本發(fā)明涉及化工裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及放熱反應(yīng)裝置，用于快速、強(qiáng)放熱反應(yīng)的連續(xù)合成。
背景技術(shù)：
在化工生產(chǎn)中，許多反應(yīng)過程為瞬時(shí)完成的強(qiáng)放熱反應(yīng)過程，例如三氯化磷、五氯化磷等酰氯的醇解、水解或胺解；濃硫酸的稀釋，氨水的配制等。對(duì)于快速、強(qiáng)放熱反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度對(duì)于提高反應(yīng)選擇性和產(chǎn)品收率至關(guān)重要，如何控制好溫度是一個(gè)棘手的問題，如果反應(yīng)熱不能及時(shí)地移除，勢(shì)必造成物料溫度失控，嚴(yán)重地影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率，甚至有可能引發(fā)爆炸、火災(zāi)等安全事故。
為了控制反應(yīng)溫度，前人在工藝與工程兩個(gè)方面采取了許多措施，但這些措施都未從根本上解決問題，都存在著缺點(diǎn)與弊端。例如：在工藝上，普遍使用大量的溶劑稀釋反應(yīng)混合物，并采取滴加物料的措施，但后處理要蒸餾回收溶劑，導(dǎo)致生產(chǎn)能力小，能耗高，并且在產(chǎn)品中存在溶劑雜質(zhì)；在工程上，普遍在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置盤管增大換熱面積，但由于受反應(yīng)釜內(nèi)空間的制約，換熱面積增大有限。
有人采取在反應(yīng)釜及其夾套內(nèi)設(shè)置擋板、增大介質(zhì)的流速或反應(yīng)釜的攪拌轉(zhuǎn)速，即通過增大傳熱系數(shù)強(qiáng)化傳熱，但效果有限。根據(jù)傳熱計(jì)算公式 Q= K·A △t，影響傳熱的因素除傳熱系數(shù)K外，還有傳熱面積A和冷熱流體溫差△t 。如果增大冷熱流體溫差△t勢(shì)必要提供溫度更低的冷媒，能耗增多?？梢姡獜?qiáng)化傳熱唯一有效的措施是增大換熱面積A。
目前，對(duì)于快速、強(qiáng)放熱反應(yīng)的連續(xù)合成過程，尚無令人滿意的反應(yīng)裝置，因而研究設(shè)計(jì)一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)裝置很有必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述反應(yīng)裝置換熱效果差的缺陷，提供一種強(qiáng)化傳熱的裝置，適用于快速、強(qiáng)放熱反應(yīng)連續(xù)合成，并可使用室溫或近室溫的循環(huán)水代替低溫的冷凍鹽水，節(jié)能降耗，減少腐蝕，延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命。
本發(fā)明是采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)裝置，包括：反應(yīng)釜，內(nèi)部設(shè)有攪拌器，頂部設(shè)有出料口，底部設(shè)有循環(huán)入口、原料A入口和原料B入口；還包括：粗品罐，頂部設(shè)有粗品入口和放空口，底部設(shè)有出料口；
冷卻器，包括循環(huán)物料通道和循環(huán)水通道；
以及循環(huán)泵；
反應(yīng)釜頂部的出料口與粗品罐的粗品入口連接，粗品罐底部的出料口與冷卻器的循環(huán)物料通道的入口連接，循環(huán)物料通道的出口與循環(huán)泵的入口連接，循環(huán)泵的出口與反應(yīng)釜底部的循環(huán)入口連接，循環(huán)泵與循環(huán)入口之間設(shè)有泵后循環(huán)閥，形成外循環(huán)回路。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，原料A入口通過原料A入口閥連接原料A輸送管，并且原料A入口通過放凈閥與循環(huán)泵的入口連接，循環(huán)泵的出口通過排盡閥與粗品輸送管連接。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，循環(huán)泵的出口處安裝有壓力表，循環(huán)泵與壓力表之間安裝有壓力表閥。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述攪拌器設(shè)有多層徑向攪拌槳。