專利名稱：中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置及解吸方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置及解吸方法。該方法適用于為揮發(fā)油成分的中藥膜精制過(guò)程，可大大降低揮發(fā)油的損失率，提高其轉(zhuǎn)移率。本發(fā)明屬于中藥制劑的提取和分離技術(shù)領(lǐng)域。二.
背景技術(shù)：
相對(duì)于傳統(tǒng)分離純化方法膜分離技術(shù)應(yīng)用于中藥體系具有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):分離過(guò)程無(wú)相變、常溫操作、能耗低，不使用有機(jī)溶劑，可以縮短生產(chǎn)周期、減少有效成分損失、利于環(huán)境保護(hù)和安全生產(chǎn)；選擇適宜的膜材料可獲得較高的分離選擇性，保持原方的配伍特色從而保證成品的療效；除雜效果好，延長(zhǎng)中藥儲(chǔ)存時(shí)間同時(shí)可去除細(xì)菌和熱原；特別適用于中藥中熱敏性成分的分離、濃縮；可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動(dòng)化操作，工藝參數(shù)穩(wěn)定可控，易與其他過(guò)程耦合，符合中藥生產(chǎn)現(xiàn)代化的要求。80年代以來(lái)，膜分離開(kāi)始應(yīng)用于中藥制劑的生產(chǎn)。受到人們的極大關(guān)注。其中以超濾膜的應(yīng)用最多，主要涉及以下幾個(gè)方面:(1)中藥有效成分的提取。(2) 口服液的生產(chǎn)。(3)浸膏制劑的制備。(4)熱源的去除。(5)從制藥廢水中回收藥物有效成分。揮發(fā)油是存在于植物體中的一類具有揮發(fā)性、可隨水蒸氣蒸餾出來(lái)的油狀液體的總稱。中藥在菊科、蕓香科、傘形科、姜科等科屬中較為常見(jiàn)；揮發(fā)油作為中藥揮發(fā)性物質(zhì)的主體，雖然量少，但療效突出，是中藥發(fā)揮作用的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。作用相當(dāng)廣泛，包括抗炎、抗過(guò)敏、抗微生物、抗突變和抗癌作用等。近年來(lái)不斷有各種揮發(fā)油新的作用及報(bào)道。此外，揮發(fā)油在香料、食品與化妝品行業(yè)的應(yīng)用也是方興未艾。膜富集中藥揮發(fā)油過(guò)程(通過(guò)水蒸氣蒸餾制得中藥油水乳液，再采用膜技術(shù)進(jìn)行油水分離)綠色環(huán)保，切實(shí)可行，可以有效克服傳統(tǒng)工藝的弊端，并得到較高收油率和有效成分保留率。采用膜技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的吸附和加熱法去除注射液中的熱原，可有效解決傳統(tǒng)方法帶來(lái)的藥物變性，生成新的沉淀物，流程復(fù)雜等問(wèn)題，這對(duì)中藥注射液的生產(chǎn)和新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)都具有非常大的意義。此外，如果前期工藝中采用了樹(shù)脂吸附分離，后面注射液中還會(huì)殘留一定的樹(shù)脂脫落物。需采用膜分離技術(shù)時(shí)進(jìn)行去除。尤其是在以上兩種過(guò)程中，分離膜表面往往會(huì)吸附一定的中藥活性成分使其轉(zhuǎn)移率低，浪費(fèi)中藥資源，增加生產(chǎn)成本。因此需要找到合適的方法解決膜應(yīng)用過(guò)程中產(chǎn)生的這一問(wèn)題。目前沒(méi)有發(fā)現(xiàn)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。三.
