分子量的瀝青成分富含P組分，結(jié)焦值高，正是浸漬劑瀝青中最重要的成分,
對制造電極材料非常重要。當(dāng)使用非稠環(huán)芳烴的溶劑時，高分子量的瀝青成分溶解
能力低，在凈化過程中與QI成分"""^作為殘渣被脫除，不僅it^凈化瀝青收率低， 而且需要進一步熱聚合以提高其結(jié)焦值，導(dǎo)致大量的次生QI生成，使產(chǎn)品QI^i: 偏高。jH^卜，上錄自石油餾份的溶劑價格非常昂貴，其^^]會大大增加生產(chǎn)成本;
三是凈"^it程^^乍溫度不合適。CN101294090公開了一種用苯、曱苯、##、 p比咬、吹喃中的一種或A^t的^^作溶劑，通過離心與^±>慮湘結(jié)合的方^#制瀝 青，在常溫下操作，此時溶劑對瀝青的溶解能力非常低，必須^^1大量的溶劑，以 致溶劑質(zhì)量是幼青質(zhì)量的5~30倍，^J 1如此多的溶劑，處理負荷高，設(shè)備龐大， 溶劑回收肯M毛非常高；4， 了 0.02 ~ 0.8 u m的過濾器材，it^慮狄非常慢，容易堵； 不僅如此，還使用了非常昂貴的單環(huán)芳烴(苯、曱苯)溶劑、雜環(huán)^S^物(喹啉、 p比咬、p夫喃)，生產(chǎn)成本非常高，實際意義不大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正B 了 UgJf賄技術(shù)中存在的鐵泉與不足，而提#~"種浸漬劑 瀝青的制備方法，從而可以得到低QI含量、高結(jié)焦值的優(yōu)質(zhì)的浸漬劑瀝青產(chǎn)品， 以滿足日益增長的大少見模高功率HP、超高功率UHP石墨電極制造需要。
本發(fā)明的目的是通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種浸漬劑瀝青的制備方法，它按下述步^i^行以結(jié)焦值為54~65%的改質(zhì) 瀝青或高溫瀝青為原料，將瀝青與溶劑在60 300。C溫度下充分4敘半和混合，使瀝 青溶解，溶劑與瀝青的質(zhì)量比為1: 4-4: 1,瀝青溶解后在60-300。C溫度下進行 沉降、過濾或離心分離，尾棄殘渣，所得清液或濾液進行蒸餾，去除并回4ti^劑后， 即可得到*不,^*為0.1 ~ 1.0%、軟化點為80 - 90。C、結(jié)焦值為50~58%的 浸漬劑瀝青產(chǎn)品；
所述的浸漬劑瀝青的制備方法，也可采用中溫湯青或軟湯青為原料，將瀝青在 350 450。C溫度下進行熱聚合并控制其結(jié)焦值i^iJ 54~65%后，再與溶劑在60 ~ 30(TC溫度下充分攪拌和混合，使瀝青溶解，溶劑與瀝青的質(zhì)量比為1: 4~4: 1， 瀝青溶解后在60 3(XTC溫度下進^^降、i^慮或離心分離，尾棄^j查，所得清液 或濾液進行蒸餾，去除并回收i^劑后，即可得到>##不^#4勿含量為0.1 ~ 1.0%、軟 化點為80 ~ 90°C 、結(jié)焦值為50 ~ 58%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品；
所述的溶劑主要為來自煤焦油的沸點范圍為17(K360。C的餾份或產(chǎn)品； 所述的餾份或產(chǎn)品可以是^^ ^由、萘油、洗油、蒽油或^^i^劑油，萘油、洗 油或蒽油，這類溶劑以稠環(huán)芳烴為主；脫J^S^由或萘溶劑油，這類溶劑富含稠環(huán)芳烴，萘油沸點210^230。C、洗油沸點230-300。C、蒽油沸點280-360。C，脫^i^'由沸 點170~210°C、薦^溶劑油沸點180~240°C。
本發(fā)明直接選用結(jié)焦值為54~65%改質(zhì)瀝青或高溫瀝青為原料，改質(zhì)瀝青或高 溫瀝青是一種現(xiàn)成的工業(yè)化瀝青產(chǎn)品，其生產(chǎn)工藝成熟，主要是用中溫瀝青經(jīng)itit 當(dāng)熱聚合，控制其結(jié)焦值^*^寸54~65%，軟化點^tM目應(yīng)提高。才財居浸漬幼青結(jié) 焦值必須達到50%以上的要求，宜選用結(jié)焦值ii^ 54°/。以上的改質(zhì)瀝青或高溫瀝青 為原料，這樣制造出來的瀝青才有足夠高的結(jié)焦值。與普通中溫瀝青、軟瀝青相比， 改質(zhì)瀝青或高溫瀝青為原料有兩方面的優(yōu)點 一方面在熱聚合過程中，QI顆粒會相 互絮凝成大的QI顆粒，從而可以非常容易地通過沉降、過濾或離心的方法脫除； 另一方面，熱聚合之后的結(jié)焦值和P組^t曾加，特別是控制其結(jié)焦值iiJ'j 54~65%， 再選用適當(dāng)溶劑 QI 不必再經(jīng)過熱聚合以增加結(jié)焦值和P組份，從而既