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜外部設(shè)有夾套，內(nèi)部設(shè)有盤管，夾套和盤管內(nèi)分別通冷卻水。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述冷卻器為管殼式換熱器，管程走循環(huán)物料，殼程走冷卻水。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述冷卻器由若干臺(tái)管殼式換熱器串聯(lián)或并聯(lián)而成。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，粗品罐內(nèi)設(shè)有插底管，插底管的一端與粗品入口連接。
上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有溫度計(jì)。
本發(fā)明還涉及一種強(qiáng)放熱反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
關(guān)閉放凈閥、排盡閥和粗品罐的放空口，保持粗品外循環(huán)回路暢通，向盤管和冷卻器中通入循環(huán)水；
啟動(dòng)攪拌器；通過原料A入口和原料B入口向反應(yīng)釜連續(xù)加入原料A和原料B，原料A與原料B反應(yīng)生成粗品流入粗品罐，當(dāng)液位計(jì)顯示出液位時(shí)，啟動(dòng)循環(huán)泵，打開泵后循環(huán)閥，向反應(yīng)釜內(nèi)加入循環(huán)的物料，通過泵后循環(huán)閥控制循環(huán)的物料流量，使得反應(yīng)溫度控制在規(guī)定的范圍內(nèi)；
當(dāng)需要臨時(shí)停車時(shí)，關(guān)閉原料A入口、原料B入口、泵后循環(huán)閥，開啟粗品罐放空口、放凈閥和排盡閥，通過循環(huán)泵把反應(yīng)釜和粗品罐內(nèi)的物料排出，排完后停循環(huán)泵和攪拌器，停止向夾套、盤管和冷卻器中通入循環(huán)水。
本發(fā)明的反應(yīng)釜用于進(jìn)行連續(xù)的強(qiáng)放熱反應(yīng)；粗品罐用于暫時(shí)儲(chǔ)存來自反應(yīng)釜的粗品和分出部分重相；冷卻器用于強(qiáng)化傳熱，彌補(bǔ)反應(yīng)釜的夾套和盤管傳熱面積的不足；循環(huán)泵為外循環(huán)提供動(dòng)力，用于對(duì)循環(huán)的物料加壓使其循環(huán)流動(dòng)。
反應(yīng)釜、粗品罐、冷卻器與循環(huán)泵之間的連接方式，是為了使粗品罐內(nèi)的物料部分發(fā)生循環(huán)，以之作溶劑將反應(yīng)熱帶出，并在反應(yīng)釜需要停車檢修時(shí)，將體系內(nèi)的物料通過循環(huán)泵排出。
本發(fā)明公開的強(qiáng)化換熱的反應(yīng)裝置，設(shè)有外循環(huán)回路，利用部分粗品進(jìn)行外循環(huán)加強(qiáng)傳熱，不受反應(yīng)釜空間的限制，可任意增大冷卻器換熱器面積，提高傳熱效率，使反應(yīng)溫度變得容易控制，提高過程安全性和生產(chǎn)能力；通過增大換熱面積來彌補(bǔ)傳熱溫差，不必使用低溫的冷凍鹽水，可以使用近室溫的循環(huán)水，節(jié)能降耗；使用循環(huán)水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氯化鈣鹽水作冷媒，腐蝕性大為降低，可使用普通的碳鋼加工制造設(shè)備，減少投資成本，延長(zhǎng)使用壽命；使用部分粗品循環(huán)移出反應(yīng)熱，不會(huì)引入其它雜質(zhì)。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中：1、反應(yīng)釜，2、粗品罐，3、冷卻器，4、循環(huán)泵，5、放凈閥，6、原料A入口閥，7、原料A輸送管，8、夾套入口閥，9、夾套，10、攪拌器，11、盤管，12、出料口，13、盤管入口閥，14、盤管出口閥，15、夾套出口閥，16、熱電阻溫度計(jì)，17、泵后循環(huán)閥，18、原料B入口閥，19、原料B輸送管，20、壓力表，21、壓力表閥，22、排盡閥，23、泵前循環(huán)閥，24、殼程出口閥，25、殼程入口閥，26、循環(huán)出口閥，27、液位計(jì)，28、插底管，29、粗品入口， 30、粗品出口閥，31、粗品輸送管， 32、放空閥， 33、放空管，34、循環(huán)水上水管，35、循環(huán)水回水管；36、原料A入口；37、原料B入口。