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)采用膜技術(shù)去除注射液中的熱原和樹(shù)脂過(guò)程和中藥揮發(fā)油膜富集過(guò)程中出現(xiàn)的轉(zhuǎn)移率低、資源浪費(fèi)問(wèn)題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置及解吸方法。該方法應(yīng)用于超濾膜法除熱原和樹(shù)脂工藝，以及中藥揮發(fā)油膜富集過(guò)程，可大大降低中藥揮發(fā)油的損失率，提高其轉(zhuǎn)移率，同時(shí)膜獲得較好的再生。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一種中藥揮發(fā)油膜的 吸附和解吸裝置，其特征在于該裝置由膜組件1、循環(huán)泵2、雙層儲(chǔ)料槽3、滲透液儲(chǔ)料槽4、壓力表5、流量計(jì)6、恒溫水浴7、蠕動(dòng)泵8，不銹鋼管道9制成，其中雙層儲(chǔ)料槽3通過(guò)不銹鋼管道9與循環(huán)泵2連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與壓力表5連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與膜組件I連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與壓力表5，再通過(guò)不銹鋼管道9與流量計(jì)6，再通過(guò)不銹鋼管道9與雙層儲(chǔ)料槽3連接，在膜組件I下端有一滲透液輸送不銹鋼管道9，在不銹鋼管道9下方放置滲透液儲(chǔ)料槽4，恒溫水浴7通過(guò)硅膠軟管12與蠕動(dòng)泵8連接，再通過(guò)硅膠軟管12與雙層儲(chǔ)料槽3的夾套進(jìn)口 10連接，雙層儲(chǔ)料槽3的夾套出口 11通過(guò)硅膠軟管12與恒溫水浴7連接。所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于所述膜組件I分為有機(jī)平板膜組件、陶瓷膜組件或金屬膜組件，其中有機(jī)平板膜組件是將有機(jī)膜13夾在上鋼板15和下鋼板18之間，其中上鋼板15為倒置的盤狀，在中軸線的盤壁上開(kāi)有兩個(gè)孔，在孔的位置分別焊接帶有螺紋口的短鋼管，為進(jìn)口 16和出口 17，分別與不銹鋼管道9連接，下鋼板18的表面設(shè)計(jì)有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均設(shè)計(jì)有一滲透液流出孔，均與下鋼板18底部的滲透液輸送不銹鋼管道9相連接，上下兩個(gè)鋼板通過(guò)圓形鐵箍19加緊密封；陶瓷膜組件或金屬膜組件是將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜14通過(guò)上下密封圈垂直密封在不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱上下端均設(shè)有螺紋口，與不銹鋼管道9相連接，不銹鋼富集箱的一側(cè)下端有一滲透液輸出孔，滲透液通過(guò)不銹鋼管道9，流入滲透液儲(chǔ)料槽4中。所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于所述的有機(jī)膜為聚醚砜(PES)膜、聚偏氟乙烯(PVDF)膜；陶瓷膜為氧化硅膜，氧化鈦膜；金屬膜為SUS316膜、SLS316L 膜。所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置進(jìn)行吸附和解吸的方法，其特征在于吸附和解吸方法步驟如下:
a.取適量揮發(fā)油加入裝有250ml蒸餾水的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h，設(shè)定攪拌速度為350rpm，配制濃度 為l_8g/L的揮發(fā)油的模擬溶液IOL ；
b.將步驟a的模擬溶液放置在吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽(3)中，通過(guò)恒溫水浴(7)將雙層儲(chǔ)料槽(3)中的模擬溶液恒溫10-60°C范圍內(nèi)的某一值；
