一種鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑的制備方法與流程

本發(fā)明屬于光催材料制備及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

光催化技術(shù)作為一種環(huán)境污染問題的新興技術(shù)近年來受到了科學(xué)家的廣泛研究和關(guān)注。研究表明光催化技術(shù)具有因此其在理論研究和實際應(yīng)用上具有雙重價值。而傳統(tǒng)的光催化劑具有比表面小，光催化效率低，量子產(chǎn)率以及分離率不高等缺點。因此尋找新型的可見光催化劑是光催化技術(shù)發(fā)展的重中之重。研究發(fā)現(xiàn)：鈣鈦礦(ABO₃)型復(fù)合氧化物具有優(yōu)良的電磁性、高催化性、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點，所以被視為21世紀(jì)最具有發(fā)展?jié)摿Φ墓獯呋牧现?。鐵酸鑭作為一種鈣鈦礦稀土催化劑在具有上述優(yōu)點的同時，還具有帶隙能較小、無毒等優(yōu)點，但研究發(fā)現(xiàn)其對太陽能的利用率低，光催化效率差，且量子效率也較低。因此，提高鐵酸鑭的光催化效率是十分有意義的。

溴化銀作為一種窄帶隙半導(dǎo)體，對可見光良好的吸收，可以作為光催化體系中的吸光層。但因其光敏性和穩(wěn)定性較差，大大限制了其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用與研究。近年來一些溴化銀基復(fù)合光催化材料被廣泛的研究，且研究發(fā)現(xiàn)溴化銀與其他半導(dǎo)體材料摻雜后可以提升復(fù)合催化劑的穩(wěn)定性和光催化性能。那么將鐵酸鑭與溴化銀相結(jié)合不僅可以促進光生載流子的轉(zhuǎn)移，提高光催化效率，還可以有效分離溴化銀上的光生電子避免還原銀離子，保證了溴化銀在催化體系中的穩(wěn)定性。因此，該復(fù)合催化劑的研究和開發(fā)是十分有意義的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：基于上述問題，本發(fā)明提供一種鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的一個技術(shù)方案是：一種鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)鐵酸鑭的制備：在反應(yīng)容器中，將硝酸鑭、硝酸鐵和檸檬酸溶解于溶劑Ⅰ，加熱至60～80℃并攪拌30～60min，調(diào)節(jié)pH值至6～8，形成凝膠，加熱至60～80℃并攪拌30～60min，調(diào)節(jié)pH值至6～8，形成凝膠，60～80℃干燥6～12h，放入馬弗爐中，500～600℃燒結(jié)2～3h，研磨，得到鐵酸鑭；

(2)鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑的制備：將步驟(1)中制備的鐵酸鑭加入溶劑Ⅱ中，超聲分散30～60min；加入硝酸銀，攪拌30～60min；加入溴源，攪拌30～60min，離心，洗滌，60～80℃干燥4～6h。

進一步地，步驟(1)中溶劑Ⅰ為水或乙醇。

進一步地，步驟(1)中硝酸鑭的質(zhì)量為硝酸鐵的35～75％，檸檬酸的質(zhì)量為硝酸鐵的50～100％。

進一步地，步驟(2)中pH值的調(diào)節(jié)方法是采用氨水或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。

進一步地，步驟(2)中溴源為溴化鈉或溴化鉀。

進一步地，步驟(2)中溶劑Ⅱ為水、甲醇或乙醇，鐵酸鑭的質(zhì)量為硝酸銀的10～40％，溴源的質(zhì)量為硝酸銀的60～70％。

本發(fā)明的有益效果是：該制備方法較為簡便，制備條件容易控制，所制備的鐵酸鑭摻雜溴化銀復(fù)合光催化劑為綠色環(huán)保高性能催化劑，無污染，催化效率高。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。

圖1是實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的X射線衍射圖；

圖2是實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的掃描電鏡圖；

圖3是實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的透射電鏡圖；

圖4是實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑對羅丹明B的降解性能圖。

具體實施方式

現(xiàn)在結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。

實施例1

(1)在燒杯中，將1.2g硝酸鑭、1.6g硝酸鐵和1.6g檸檬酸溶解于100ml水中，加熱至60℃并攪拌30min，用氨水調(diào)節(jié)pH值到6，形成凝膠，60℃干燥6h，放入馬弗爐中，500℃燒結(jié)2h，研磨后得鐵酸鑭。

(2)將步驟(1)中的0.018g鐵酸鑭分散在20ml無水乙醇中，超聲30min，加入0.18g硝酸銀，攪拌30min，再加入0.108g溴化鉀，攪拌30min，離心，洗滌，60℃干燥4h。

實施例2

(1)在燒杯中，將0.56g硝酸鑭、1.6g硝酸鐵和0.8g檸檬酸溶解于50ml乙醇中，加熱至80℃并攪拌60min，用氨水調(diào)節(jié)pH值到8，形成凝膠，80℃干燥12h，放入馬弗爐中，600℃燒結(jié)3h，研磨后得鐵酸鑭。

(2)將步驟(1)中的0.072g鐵酸鑭分散在30ml的去離子水中，超聲60min，加入0.18g硝酸銀，攪拌60min，再加入0.126g溴化鈉，攪拌60min，離心，洗滌，80℃干燥6h。

1、鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的性能測定

實施例1所制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的晶相結(jié)構(gòu)由日本理學(xué)D/max2500PC自轉(zhuǎn)X-射線衍射儀分析，其中，X射線為Cu靶Kα電壓40kV，電流100mA，步長為0.02°，掃描范圍5°～80°。X射線衍射圖譜如圖1所示，由圖可知，制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑XRD衍射圖中均看到在26.66°、30.95°、44.30°、55.00°、64.36°、73.18°六處出現(xiàn)溴化銀衍射峰，22.52°、32.14°、39.76°、46.18°、52.43°、57.27°、67.29°、76.65°是鐵酸鑭特征衍射峰，因此，可以證明溴化銀與鐵酸鑭復(fù)合在一起。

采用日本JSM-6360A型掃描電子顯微鏡觀察實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的形貌，掃描電鏡圖如圖2所示，從圖可以看出，本實施方式制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的形貌為顆粒狀的溴化銀表面負(fù)載有鈣鈦礦相的鐵酸鑭。

采用日本JEM-2100型透射電子顯微鏡觀察實施例1制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的形貌，透射電鏡圖如圖3所示，從圖可以看出，平均粒徑為100～50nm的溴化銀(黑色的大顆粒)顆粒上負(fù)載有顆粒較小的鐵酸鑭(灰色的小顆粒)納米顆粒，且鐵酸鑭的分布較均勻，與掃描電鏡結(jié)果一致。

因此，可以證明鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑制備成功。

2、鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑的光催化性能以及潛在應(yīng)用性研究

將實施例1中制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑降解羅丹明B溶液，其中羅丹明B溶液濃度10mg/L，取鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑25mg，先暗反應(yīng)30min達到吸附解吸平衡，再進行可見光催化反應(yīng)，使用1000w氙燈作為光源，每隔一定時間用滴管抽取1.5ml反應(yīng)液，放入高速離心機中離心8分鐘，羅丹明B的光降解情況利用紫外可見分光光度計檢測。

實施例1所制備的鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑對羅丹明B的降解性能如圖4所示。由圖4可見，在30分鐘內(nèi)羅丹明B降解率為92％左右，可見以鐵酸鑭/溴化銀復(fù)合光催化劑具有較高的光催化活性。

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。