具體實(shí)施方式
為了能夠更加清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實(shí)施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開的具體實(shí)施例。
實(shí)施例1
圖1提供了一種強(qiáng)化傳熱的反應(yīng)裝置，該裝置包括反應(yīng)釜1、粗品罐2、冷卻器3和循環(huán)泵4。
反應(yīng)釜1為HG/T 3109-2009規(guī)定的橢圓形封頭、可拆蓋的機(jī)械攪拌容器，容積3000L。反應(yīng)釜1頂部設(shè)有出料口12，底部設(shè)有原料A入口36和原料B入口37，兩個(gè)原料入口之間設(shè)有循環(huán)入口38。反應(yīng)釜1外部設(shè)有加套9，內(nèi)部設(shè)有攪拌器10、盤管11和熱電阻溫度計(jì)16。攪拌器10包括攪拌軸，攪拌軸上設(shè)有多層徑向攪拌漿。夾套9換熱面積10m2，盤管換熱面積30m2，熱電阻溫度計(jì)16量程為-20～100℃。
反應(yīng)釜1用于進(jìn)行連續(xù)的強(qiáng)放熱反應(yīng)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于加工和維護(hù)。攪拌軸采用雙端面機(jī)械密封，密封效果優(yōu)良，能滿足正負(fù)壓操作的需要。多層徑向攪拌槳配合外循環(huán)回路形成的軸向混合，能滿足反應(yīng)物料混合均勻的需要。盤管配合夾套換熱，能滿足一般地?fù)Q熱要求。對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng)，開啟外循環(huán)系統(tǒng)，循環(huán)的物料充當(dāng)溶劑，在反應(yīng)釜底部隔開原料，將其稀釋，在上升的過程中邊混合邊反應(yīng)，避免高濃度的原料直接接觸，劇烈放熱，造成反應(yīng)釜底部局部過熱。所有這些設(shè)置使反應(yīng)釜具有較好的通用性。
粗品罐2為HG/T 3109-2009規(guī)定的橢圓形封頭、可拆蓋的容器。頂部設(shè)有放空口、粗品入口29和粗品出口，底部設(shè)有底部粗品出口，內(nèi)部設(shè)有插底管28，插底管28的頂端連接粗品入口29，外側(cè)設(shè)有液位計(jì)27。放空口通過放空閥32連接放空管33。粗品罐2頂部的粗品出口通過粗品出口閥30連接粗品輸送管31。
粗品罐2用于暫時(shí)儲(chǔ)存來自反應(yīng)釜1的粗品和分出部分重相。在粗品罐內(nèi)設(shè)有插底管，目的在于延長(zhǎng)粗品在粗品罐內(nèi)的停留時(shí)間，滿足要分層的粗品的需要，盡可能地只讓重相循環(huán)。重相可以是反應(yīng)副產(chǎn)物，也可以是人為加入的比重較大且與粗品不互溶的第二溶劑，比如氯代烴類。一般情況下，不建議加入第二溶劑。
冷卻器3 為GB151-1999規(guī)定的管殼式換熱器，換熱面積100m2，管程走循環(huán)物料，殼程走循環(huán)冷卻水。當(dāng)冷熱介質(zhì)溫差較小時(shí)，冷卻器3選用標(biāo)準(zhǔn)的普通管殼式換熱器即可，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維修方便，來源容易。在換熱要求嚴(yán)苛的情況下，將多臺(tái)換熱器進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)，能夠提高換熱面積。冷卻器3用于強(qiáng)化傳熱，彌補(bǔ)反應(yīng)釜1的夾套和盤管傳熱面積的不足。
循環(huán)泵4為50CQ-40型離心泵，標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維修方便，在短時(shí)內(nèi)空載運(yùn)行也可。循環(huán)泵4為外循環(huán)提供動(dòng)力，用于對(duì)循環(huán)的物料加壓使其循環(huán)流動(dòng)。
反應(yīng)釜1頂部的出料口12與粗品罐2頂部的粗品入口29相連，粗品罐2底部的粗品出口通過循環(huán)出口閥26與冷卻器3的管程入口相連，冷卻器3的管程出口通過泵前循環(huán)閥23與循環(huán)泵4的入口相連，循環(huán)泵4的出口通過泵后循環(huán)閥17與反應(yīng)釜1底部的循環(huán)入口相連，形成外循環(huán)回路。