c.將有機(jī)膜(13)夾在有機(jī)膜組件的上下兩塊鋼板之間，另將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜(14)垂直密封在不銹鋼富集箱內(nèi)，通過(guò)螺紋口將不銹鋼富集箱上下端與不銹鋼管道(9)相連接；
d.開(kāi)啟循環(huán)泵(2)，通過(guò)不銹鋼管道(9)和壓力表(5)將模擬溶液輸送到膜組件進(jìn)行吸附，吸附后的溶液通過(guò)不銹鋼管道(9)，壓力表(5)和流量計(jì)(6)輸送到雙層儲(chǔ)料槽(3)中，調(diào)節(jié)壓力表(5)的壓力為0.25Mpa，膜面流速為2m/s條件下進(jìn)行吸附，在吸附過(guò)程中每隔IOmin將滲透液儲(chǔ)料槽(4)中的滲透液倒入雙層儲(chǔ)料槽(3)中，循環(huán)24h后，揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡；
e.從雙層儲(chǔ)料槽(3)中取樣10ml，采用氣相色譜法測(cè)定吸附后的溶液濃度，與吸附前模擬溶液的濃度比較，得到吸附量；
f.將吸附后的有機(jī)膜、陶瓷膜或金屬膜取下，用蒸餾水將吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的膜重新安裝在吸附和解吸裝置上；
g.將濃度為0.1-0.5mol/L的10-20%乙醇?jí)A性溶液作為解吸劑裝入雙層儲(chǔ)料槽(3)中，通過(guò)恒溫水浴(7)取10-60°C溫度范圍內(nèi)的某一值恒溫；h.在恒溫、壓力小于0.05MPa和膜面流速在0.1-lm/s范圍條件下進(jìn)行解吸30min-l.5h,解吸液中揮發(fā)油的濃度不變；
1.從雙層儲(chǔ)料槽(3)中取解吸液樣品，按照步驟e中的測(cè)定方法測(cè)定解吸液的濃度，得到解吸率90%-95%。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于步驟a中所述的揮發(fā)油分為輕油和重油。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于輕油為荊芥揮發(fā)油、青皮揮發(fā)油、香附揮發(fā)油；重油為丁香揮發(fā)油、石菖蒲揮發(fā)油。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于步驟g中所述的堿性解吸劑為氫氧化鈉。本發(fā)明的有益效果是:
可有效解決膜精制中藥水提液過(guò)程中，尤其是采用膜技術(shù)去除注射液熱原和樹(shù)脂的過(guò)程中和膜富集中藥揮發(fā)油過(guò)程中出現(xiàn)的揮發(fā)油有效成分轉(zhuǎn)移率低、資源浪費(fèi)問(wèn)題，回收率可達(dá)到95%，同時(shí)膜獲得較好的再生。該方法既適合小規(guī)模的生產(chǎn)，也滿足大規(guī)模的企業(yè)的需求。此外該方法流程短，操作簡(jiǎn)單，根據(jù)膜組件的大小，解吸裝置易于放大，亦可附和在原有的生產(chǎn)線上，實(shí)現(xiàn)在線解吸和回收。為采用膜法除中藥揮發(fā)油注射液熱原和樹(shù)脂工藝以及中藥揮發(fā)油膜富集工藝的大規(guī)模推廣提供技術(shù)保障。四.
圖1為有機(jī)膜吸附和解吸裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；· 圖2為陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖3為有機(jī)膜組件正視圖。附圖標(biāo)記:1 一膜組件；2—循環(huán)泵；3—雙層儲(chǔ)料槽；4一滲透液儲(chǔ)料槽；5—壓力計(jì)；6—流量計(jì)；7—恒溫水?。?—蠕動(dòng)泵；9一不銹鋼管道；10—夾套進(jìn)口 ；11 一夾套出口 ；12—橡膠管道；13—有機(jī)膜；14一管狀陶瓷膜或管狀金屬膜
15—上金屬板；16—進(jìn)口 ；17—出口 ；18—下金屬板；19 —圓形鋼箍。五.
