一種兩性田菁膠助凝劑及其制備方法和應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種兩性田菁膠助凝劑及其制備方法和應(yīng)用方法，它所述的兩性田菁膠助凝劑經(jīng)過溶解、堿化、陰離子化、陽離子化和兩性化一系列的工序制備得到，在應(yīng)用時(shí)，所述的兩性田菁膠助凝劑調(diào)配成濃度為10mg/L的溶液，且與濃度為200mg/L的聚合硫酸鐵溶液混合成復(fù)配溶液，且控制復(fù)配溶液的PH值為7；本發(fā)明的兩性田菁膠助凝劑是田菁膠經(jīng)過陽離子化和陰離子化改性得到的，改善了其水溶性、提高了其與電解質(zhì)的兼容性、增加了其粘度的穩(wěn)定性；具有制備方法簡單、操作方便、無毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污濁沉降速度快且濁度去除率高的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)踐證明，其與聚合硫酸鐵復(fù)配使用時(shí)，能大幅度的提高混凝效果，加快混凝沉降速度且礬花密實(shí)，CODcr去除率達(dá)到80%。
【專利說明】一種兩性田菁膠助凝劑及其制備方法和應(yīng)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于污水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種助凝劑，特別涉及一種無毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污濁沉降速度快且濁度去除率高的兩性田菁膠助凝劑及其制備方法和應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在污水處理時(shí)，當(dāng)單獨(dú)使用混凝劑不能取得預(yù)期效果時(shí)，需要投加某種輔助藥劑以提高混凝效果，這種藥劑稱為助凝劑。從廣義上講，凡是不能在某一特定的水處理工藝中單獨(dú)用作混凝劑但可以與混凝劑配合使用而提高或改善凝聚和絮凝效果的化學(xué)藥劑均可稱為助凝劑。助凝劑可用以調(diào)節(jié)或改善混凝的條件，例如當(dāng)原水的堿度不足時(shí)可投加石灰或重碳酸鈉等；當(dāng)采用硫酸亞鐵作混凝劑時(shí)可加氧氣將亞鐵Fe2+氧化成三價(jià)鐵離子Fe3+等。助凝劑也可用以改善絮凝體的結(jié)構(gòu)，利用高分子助凝劑的強(qiáng)烈吸附架橋作用.使細(xì)小松散的絮凝體變得粗大而緊密，常用的有聚丙烯酰胺、活化硅酸、骨膠、海藻酸鈉、紅花樹等?，F(xiàn)在使用的助凝劑多為人工合成的高分子助凝劑，而聚丙烯酰胺及其衍生物是助凝劑市場的主流產(chǎn)品，聚丙烯酰胺(PAM)，為水溶性高分子聚合物，不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，具有良好的絮凝性，聚丙烯酰胺本身及其水解體沒有毒性，聚丙烯酰胺的毒性來自其殘留單體丙烯酰胺(AM)，丙烯酰胺為神經(jīng)性致毒劑，對神經(jīng)系統(tǒng)有損傷作用，中毒后表性出肌體無力，運(yùn)動(dòng)失調(diào)等癥狀，因此各國衛(wèi)生部門均有規(guī)定，嚴(yán)格限制聚丙烯酰胺在污水處理時(shí)使用。因此，人們開始研發(fā)替代丙烯酰胺及其衍生物的助凝劑，但是現(xiàn)在的市面上的其他助凝劑的效果很差，CODcr去除率很低、污濁沉降速度很慢且濁度去除率也很低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，而提供一種無毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污濁沉降速度快且濁度去除率高的兩性田菁膠助凝劑及其制備方法和應(yīng)用方法。
[0004]一種兩性田菁膠助凝劑的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟:
步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液；
步驟2:堿化:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌；
步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)；
步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的pH值為9-10、溫度50°C ；
步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
[0005]所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑，所述的兩性田菁膠助凝劑是由下述步驟制得:
步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液； 步驟2:堿化:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌；
步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)；
步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的PH值為9-10、溫度50°C ；
步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
[0006]所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑的應(yīng)用方法，所述的兩性田菁膠助凝劑調(diào)配成濃度為10mg/L的溶液，且與濃度為200mg/L的聚合硫酸鐵溶液混合成復(fù)配溶液，且控制復(fù)配溶液的PH值為7。
[0007]本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明的兩性田菁膠助凝劑通過田菁膠改性制得，田菁膠是從田菁種子內(nèi)胚乳中提取得到的聚多糖大分子，它與瓜爾膠有類似的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)，其具有良好的水溶性，增粘性和絮凝作用，兩性田菁膠助凝劑是田菁膠經(jīng)過陽離子化和陰離子化改性得到的，改善了其水溶性、提高了其與電解質(zhì)的兼容性、增加了其粘度的穩(wěn)定性；本發(fā)明的兩性田菁膠助凝劑具有無毒性、助凝效果好、CODcr去除率高、污濁沉降速度快且濁度去除率高的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)踐證明，其與聚合硫酸鐵復(fù)配使用時(shí)，能大幅度的提高聚合硫酸鐵的混凝效果，加快聚合硫酸鐵的混凝沉降速度且礬花密實(shí)，實(shí)驗(yàn)證明，兩性田菁膠助凝劑與聚合硫酸鐵復(fù)配使用，能使處理污水中的CODcr去除率達(dá)到80%。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面本發(fā)明將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述:
一種兩性田菁膠助凝劑的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟:
步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液；
步驟2:堿化前配料:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌；步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)；
步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的PH值為9-10、溫度50°C ；
步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
[0009]所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑，所述的兩性田菁膠助凝劑是由下述步驟制得:
步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液；
步驟2:堿化前配料:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌；
步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)；
步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加
3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的PH值為9-10、溫度50°C ；
步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
[0010]所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑的應(yīng)用方法，所述的兩性田菁膠助凝劑調(diào)配成濃度為10mg/L的溶液，且與濃度為200mg/L的聚合硫酸鐵溶液混合成復(fù)配溶液，且控制復(fù)配溶液的PH值為7。
[0011]為了證明實(shí)施例的性能，通過實(shí)驗(yàn)分析如下:
實(shí)驗(yàn)儀器及藥品:
儀器:85-1型恒溫磁力攪拌器，PHS-2C數(shù)顯型酸度計(jì)，A-24型濁度計(jì)，WMS-1型微波密封消解CODcr速測儀；
藥品:田菁膠、羥乙基田菁膠、季銨型陽離子田菁膠、本發(fā)明、K2Cr2O7消解液(含Hg2+)、(NH3) 2Fe (SO4) 2標(biāo)準(zhǔn)液、H2SO4-Ag2SO4催化劑、聚合硫酸鐵；
實(shí)驗(yàn)方法:
取一定量的生活污水(乳白色半透明懸浮液，味臭，PH值為7，濁度為117.00NTU，色度為10倍，CODcr為228.35mg/L)，加入定量主混凝劑、助凝劑，快速攪拌30s，慢速攪拌3min，沉降，然后取上清液5ml，K2Cr2O7消解液(含Hg2+) 5ml，H2SO4-Ag2SO4催化劑5ml加入消解罐，用(NH3)2Fe (SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液滴定測其濁度值及CODcr值，與原污水濁度值及CODcr值比較求出濁度去除率及CODcr去除率； 以田菁膠(10ml/L)、羥乙基田菁膠(10ml/L)、季銨型陽離子田菁膠(10ml/L)、本發(fā)明(lOml/L)為助凝劑分別與主混凝劑聚合硫酸鐵(200mg/L)復(fù)配對污水進(jìn)行混凝實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種兩性田菁膠助凝劑的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: 步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入 量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液； 步驟2:堿化:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌； 步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)； 步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的PH值為9-10、溫度50°C ； 步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
2.一種如權(quán)利要求1所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑，其特征在于:所述的兩性田菁膠助凝劑是由下述步驟制得: 步驟1:溶解:首先取田菁膠粉放入三口燒瓶中，并將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，然后向三口燒瓶中加入乙醇，乙醇的加入量以淹沒田菁膠為準(zhǔn)，最后在常溫下低速攪拌至分散均勻，得到田菁膠分散液； 步驟2:堿化:向?qū)⒉襟EI得到的田菁膠分散液中加入氯乙酸，控制田菁膠與氯乙酸的摩爾配比為1:0.5，在氯乙酸加入過程中常溫低速攪拌； 步驟3:陰離子化:首先將步驟2得到的田菁膠分散液升溫至60°C，然后加入氫氧化鈉溶液，在加入氫氧化鈉溶液的同時(shí)不停攪拌，使田菁膠的伯羥基位發(fā)生醚化反應(yīng)； 步驟4:陽離子化:向步驟3得到的田菁膠分散液中一邊低速攪拌，一邊滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，使未反應(yīng)的田菁膠伯羥基位發(fā)生脫HCl的醚化反應(yīng)，控制加入的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與田菁膠的摩爾配比為0.5-1:1，在整個(gè)滴加過程，控制溶液的PH值為9-10、溫度50°C ； 步驟5:兩性化:將步驟4得到的田菁膠分散液在50°C下，反應(yīng)5-6小時(shí)，得到兩性田菁膠溶解液。
3.—種如權(quán)利要求1所述的兩性田菁膠助凝劑的制備方法制得的兩性田菁膠助凝劑的應(yīng)用方法，其特征在于:所述的兩性田菁膠助凝劑調(diào)配成濃度為10mg/L的溶液，且與濃度為200mg/L的聚合硫酸鐵溶液混合成復(fù)配溶液，且控制復(fù)配溶液的PH值為7。
【文檔編號】C02F1/56GK103896385SQ201410102230
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】王新海, 趙偉玲, 張利軍, 崔元臣, 李德亮, 閆新, 薛永飛 申請人:鄭州金石環(huán)境技術(shù)有限公司