反應(yīng)釜1底部的原料A入口36通過原料A入口閥6連接原料A輸送管7，原料A入口36通過放凈閥5連接循環(huán)泵4的入口。循環(huán)泵4出口通過排盡閥22連接粗品輸送管31，通過壓力表閥21連接壓力表20。
反應(yīng)釜1底部的原料B入口37通過原料B入口閥18連接原料B輸送管19。
反應(yīng)釜、粗品罐、冷卻器與循環(huán)泵之間的連接方式，是為了使粗品罐內(nèi)的物料部分發(fā)生循環(huán)，以之作溶劑將反應(yīng)熱帶出，并在反應(yīng)釜需要停車檢修時(shí)，將體系內(nèi)的物料通過循環(huán)泵排出。
循環(huán)水上水管34通過夾套入口閥8連接反應(yīng)釜1的夾套9入口，通過盤管入口閥13連接反應(yīng)釜1的盤管入口，通過殼程入口閥25連接冷卻器3的殼程入口。
循環(huán)水回水管35通過夾套出口閥15連接反應(yīng)釜1的夾套9出口，通過盤管出口閥14連接反應(yīng)釜1的盤管出口，通過殼程出口閥24連接冷卻器3的殼程出口。
采用本裝置，可以使用近室溫的循環(huán)水循環(huán)水，不必使用低溫的冷凍鹽水，節(jié)能降耗，對(duì)設(shè)備的腐蝕性大為降低，可使用普通的碳鋼加工制造設(shè)備，減少投資成本，延長(zhǎng)使用壽命。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種強(qiáng)放熱反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)方法，以三氯化磷與甲醇反應(yīng)合成亞磷酸酯為例，具體說明該方法的具體操作，所采用的裝置參考實(shí)施例1。
（1）準(zhǔn)備：關(guān)閉放空閥32、放凈閥5和排盡閥22，打開壓力表閥21、泵前循環(huán)閥23、循環(huán)出口閥26和粗品出口閥30，打開夾套入口閥8、夾套出口閥15、盤管入口閥13、盤管出口閥14、殼程入口閥25和殼程出口閥24，向夾套9、盤管11和冷卻器3中通入循環(huán)水；
（2）運(yùn)行：?jiǎn)?dòng)攪拌器10，打開原料A入口閥6和原料B入口閥18，通過原料A輸送管7和原料B輸送管19分別向反應(yīng)釜1連續(xù)加入三氯化磷和甲醇，二者流量分別為345L/h和513L/h，三氯化磷和甲醇反應(yīng)生成亞磷酸酯粗品流入粗品罐2，當(dāng)液位計(jì)27顯示出液位時(shí)，啟動(dòng)循環(huán)泵4，打開泵后循環(huán)閥17，向反應(yīng)釜1內(nèi)加入循環(huán)的物料，觀察熱電阻溫度計(jì)16，通過泵后循環(huán)閥17控制循環(huán)的物料流量，使得熱電阻溫度計(jì)16顯示的反應(yīng)溫度在20～50℃范圍內(nèi)；
（3）停車：當(dāng)生產(chǎn)結(jié)束或反應(yīng)釜1發(fā)生故障需要臨時(shí)停車檢修時(shí)，關(guān)閉原料A入口閥6、原料B入口閥18和泵后循環(huán)閥17，停止向反應(yīng)釜1加料，關(guān)閉粗品出口閥30，打開放空閥32、放凈閥5和排盡閥22，通過循環(huán)泵4把反應(yīng)釜1和粗品罐2內(nèi)的物料排出，排完后，停循環(huán)泵4和攪拌器10，關(guān)閉夾套入口閥8、夾套出口閥15、盤管入口閥13、盤管出口閥14、殼程入口閥25和殼程出口閥24，停止向夾套9、盤管11和冷卻器3中通入循環(huán)水。
本實(shí)施例采用循環(huán)水溫度為5～45℃。
采用本發(fā)明的方法，反應(yīng)熱及時(shí)被移出，溫度容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率提高；不引入其他溶劑，工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“連接”、“相連”等術(shù)語均應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接或一體連接；可以使直接連接，也可以通過中間媒介間接連接。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
以上所述的實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。