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例1:一種中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于該裝置由膜組件1、循環(huán)泵2、雙層儲(chǔ)料槽3、滲透液儲(chǔ)料槽4、壓力表5、流量計(jì)6、恒溫水浴7、蠕動(dòng)泵8，不銹鋼管道9制成，其中雙層儲(chǔ)料槽3通過(guò)不銹鋼管道9與循環(huán)泵2連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與壓力表5連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與膜組件I連接，再通過(guò)不銹鋼管道9與壓力表5，再通過(guò)不銹鋼管道9與流量計(jì)6，再通過(guò)不銹鋼管道9與雙層儲(chǔ)料槽3連接，在膜組件I下端有一滲透液輸送不銹鋼管道，在不銹鋼管道下方放置滲透液儲(chǔ)料槽4，恒溫水浴7通過(guò)硅膠軟管12與蠕動(dòng)泵8連接，再通過(guò)硅膠軟管12與提取液或解吸液雙層儲(chǔ)料槽3的夾套的進(jìn)口10連接，雙層儲(chǔ)料槽3的夾套的出口 11通過(guò)硅膠軟管12與恒溫水浴7連接。所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于所述膜組件I分為有機(jī)平板膜組件、陶瓷膜組件和金屬膜組件，其中有機(jī)平板膜組件是將有機(jī)膜13夾在上鋼板15和下鋼板18之間，其中上鋼板15為倒置的盤狀，在中軸線的盤壁上開(kāi)有兩個(gè)孔，在孔的位置分別焊接帶有螺紋口的短鋼管，為進(jìn)口 16和出口 17，分別與不銹鋼管道9連接，下鋼板18的表面設(shè)計(jì)有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均設(shè)計(jì)有一滲透液流出孔，均與下鋼板18底部的滲透液輸送不銹鋼管道9相連接，上下兩個(gè)鋼板通過(guò)圓形鐵箍19加緊密封；陶瓷膜組件或金屬膜組件是將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜14通過(guò)上下密封圈垂直密封在不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱上下端均設(shè)有螺紋口，與不銹鋼管道9相連接，不銹鋼富集箱的一側(cè)下端有一滲透液輸出孔，滲透液通過(guò)不銹鋼管道9，流入滲透液儲(chǔ)料槽4中。其中:
循環(huán)泵:德國(guó)威樂(lè)化學(xué)泵，型號(hào)PM-100PE，輸出功率100W ;最大揚(yáng)程:4.5m;流量:2.7m3/h.蠕動(dòng)泵:德國(guó)托馬斯蠕動(dòng)泵，型號(hào)20251352，最大壓力:2.0bar;流量:5m3/h.不銹鋼管道:壁厚:1cm，內(nèi)徑:3cm ;不銹鋼管與循環(huán)泵、壓力計(jì)、膜組件、流量計(jì)和蠕動(dòng)泵均用螺紋連接；
雙層儲(chǔ)料槽:材質(zhì):不銹鋼，內(nèi)層槽底直徑:20cm ;外層槽底直徑26cm ;槽高:40cm ；
恒溫水浴:美國(guó)PolyScience制冷加熱型循環(huán)水浴，工作溫度:-40°Cw 200°C.滲透液儲(chǔ)料槽:材質(zhì):不銹鋼，壁厚:1cm,內(nèi)徑:20cm ,槽高:40cm ；
壓力表:壓力真空表YZ-100Z，測(cè)量壓力范圍:(T4Mpa ；
流量計(jì):管道浮子流量計(jì)，型號(hào):LFS-15，測(cè)量范圍:6-60L/h ；
其中膜組件:
有機(jī)膜組件:有機(jī)膜:聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜，直徑:20cm ;上下兩不銹鋼夾板:直徑:20cm ;厚度1.5cm。將有機(jī)膜夾在兩夾板之間，再用圓形鋼箍箍緊。陶瓷膜或金屬膜組件:管狀陶瓷膜:氧化硅膜，氧化鈦膜，長(zhǎng):22cm，內(nèi)徑:2cm，壁厚:0.15cm ;管狀金屬膜:SUS316 膜，SLS316L 膜，長(zhǎng):22cm，內(nèi)徑:2cm，壁厚:0.15cm ；;圓柱形不銹鋼富集箱:壁厚:1cm ;高:`20cm ;內(nèi)徑:4cm ;將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜密封在圓柱形不銹鋼富集箱內(nèi)，上下兩端各1cm。實(shí)施例2:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下: 第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的荊芥揮發(fā)油0.25g加入裝有250ml蒸餾水
的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為1.0g/L的荊芥揮發(fā)油模擬溶液IOL ；
第二步為將上述模擬溶液置于有機(jī)膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴7將模擬溶液恒溫至10°C ；
第三步為將截留分子量為7萬(wàn)，直徑為20cm的聚醚砜膜安裝在膜組件I的上下兩塊鋼板之間，將兩個(gè)鋼板，用圓形鋼箍19箍緊，兩端與不銹鋼管道9連接；