可以保持較低的QI含量，又可以保^^夠高的結(jié)焦值和P組份含量，有效的解決 了低QI含量與高結(jié)焦值之間的矛盾。
選用未經(jīng)熱聚合的中溫瀝青或軟瀝青為原料，可先將湯青在350 450。C下進行 熱聚合，控制其結(jié)焦值ii^54-65。/。后，再與溶劑^^，進行QI分離和溶劑回收， 得到低QI含量、高結(jié)焦值的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。
采用廉價的來自煤焦油的沸點范圍為17(K360。C的、以稠環(huán)芳烴為主的溶劑， 或者富含稠環(huán)芳烴的溶劑，這類溶劑對高分子量的瀝青(3成分溶解能力強，在m QI過程中可避免高M量的瀝青p成分與<##不，"~^成為不溶成分而凈皿除， 因此所得瀝青產(chǎn)品結(jié)焦值高，滿A;曼漬劑瀝青產(chǎn)品質(zhì)量要求。
由于采取上述技術(shù)方案使本發(fā)明技術(shù)與^技斜目比具有如下優(yōu)點M果
a) 用本發(fā)明的制備方法可得到4^不il^ 含量0.1 ~ 1.0%、軟化點80 ~ 90°C、 結(jié)焦值50~58%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品，完全可以滿足制造高功率、超高功率電極，特 別3_制造電*1接頭的需求；
b) 所用溶劑為全部來自煤焦油的產(chǎn)品或副產(chǎn)品，來源豐富，價^f更宜，回收 率高；
c) 本發(fā)明的制備方^i^擇了 60 3(XTC范圍適宜的辦溫度，在此溫度下溶劑
對瀝青的溶解能力強，降低了溶劑消耗、設(shè)M理負荷和生產(chǎn)成本，并且瀝青產(chǎn)品
收率高；
d) 本發(fā)明的制備方法選擇了適宜的原科和有效溶劑，縮短了生產(chǎn)過程，有效 地解決了J賄產(chǎn)品的QI^J:偏高、結(jié)焦值i^氐的問題，U良低QI^^和高結(jié)焦值
之間的矛盾。絲實施方式
下面實施例，對本發(fā)明加以進一步說明，但L^發(fā)明不只P艮于這些實施例。 實施例l
將結(jié)焦值為54。/。的改質(zhì)瀝青400g和洗油100g在200。C溫度下充分攪拌和混合， 使瀝青充分溶解，然后用4Mm濾網(wǎng)在200。C溫度下i^慮，尾棄殘渣，所得濾液進行 蒸餾，去除并回Jltil:劑后，即可得到>##不^^含量為0.5%、軟化點為84°C、結(jié) 焦值為50%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例2
將結(jié)焦值為58%的改質(zhì)瀝青100g和洗油400g在80。C溫度下充分攪拌和混合， 使瀝青充分溶解，然后在80。C溫度、4鍵400Qtpm下，離心分離1.5分鐘，尾棄殘 渣，所得清液進行蒸餾，去除并回收溶劑后，即可得到##不:^4勿含量為0.1%、軟 化點為88匸、結(jié)焦值為51%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例3
將結(jié)焦值為65%的高溫瀝青150g和洗油150g在300。C溫度下充分^^和混合， 使瀝青充分溶解，然后在300。C溫度下沉降2小時，尾棄殘渣，將所得清液進行蒸 餾，去除并回收i^劑后，即可4尋到>##不^4勿含量為1.0%、軟化點為86°C、結(jié)焦 值為58%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例4
將結(jié)焦值為36%的軟源青200g在350。C溫度下進行熱聚合并控制其結(jié)焦值達 到54%后，再與萘油100g在19(TC溫度下充分l^半和混合，使幼青充分溶解，然后 用4Mm濾網(wǎng)在190。C溫度下過濾，尾棄殘J查，所得濾液進行蒸餾，去除并回jRi^劑 后，即可得到##不^^*為0.5%、軟化點為86°C、結(jié)焦值為50%的浸漬劑瀝 青產(chǎn)品。 實施例5
將結(jié)焦值為50%中溫瀝青200g在450。C溫度下進行熱聚^f控制其結(jié)焦值達 到65°/。后，再與蒽油200g在2(XrC溫度下充分M^半和混合，使瀝青充分溶解，然后 用8Mm濾網(wǎng)20(TC下i^慮，尾棄殘渣，所得濾^ii行蒸餾，去除并回^)ti^劑后，即 可得到#不^4勿舍量為1.0%、軟化點為90。C、結(jié)焦值為58%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例6
