專利名稱：一種制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備具有微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置，屬于化工機(jī)械技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著無機(jī)合成化學(xué)與材料科學(xué)的快速發(fā)展，大量具有特殊結(jié)構(gòu)與新穎性能的無機(jī)固體功能材料被設(shè)計(jì)與合成，其實(shí)際應(yīng)用的可行性研究也引起廣泛的關(guān)注。目前，無機(jī)固體合成化學(xué)借助于特種實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法，開始向大批量合成方向發(fā)展，在定向設(shè)計(jì)材料的特定結(jié)構(gòu)和性能、深入研究反應(yīng)規(guī)律和相關(guān)技術(shù)參數(shù)的基礎(chǔ)上，更加注重?zé)o機(jī)固體功能材 料的實(shí)際用途、經(jīng)濟(jì)成本、制備過程的可控性和可靠性，力求實(shí)現(xiàn)合成技術(shù)的綠色化與產(chǎn)業(yè)化。如今，常規(guī)無機(jī)合成方法(如液相法、固相法、高溫高壓合成、低溫低壓合成、水熱合成、溶劑熱法、溶膠-凝膠法合成)已經(jīng)獲得了長足的發(fā)展并相當(dāng)成熟。然而，面對越來越多的特種無機(jī)固體功能材料的合成要求，這些傳統(tǒng)的合成技術(shù)顯示出了較大的局限性。近二十年來，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，在現(xiàn)代無機(jī)合成研究中，各種先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)被引入無機(jī)合成化學(xué)中，如電化學(xué)合成、光化學(xué)合成、微波合成、生物合成法等M，這些合成方法能夠獲得常規(guī)方法無法得到的新型無機(jī)固體材料，從而使無機(jī)固體功能材料的設(shè)計(jì)研究獲得了很大的進(jìn)步。因此，探索新型的無機(jī)合成方法成為無機(jī)固體功能材料設(shè)計(jì)中具有挑戰(zhàn)性的重要課題。新型的無機(jī)合成方法更多依賴于特種實(shí)驗(yàn)裝備的開發(fā)和應(yīng)用，如離子注入、濺射、等離子法等。特殊裝備產(chǎn)生的極端環(huán)境使反應(yīng)物形成特殊結(jié)構(gòu)，從而表現(xiàn)出獨(dú)特的性質(zhì)。所以，設(shè)計(jì)適用于無機(jī)功能材料合成的新型制備裝置理應(yīng)當(dāng)成為探索無機(jī)合成方法的重要途徑。眾所周知，在液相反應(yīng)體系中，物料在錨式或漿式攪拌狀態(tài)下做流體運(yùn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)形式?jīng)Q定于攪拌方式。攪拌方式也影響分子間的碰撞方式和所形成產(chǎn)物的聚集狀態(tài)。作為流體力學(xué)中普遍存在的現(xiàn)象，紊流能顯著地影響著流體結(jié)構(gòu)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備具有微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的化學(xué)反應(yīng)器。該裝置讓物料在紊流循環(huán)狀態(tài)進(jìn)行分子間碰撞并發(fā)生反應(yīng)，形成微納結(jié)構(gòu)聚集體，能夠在很安全的條件下大批量制備具有微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料。本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置，包括溫控系統(tǒng)、酸堿度控制系統(tǒng)、反應(yīng)容器、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和紊流裝置，所述紊流裝置由轉(zhuǎn)子和定子組成，轉(zhuǎn)子包括均勻分布的剪切片和與驅(qū)動(dòng)電機(jī)輸出軸固定的軸孔，定子包括環(huán)形柵欄，轉(zhuǎn)子位于環(huán)形柵欄中間。根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，酸堿度控制系統(tǒng)為pH計(jì)。根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，反應(yīng)體系介質(zhì)為水相介質(zhì)或有機(jī)溶劑介質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，反應(yīng)容器材質(zhì)為玻璃、搪瓷或不銹鋼。采用本發(fā)明裝置，在化學(xué)反應(yīng)體系中形成紊流循環(huán)，可以很容易、大批量的制備具有微納結(jié)構(gòu)的無機(jī)化工原料，所合成原料二次粒子大小在納米或亞微米尺度范圍。
圖I本發(fā)明制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。I-輸送泵，2-電機(jī)， 3-氣動(dòng)泵，4-紊流裝置。圖2紊流裝置頂視圖。5-剪切片，6-軸孔，7-環(huán)形柵欄。圖3紊流裝置定子側(cè)視圖。圖4實(shí)施例I制備的球形二氧化硅形貌。圖5實(shí)施例2制備的硼鋅復(fù)合氧化物形貌。圖6實(shí)施例3制備的磷酸鐵形貌。圖7實(shí)施例4制備的硅鎂復(fù)合氧化物形貌。