第四步開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和10°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，荊芥揮發(fā)油溶液吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持續(xù)I min，進(jìn)樣體積:lyL。采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算得到吸附后樣品溶液中的荊芥揮發(fā)油濃度為0.8g/L，吸附量為2g ；第六步為將聚醚砜膜取下，用蒸餾水將有機(jī)膜吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的聚醚砜膜重新安裝在有機(jī)膜吸附和解吸裝置上；
第七步為將濃度為0.5mol/L的20%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在有機(jī)膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至25°C ；
第八步為在25°C，0.03MPa和膜面流速為0.8m/s的條件下進(jìn)行解吸30min，解吸液中荊芥揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中荊芥揮發(fā)油的濃度為0.95g/L,解吸率為95%。實(shí)施例3:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下: 第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的青皮揮發(fā)油0.5g加入裝有250ml蒸餾水
的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為2.0g/L的青皮揮發(fā)油模擬溶液IOL ； 第二步為將上述模擬溶液置于有機(jī)膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴7將模擬溶液恒溫至60°C ；
第三步為將截留分子量為14萬(wàn)，直徑為20cm的聚偏氟乙烯(PVDF)膜安裝在膜組件I的上下兩塊鋼板之間，將兩個(gè)鋼板，用圓形鋼箍19箍緊，兩端與不銹鋼管道9連接；第四步開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和60°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，青皮揮發(fā)油溶液吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μπι);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °C持續(xù)Imin，進(jìn)樣體積:I μ L，采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算吸附后樣品溶液中的青皮揮發(fā)油濃度為1.7g/l，吸附量為3.0g；
第六步為將聚偏氟乙烯膜取下，用蒸餾水將有機(jī)膜吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的聚偏氟乙烯膜重新安裝在有機(jī)膜吸附和解吸裝置上；
第七步為將濃度為0.2mol/L的10%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在有機(jī)膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至35°C ；
第八步為在35°C，0.05MPa和膜面流速為lm/s的條件下進(jìn)行解吸30min，解吸液中青皮揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中青皮揮發(fā)油的濃度為1.38g/L,解吸率為92%。實(shí)施例4:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下: 第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的丁香揮發(fā)油1.25ml加入裝有250ml蒸餾
水的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為5.0g/L的丁香揮發(fā)油模擬溶液IOL ；
第二步為將上述模擬溶液置于陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴7將模擬溶液恒溫至25 °C ；第三步為將截留分子量為7萬(wàn)，長(zhǎng)為22cm的TiO2膜安裝在膜組件I的密封在圓柱形不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱兩端與不銹鋼管道連接；
第四步開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和25°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，丁香揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持續(xù)I min，進(jìn)樣體積:lyL。采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算吸附后樣品溶液中的丁香揮發(fā)油濃度為3.0g/Ι，吸附量為2g;
