專利名稱：一種精制石英砂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制石英砂的方法，具體是涉及一種把草酸與預(yù)處理過的粗石英砂混合后，利用超聲波處理達到精制石英砂的技術(shù)，同時還涉及利用本發(fā)明中的濾液在含亞甲基藍廢水處理中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，高科技術(shù)用硅的需求量也將大大增加，而天然水晶資源的日趨枯竭，使得人們不得不將目光轉(zhuǎn)向天然水晶的替代品——高純和超純石英砂。因此，積極探求和推動石英砂提純技術(shù)的進步，實現(xiàn)精制石英砂、高純和超純石英砂的低成本，批量工業(yè)化生產(chǎn)，對于滿足高科技用硅需求、變地方資源優(yōu)勢為經(jīng)濟優(yōu)勢以及原料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，都具有重要意義。酸浸是利用石英不溶于酸(HF除外)，其它雜質(zhì)礦物能被酸液溶解的特點，從而可以實現(xiàn)對石英的進一步提純。牛福生等(牛福生，徐曉軍，高建國，等.石英砂選礦提純工藝研究[J].云南冶金，2001,30 (1):1纊21.)認為酸類對石英中的非金屬雜質(zhì)礦物均有良好的去除效果，一般認為各種稀酸對 ^、Α1、Μβ的去除均有顯著效果。Ι·Ι·塔拉索瓦等(I ·Ι·塔拉索瓦.應(yīng)用草酸浸出和光催化污水處理法生產(chǎn)玻璃砂[J].國外金屬礦選礦，2003, (8) :4(T43.)對降低透明平板玻璃生產(chǎn)用硅砂含鐵量的草酸浸出技術(shù)進行了研究，指出通常使用的熱硫酸會產(chǎn)生中和浸出液污水和排放的環(huán)境問題，并認為使用草酸的主要優(yōu)點在于，浸出時形成了光化學(xué)和微生物都可以降解的可溶性絡(luò)合物(例如，三草酸鐵(III)陰離子)。韓憲景等(韓憲景.超高純石英砂深加工生產(chǎn)[J ].國外金屬礦選礦，1998，(7) 31 32.)認為攪拌和超聲波可增加酸液與石英顆粒表面接觸的機會，同時利用沖擊波或顆粒間相互碰撞摩擦，使溶解出的可溶性雜質(zhì)化合物不沉積在砂粒表面， 增大反應(yīng)的接觸面積，有利于提高酸浸除雜效果。趙洪力(趙洪力.用超聲波進行的石英砂除鐵試驗研究[J].玻璃與搪瓷，2004，32 0):44 48)在一些歐美國家比較系統(tǒng)地研究了石英酸浸提純處理，而且包裹體易溶解于氫氟酸，能降低石英粉料中的包裹體含量。經(jīng)過酸浸處理后的石英砂，可獲得純度達99. 99 %的高純和超高純石英砂?；旌衔锍闉V后，濾液一般被當(dāng)作廢液排出，不僅污染環(huán)境，而且浪費資源，不利于可持續(xù)發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種精制石英砂的方法，該方法是用草酸在超聲條件下精制石英砂；再用混合物抽濾后的濾液對含亞甲基藍廢液進行光催化降解。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
a.粗石英砂的預(yù)處理
將粗石英砂于110°C干燥廣2小時，冷卻、研磨、過110目篩備用；
b.配制草酸含量為5g/L的草酸水溶液備用；c.在草酸水溶液中加入預(yù)處理過的石英砂，超聲處理3小時，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在7(T85°C干燥5小時，即得到精制的石英砂。圖1中處理前后的石英砂X射線粉末衍射譜線幾乎一致，表明超聲處理對石英砂的晶相并無影響。d.步驟c的濾液可應(yīng)用于印染廢水的處理，尤其是對亞甲基藍的處理效率較高， 能快速處理含亞甲基藍廢水。具體過程取上一步真空抽濾的濾液20毫升，加入到60毫升濃度為20ppm亞甲基藍廢液中，在磁力攪拌下暗反應(yīng)45分鐘，光反應(yīng)2小時。然后用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見光分光度測其脫色率。本發(fā)明所涉及到的利用該濾液對含有亞甲基藍廢水的處理原理，可能是草酸在超聲處理粗石英砂的過程中生成了金屬鋁或金屬鐵的配合物(三草酸鐵(III)陰離子等)，該類配合物具有光催化活性，能有效地處理印染廢水。本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于
1)本發(fā)明技術(shù)工藝簡單，效果明顯，精制后的石英砂的純度高達99. 9%，即超高純的石英砂。2)本發(fā)明中產(chǎn)生的濾液具有優(yōu)越的吸附性能和光催化性能，廣泛應(yīng)用于印染廢水的處理，尤其是對亞甲基藍的處理效率較高，能快速處理含亞甲基藍廢水。