具體實(shí)施例方式一種制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置，包括溫控系統(tǒng)、酸堿度控制系統(tǒng)、反應(yīng)容器、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和紊流裝置。結(jié)構(gòu)示意圖如圖I所示。所述紊流裝置4由轉(zhuǎn)子和定子組成，轉(zhuǎn)子包括均勻分布的剪切片5和與驅(qū)動(dòng)電機(jī)輸出軸固定的軸孔6，定子包括環(huán)形柵欄7，轉(zhuǎn)子位于環(huán)形柵欄中間。紊流裝置頂視圖如圖
2所示。定子側(cè)視圖如圖3所示。實(shí)施例I :向如圖I所示的反應(yīng)裝置中投入1000克二氧化硅含量為26%的Na2OX 3Si02溶液，0P-10液體20克，室溫下開啟反應(yīng)器，電機(jī)運(yùn)行速度1500轉(zhuǎn)/分鐘，運(yùn)行45分鐘后，加入10wt%的硫酸溶液200克至pH值4. 0，電機(jī)繼續(xù)運(yùn)行15分鐘，停止反應(yīng)，經(jīng)過老化、過濾、水洗濾餅、120度烘干、過篩得到如圖4形貌的球形二氧化硅。實(shí)施例2 :在升溫狀態(tài)下，向如圖I所示的反應(yīng)裝置中加入800 mL/K，開啟電機(jī)，運(yùn)行速度1000轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù)加入34. 4克七水硫酸鋅、36. 8克十水硼砂、29. 4克氧化鋅，恒溫80度反應(yīng)3小時(shí)，趁熱過濾，水洗濾餅，110度烘干，得到如圖5所示形貌的4ZnOXB2O3XH2O復(fù)合氧化物。實(shí)施例3 :在升溫狀態(tài)下，向如圖I所示的反應(yīng)裝置內(nèi)加入556克經(jīng)過雙氧水氧化好的并含有55. 7克磷酸的硫酸鐵混合液，升溫并開啟電機(jī)，電機(jī)運(yùn)行速度2400轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)溫度升至85度時(shí)，開始往反應(yīng)器中加入350克10wt%的氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)體系pH值2. 15，繼續(xù)反應(yīng)至混合物顏色變?yōu)榘咨Ｖ狗磻?yīng)，老化，過濾水洗，110度烘干，得到如圖6所示形貌的磷酸鐵。實(shí)施例4 在升溫狀態(tài)下，向如圖I所示的反應(yīng)裝置中加入100克二氧化硅含量為26. 3%的Na2OX 3Si02溶液，同時(shí)加入17. 3wt%氫氧化鈉362. 89克，升溫并開啟電機(jī)，電 機(jī)運(yùn)行速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)溫度升至80度時(shí)，加入463. 2克22. 5wt%的硫酸鎂溶液，I小時(shí)后，停止反應(yīng)，保溫老化，過濾水洗，110度烘干，得到如圖7所示的硅鎂復(fù)合氧化物。
權(quán)利要求
1.一種制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置，其特征在于，包括溫控系統(tǒng)、酸堿度控制系統(tǒng)、反應(yīng)容器、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和紊流裝置，所述紊流裝置由轉(zhuǎn)子和定子組成，轉(zhuǎn)子包括均勻分布的剪切片和與驅(qū)動(dòng)電機(jī)輸出軸固定的軸孔，定子包括環(huán)形柵欄，轉(zhuǎn)子位于環(huán)形柵欄中間。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述酸堿度控制系統(tǒng)為PH計(jì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)體系介質(zhì)為水相介質(zhì)或有機(jī)溶劑介質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)容器材質(zhì)為玻璃、搪瓷或不銹鋼。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備微納結(jié)構(gòu)無機(jī)材料的反應(yīng)裝置，包括溫控系統(tǒng)、酸堿度控制系統(tǒng)、反應(yīng)容器、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和紊流裝置，所述紊流裝置由轉(zhuǎn)子和定子組成，轉(zhuǎn)子包括均勻分布的剪切片和與驅(qū)動(dòng)電機(jī)輸出軸固定的軸孔，定子包括環(huán)形柵欄，轉(zhuǎn)子位于環(huán)形柵欄中間。采用該裝置，在化學(xué)反應(yīng)體系中形成紊流循環(huán)，可以很容易、大批量的制備具有微納結(jié)構(gòu)的無機(jī)化工原料，所合成原料二次粒子大小在納米或亞微米尺度范圍。
文檔編號(hào)B01J19/00GK102744025SQ20121025919
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月25日
發(fā)明者劉妍妍, 胡樂, 艾常春, 袁良杰 申請人:武漢大學(xué)