第六步為將TiO2膜取下，用蒸餾水將陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的聚TiO2膜重新安裝在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置上；
第七步為將濃度為0.lmol/L的10%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至10°C ；
第八步為在10°C，0.0lMPa和膜面流速為0.5m/s的條件下進(jìn)行解吸60min，解吸液中丁香揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中丁香揮發(fā)油的濃度為0.90g/L,解吸率為90%。實(shí)施例5:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下:第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的石昌蒲揮發(fā)油1.25ml加入裝有250ml蒸懼水的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為5g/L的揮發(fā)油模擬溶液IOL ；
第二步為將上述提取液置于陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴7將模擬溶液恒溫至25 °C ；
第三步為將截留分子量為7萬(wàn)，長(zhǎng)為22cm的SiO2膜密封在膜組件I的在圓柱形不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱兩端與不銹鋼管道9連接；
第四步開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和25°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，石菖蒲揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持續(xù)I min，進(jìn)樣體積:lyL。采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算吸附后樣品溶液中的石菖蒲揮發(fā)油濃度為2.0g /I，吸附量為3g ；
第六步為將TiO2膜取下，用蒸餾水將陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的TiO2膜重新安裝在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置上；
第七步為將濃度為0.2mol/L 的10%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至20°C ；
第八步為在20°C，0.02MPa和膜面流速為0.7m/s的條件下進(jìn)行解吸lOmin，解吸液中石菖蒲揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中石菖蒲揮發(fā)油的濃度為1.425g/L,解吸率為95%。實(shí)施例6:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下: 第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的香附揮發(fā)油Igl加入裝有250ml蒸餾水的
燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為4g/L的香附揮發(fā)油模擬溶液IOL ；
第二步為將上述模擬溶液置于陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴將模擬溶液恒溫至25 °C ；
第三步為將截留分子量為7萬(wàn)，長(zhǎng)為22cm的SUS316膜密封在陶瓷膜或金屬膜組件的圓柱形不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱兩端與不銹鋼管道9連接；
第四步開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和25°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，香附揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持續(xù)I min，進(jìn)樣體積:lyL。采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算吸附后樣品溶液中的香附揮發(fā)油濃度為3.8g/L，吸附量為2g ；
第六步為將SUS316膜取下，用蒸餾水將陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的SUS316膜重新安裝在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置上；
第七步為將濃度為0.4mol/L的15%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至30°C ；
