專利名稱：一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法
技術領域：
本發(fā)明是關于界面聚合反應形成微膠囊的一種方法，特別是關于以香精為主要囊心物，通過在香精中加入添加成份和囊壁材料，在水相中，控制反應溫度，反應時間，調(diào)節(jié)分散速度的措施而形成香精微膠囊。
本發(fā)明專利是這樣實現(xiàn)的，一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，油相由香精和囊壁材料異氰酸酯單體組成，在油相中加入丙二醇聚醚，增加了囊壁的致密度，另使聚合反應在較短時間中完成，形成香精微膠囊。
上述的丙二醇聚醚，用量為香精的1-5％，重量比。
上述的較短反應時間，將時間控制在20-25分鐘，然后放室溫靜置2-4小時，不需加溫也不需攪拌。
在上述反應中加入稀酸液或稀堿液來調(diào)節(jié)適當?shù)乃釅A度。
由于采用了丙二醇聚醚代替了蜂蠟、石蠟、十六酸固化劑和堿性有機胺類的三乙烯二胺、乙二胺、己二胺、三(正)丁胺催化劑，丙二醇聚醚能與異氰酸酯聚合成聚脲，使囊壁更易成形，形成囊壁也更為致密，因此成功率更高，而且不需要在油相中加入固化劑，就可以減少香精的揮發(fā)作用。
在ZL90103189.5專利中，在反應成功的反應鍋中，香精的被包裹率即回收率，可以達到95％，有時因為香精的品種含有影響聚合的有機成份，或者操作過程不易掌握的精確度，如PH、溫度、轉速、各種加料等的不夠精確，致使整鍋報廢，即為不成功，使成功率只有75％，而在有機物中加入丙二醇醚后，回收率仍然維持在95％或略高些，而成功率可以提高為95％，下列為經(jīng)過150次的實驗結果表1油相中用丙二醇聚醚與用固化劑的回收率比較
表2油相中用丙二醇聚醚與用固化劑的成功率比較
而把反應時間縮短20-25分鐘，提高了反應鍋的使用率，如原反應時間為40分鐘，現(xiàn)僅為20分鐘，同一反應鍋即可提高產(chǎn)量一倍。
在ZL90103189.5中，由于乙二胺等都屬堿性，加入后使整個反應在堿性條件下進行，而香精等形成囊心物所需的酸堿環(huán)境并不一樣，有的在堿性條件下成囊更好，有的在酸性條件下成囊較好，所以加入催化劑后造成堿性條件，并不是所有的囊心物成囊的適宜條件，因此也增加了不成功的機會，本發(fā)明的反應條件依賴于丙二醇聚醚的存在，可以完全不用催化劑，只用稀堿或稀酸來調(diào)節(jié)PH值，提高了成功率，也更節(jié)約成本。
上述的丙二醇聚醚，其本身即能與異氰酸酯聚合，生成聚脲，故丙二醇聚醚是極好促進劑與補充劑，使更易成囊，使生成的囊壁更加致密。其用量為香精的1-5％重量比。
上述的保持水相一定的PH，為直接用稀堿或稀酸來調(diào)節(jié)水相的PH，取代催化劑。堿度只需調(diào)節(jié)至PH7.5左右，不超過PH8，以免影響香味。
上述的保持一定溫度，只需保持30-40攝氏度20-25分鐘，然后放室溫靜置2-4小時，不需加溫也不需攪拌。
上述的慢速攪拌，只需控制在50-100轉/分。如需小粒子時可加速到1000轉/分。根據(jù)不同轉速可控制生產(chǎn)微囊的大小。
上述的香精中可加入驅(qū)蟲劑或殺蟲劑。
以下舉一具體實施例，對本發(fā)明作進一步闡述容器中放清潔水500m1，加熱溶解骨膠5克(加熱至60-70攝氏度)溶解，然后保持恒溫40攝氏度，用稀NaoH調(diào)PH7.5左右。在另一容器中放入甘草香精30g、丙二醇聚醚1.8克、聚甲基聚苯基二異氰酸10g，攪勻，倒入水相中。用500轉/分不斷攪拌，同時用稀NaoH調(diào)PH，使保持在PH7.5左右。25分鐘停止攪拌停止加溫，靜置2小時。清水洗3次，取來涼干即可。
以上方法可制成200-500微米的大粒經(jīng)微囊，色澤奶油色，壁堅硬，流動性好?；厥章蔬_95％，成功率亦達95％。
權利要求
1.一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，油相由香精和囊壁材料異氰酸酯單體組成，其特征在于在油相中加入丙二醇聚醚，增加了囊壁的致密度，另使聚合反應在較短時間內(nèi)完成，形成香精微膠囊。
2.如權利要求1所述的一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，其特征在于丙二醇聚醚，用量為香精的1-5％，重量比。
3.如權利要求1所述的一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，其特征在于反應時間控制在20-25分鐘，然后放室溫靜置2-4小時，不需加溫也不需攪拌。
4.如權利要求1所述的一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，其特征在于反應中加入稀酸液或稀堿液來調(diào)節(jié)適當?shù)乃釅A度。
5.如權利要求1所述的一種利用界面聚合反應形成香精微膠囊的方法，其特征在于香精中加入驅(qū)蟲劑或殺蟲劑。
全文摘要
本發(fā)明是關于界面聚合反應形成微膠囊的一種方法，特別是關于以香精為主要囊心物，通過在香精中加入添加成份和囊壁材料，在水相中，控制反應溫度，反應時間，調(diào)節(jié)分散速度的措施而形成香精微膠囊。油相由香精和囊壁材料異氰酸酯單體組成，在油相中加入丙二醇聚醚，增加了囊壁的致密度，另使聚合反應在較短時間內(nèi)完成，形成香精微膠囊。由于采用了丙二醇聚醚代替了蜂蠟、石蠟、十六酸固化劑和堿性有機胺類的三乙烯二胺、乙二胺、己二胺、三(正)丁胺催化劑，丙二醇聚醚能與異氰酸酯聚合成聚脲，使囊壁更易成形，形成囊壁也更為致密，因此成功率更高，而且不需要在油相中加入固化劑，就可以減少香精的揮發(fā)作用。
文檔編號B01J13/06GK1429657SQ0113808
公開日2003年7月16日 申請日期2001年12月31日 優(yōu)先權日2001年12月31日
發(fā)明者高韻苕, 何荔 申請人:高韻苕, 何荔