將結(jié)焦值為48%的中溫瀝青200g在400。C溫度下進行熱聚合并控制其結(jié)焦值 &!]56%后，再與洗油400g在6(TC溫度下充分攪拌和混合，使瀝青充分溶解，然 后用8|om濾網(wǎng)6(TC下過濾，尾棄殘渣，所得濾液進行蒸餾，去除并回jRi^劑后，即可得到"##不,舍量為1.0%、軟化點為85°C、結(jié)焦值為51%的浸:漬劑瀝青產(chǎn) 實施例7
將結(jié)焦值為60%的高溫瀝青150g和洗油150g在300。C溫度下充分攪拌和混合， 使瀝青充分溶解，然后在300。C溫度下沉降4小時，尾棄殘渣，將所得清液進行蒸 餾，去除并回^ii劑后，即可得到##不,含量為0.5%、軟化點為85°C、結(jié)焦 值為55°/。的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例8
將結(jié)焦值為54%的改質(zhì)瀝青150g和IJti^;'由150g在250。C溫度下充分^J^半和 〉V給，使瀝青充分溶解，然后在250。C溫度下沉降2小時，尾棄殘渣，所得濾液進 行蒸餾，去除并回j)i^^劑后，即可得到#不#^1:為0.5%、軟化點為87°C、 結(jié)焦值為50%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。 實施例9
將結(jié)焦值為54%的改質(zhì)瀝青100g和萘溶劑油200g在160。C溫度下充分攪拌和 ^給，使瀝青充分溶解，然后用8Mm濾網(wǎng)在160。C溫度下過濾，尾棄殘渣，所得濾 液進行蒸餾，去除并回4t^劑后，即可得到#不^4勿^*為1.0%、軟化點為88 。C、結(jié)焦值為50%的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于它按下述步驟進行以結(jié)焦值為54～65％的改質(zhì)瀝青或高溫瀝青為原料，將瀝青與溶劑在60～300℃溫度下充分攪拌和混合，使瀝青充分溶解，溶劑與瀝青的質(zhì)量比為1∶4～4∶1，瀝青溶解后在60～300℃下溫度下進行沉降、過濾或離心分離，尾棄殘渣，將所得清液或濾液進行蒸餾，去除并回收溶劑后，即可得到喹啉不溶物含量為0.1～1.0％、軟化點為80～90℃、結(jié)焦值為50～58％的浸漬劑瀝青產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的浸漬劑瀝青的制備方法，其特^Mt于采用中溫瀝青或軟瀝青為原料，將湯青在350 450。C溫度下進行熱聚^f控制其結(jié)焦值ii5'j 54 ~65%后，再與溶劑在60 300。C溫度下充分攪拌和混合， -使瀝青溶解，溶劑與瀝青的質(zhì)量比為l: 4~4: 1,瀝青溶解后在60 300。C溫度下進行沉降、過濾或離心分離，尾棄疾查，所得清M濾液進行蒸餾，去除并回^R^劑后，即可得到喹啉不i^4勿^J:為0.1 ~ 1.0%、軟化點為80 - 90。C、結(jié)焦值為50~58%的浸漬劑瀝 主本口
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的浸漬劑瀝青的制備方法，^4爭tt于所述的溶劑主 要為來自煤焦油的沸點范圍為170^360。C的餾個分或產(chǎn)品。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的浸漬劑瀝青的制備方法，其特征在于所述的餾份或產(chǎn)品 可以是ftSW油、萘油、洗油、蒽油或萘溶劑油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種浸漬劑瀝青的制備方法，主要是用改質(zhì)瀝青或高溫瀝青作原料，與溶劑混合使瀝青溶解，經(jīng)沉降、過濾或離心分離，尾棄殘渣，將所得清液或濾液進行蒸餾，以去除并回收溶劑后，即可得到喹啉不溶物含量為0.1～1.0％、軟化點為80～90℃、結(jié)焦值為50～58％的優(yōu)質(zhì)浸漬劑瀝青產(chǎn)品；也可用未經(jīng)熱聚合的中溫瀝青或軟瀝青為原料，先進行熱聚合之后，再用溶劑處理，該方法制備的產(chǎn)品具有喹啉不溶物(QI)含量低、結(jié)焦值高，完全可滿足制造高功率、超高功率電極，特別是制造電極接頭的需求，而且工藝簡單，瀝青原料和溶劑來源豐富，凈化瀝青收率和溶劑回收率高的優(yōu)點及效果。
文檔編號C10C3/08GK101445740SQ200910076008
公開日2009年6月3日 申請日期2009年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月4日
發(fā)明者任紹梅, 孫振興, 張麗萍, 熊杰明 申請人:北京石油化工學(xué)院