第八步為在30°C，0.03MPa和膜面流速為0.8m/s的條件下進(jìn)行解吸60min，解吸液中香附揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中香附揮發(fā)油濃度為0.95g/L，解吸率為95%。實(shí)施例7:中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置的吸附和解吸方法及具體步驟如下: 第一步為取在南京澤朗醫(yī)藥有限公司購(gòu)置的青皮揮發(fā)油0.25g加入裝有250ml蒸餾水
的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h,設(shè)定攪拌速度為350rpm,配制濃度為lg/L的揮發(fā)油模擬溶液IOL ；
第二步為將上述提取液置于陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中，通過(guò)恒溫水浴7將模擬溶液恒溫至25 °C ；
第三步為將截留分子量為14萬(wàn)，長(zhǎng)為22cm的SLS316L膜密封在膜組件I的圓柱形不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱兩端與不銹鋼管道9連接；
第四步為開(kāi)啟循環(huán)泵2，調(diào)節(jié)壓力表5，將壓力調(diào)至0.25Mpa，在膜面流速為2m/s和25°C條件下循環(huán)，在循環(huán)的過(guò)程中每隔lOmin，將滲透液儲(chǔ)料槽4中的滲透液倒至雙層儲(chǔ)料槽3中，循環(huán)24h后，青皮揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡；
第五步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取樣10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色譜條件測(cè)定:色譜柱為XE-60彈性石英毛細(xì)管柱(20%氰乙基硅橡膠，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);檢測(cè)器:氫焰離子化檢測(cè)器(FID);檢測(cè)器溫度:180 V ;載氣為氣，載氣流速:1.0mL/min;分流比為25:1 ;程序升溫:40 °C持續(xù)3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持續(xù)I min，進(jìn)樣體積:lyL。采用指紋圖譜峰面積法，計(jì)算吸附后樣品溶液中的青皮揮發(fā)油濃度為0.75g/L，吸附量為2.5g ；
第六步為將SLS316L膜取下，用蒸餾水將陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置2清洗干凈，將吸附后的SLS316L膜重新安裝在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置2上；
第七步為將濃度為0.4mol/L的10%的乙醇?xì)溲趸c解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金屬膜吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽3中通過(guò)恒溫水浴7恒溫至25°C ；
第八步為在25°C，0.002MPa和膜面流速為0.lm/s的條件下進(jìn)行解吸60min，解吸液中青皮揮發(fā)油的濃度保持不變；
第九步為從雙層儲(chǔ)料槽3中取解吸液10ml，按照上述步驟五中的測(cè)定方法，測(cè)定解吸液中青皮揮發(fā)油的濃 度為1.16g/L,解吸率為93%。
權(quán)利要求
1.一種中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于該裝置由膜組件(I)、循環(huán)泵(2)、雙層儲(chǔ)料槽(3 )、滲透液儲(chǔ)料槽(4)、壓力表(5)、流量計(jì)(6)、恒溫水浴(7)、蠕動(dòng)泵(8)，不銹鋼管道(9)制成，其中雙層儲(chǔ)料槽(3)通過(guò)不銹鋼管道(9)與循環(huán)泵(2)連接，再通過(guò)不銹鋼管道(9)與壓力表(5)連接，再通過(guò)不銹鋼管道(9)與膜組件(I)連接，再通過(guò)不銹鋼管道(9)與壓力表(5)，再通過(guò)不銹鋼管道(9)與流量計(jì)(6)，再通過(guò)不銹鋼管道(9)與雙層儲(chǔ)料槽(3 )連接，在膜組件(I)下端有一滲透液輸送不銹鋼管道(9)，在不銹鋼管道(9)下方放置滲透液儲(chǔ)料槽(4)，恒溫水浴(7)通過(guò)硅膠軟管(12)與蠕動(dòng)泵(8)連接，再通過(guò)硅膠軟管(12 )與雙層儲(chǔ)料槽(3 )的夾套進(jìn)口( 10 )連接，雙層儲(chǔ)料槽(3 )的夾套出口( 11)通過(guò)硅膠軟管(12)與恒溫水浴(7 )連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于所述膜組件(I)分為有機(jī)平板膜組件、陶瓷膜組件或金屬膜組件，其中有機(jī)平板膜組件是將有機(jī)膜(13 )夾在上鋼板(15)和下鋼板(18)之間，其中上鋼板(15)為倒置的盤狀，在中軸線的盤壁上開(kāi)有兩個(gè)孔，在孔的位置分別焊接帶有螺紋口的短鋼管，為進(jìn)口(16)和出口(17)，分別與不銹鋼管道(9)連接，下鋼板(18)的表面設(shè)計(jì)有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均設(shè)計(jì)有一滲透液流出孔，均與下鋼板(18)底部的滲透液輸送不銹鋼管道(9)相連接，上下兩個(gè)鋼板通過(guò)一圓形鐵箍(19)加緊密封；陶瓷膜組件或金屬膜組件是將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜(14)通過(guò)上下密封圈垂直密封在不銹鋼富集箱內(nèi)，不銹鋼富集箱上下端均設(shè)有螺紋口，與不銹鋼管道(9)相連接，不銹鋼富集箱的一側(cè)下端有一滲透液輸出孔，滲透液通過(guò)不銹鋼管道(9 )，流入滲透液儲(chǔ)料槽(4 )中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置，其特征在于所述的有機(jī)膜為聚醚砜膜、聚砜膜；陶瓷膜為氧化硅膜，氧化鈦膜；金屬膜為SUS316膜、SLS316L膜。
4.一種使用權(quán)利要求I所述的中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置進(jìn)行吸附和解吸的方法，其特征在于吸附和解吸方法步驟如下 a.取適量揮發(fā)油加入裝有250ml蒸餾水的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌3h，設(shè)定攪拌速度為350rpm，配制濃度為l_8g/L揮發(fā)油模擬溶液IOL ； b.將步驟a的模擬溶液放置在吸附和解吸裝置的雙層儲(chǔ)料槽(3)中，通過(guò)恒溫水浴(7)將雙層儲(chǔ)料槽(3)中的模擬溶液恒溫10-60°C范圍內(nèi)的某一值； c.將有機(jī)膜(13)夾在有機(jī)膜組件的上下兩塊鋼板之間，另將管狀陶瓷膜或管狀金屬膜(14)垂直密封在不銹鋼富集箱內(nèi)，通過(guò)螺紋口將不銹鋼富集箱上下端與不銹鋼管道(9)相連接； d.開(kāi)啟循環(huán)泵(2)，通過(guò)不銹鋼管道(9)和壓力表(5)將模擬溶液輸送到膜組件進(jìn)行吸附，吸附后的溶液通過(guò)不銹鋼管道(9)，壓力表(5)和流量計(jì)(6)輸送到雙層儲(chǔ)料槽(3)中，調(diào)節(jié)壓力表(5)的壓力為O. 25Mpa，膜面流速為2m/s條件下進(jìn)行吸附，在吸附過(guò)程中每隔IOmin將滲透液儲(chǔ)料槽(4)中的滲透液倒入雙層儲(chǔ)料槽(3)中，循環(huán)24h后，揮發(fā)油吸附達(dá)到平衡； e.從雙層儲(chǔ)料槽(3)中取樣10ml，采用氣相色譜法測(cè)定吸附后的溶液濃度，與吸附前模擬溶液的濃度比較，得到吸附量； f.將吸附后的有機(jī)膜、陶瓷膜或金屬膜取下，用蒸餾水將吸附和解吸裝置清洗干凈，將吸附后的膜重新安裝在吸附和解吸裝置上；g.將濃度為O.1-0. 5mol/L的10-20%乙醇?jí)A性溶液作為解吸劑裝入雙層儲(chǔ)料槽(3)中，通過(guò)恒溫水浴(7)取10-60°C溫度范圍內(nèi)的某一值恒溫； h.在恒溫、壓力小于O.05MPa和膜面流速在O. 1-lm/s范圍條件下進(jìn)行解吸·30min-l. 5h,解吸液中揮發(fā)油的濃度不變； i.從雙層儲(chǔ)料槽(3)中取解吸液樣品，按照步驟e中的測(cè)定方法測(cè)定解吸液的濃度，得到解吸率90%-95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的吸附和解吸的方法，其特征在于步驟a中所述的揮發(fā)油分為輕油和重油。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的吸附和解吸的方法，其特征在于輕油為荊芥揮發(fā)油、青皮揮發(fā)油、香附揮發(fā)油；重油為丁香揮發(fā)油、石菖蒲揮發(fā)油。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的吸附和解吸的方法，其特征在于步驟g中所述的堿性解吸劑為氫氧化鈉。
全文摘要
中藥揮發(fā)油膜的吸附和解吸裝置及解吸方法。該裝置由膜組件、循環(huán)泵、雙層儲(chǔ)料槽、滲透液儲(chǔ)料槽、壓力表、流量計(jì)、恒溫水浴、蠕動(dòng)泵，不銹鋼管道制成。其方法為在0.25MPa下，恒溫，膜超濾吸附揮發(fā)油模擬溶液24h，計(jì)算揮發(fā)油吸附量。將吸附后的膜裝在解吸裝置上。將乙醇?jí)A性溶液作為解吸劑恒溫1，在壓力小于0.05MPa和膜面流速在0.1-1m/s范圍條件下進(jìn)行解吸30min-1.5h,取解吸液樣品，得解吸率90-95%。該方法和裝置適用于中藥揮發(fā)油成分的膜精制過(guò)程，尤其是膜法去除注射液熱原和樹(shù)脂的過(guò)程中和膜富集中藥揮發(fā)油過(guò)程，可大大降低該類活性成分的損失率，提高其轉(zhuǎn)移率，同時(shí)膜獲得較好的再生。
文檔編號(hào)B01D61/36GK103252166SQ20131019236
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月23日
發(fā)明者樊文玲, 郭峰, 潘林梅, 林瑛, 朱運(yùn) 申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)