圖1是本發(fā)明所涉及的石英砂處理前后的X射線粉末衍射圖。圖2是本發(fā)明所涉及的濾液處理亞甲基藍的活性圖。圖3是本發(fā)明所涉及的濾液處理亞甲基藍的紫外光譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明不僅限于此。實施例1
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥1小時，冷卻、研磨、110目過篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時。處理后將混合物用真空抽濾過濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在70°C下干燥5小時，冷卻，即得純度為99. 95%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個小時后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見光分光度測其脫色率是98. 21%。實施例2
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥1. 5小時，冷卻、研磨、110目過篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。
將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時。處理后將混合物用真空抽濾過濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在80°C下干燥5小時，冷卻，即得純度為99. 98%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個小時后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見光分光度測其脫色率是99. 38%。實施例3
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥2小時，冷卻、研磨、110目過篩備用。取2. 5克的草酸固體，于1000毫升的燒杯中，加入500毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。將粗石英砂加入到制備好的草酸溶液中，放入超聲波儀器中，超聲處理3小時。處理后將混合物用真空抽濾過濾，將處理后的石英砂于用真空抽濾水泵抽濾混合物，經(jīng)洗滌后的石英砂固體在85°C下干燥5小時，冷卻，即得純度為99. 97%的石英砂。取20毫升濾液，加入到60毫升濃度為20ppm的亞甲基藍溶液中，暗反應(yīng)45分鐘， 光反應(yīng)2個小時后，用離心管取樣，將其置于3000rpm的離心機中離心分離5分鐘，用吸管移取一定體積的上清液于比色管中，用紫外-可見光分光度測其脫色率是99. 50%。
實施例4
將20克粗石英砂于110°C的數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱干燥2小時，冷卻、研磨、110目過篩備用。取0. 5克的草酸固體，于500毫升的燒杯中，加入100毫升蒸餾水，配制成濃度為 5g/L的草酸水溶液備用。在20毫升草酸溶液中加入5克預(yù)處理過的石英砂，超聲處理3小時，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在80°C下干燥5小時，即得精制純化的石英砂。圖 1中處理前后的石英砂X射線粉末衍射譜線幾乎一致，表明超聲處理對石英砂的晶相并無影響。處理前后石英砂含鐵、鋁量的分析檢測結(jié)果列于表1中。表 權(quán)利要求
1.一種精制石英砂的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟a.粗石英砂的預(yù)處理將粗石英砂于110°C干燥廣2小時，冷卻、研磨、過110目篩備用；b.配制草酸含量為5g/L的草酸水溶液備用；c.在草酸水溶液中加入預(yù)處理過的石英砂，超聲處理3小時，抽濾，濾液待用；濾渣依次用稀鹽酸、蒸餾水洗滌，然后在7(T85°C干燥5小時，即得到精制的石英砂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的鹽酸溶液濃度為0. lmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的濾液應(yīng)用于印染廢液的處理，特別是含亞甲基藍廢液的處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種精制石英砂的方法，其特征在于步驟c中所述的濾液應(yīng)用于含亞甲基藍廢液處理的方法是取20毫升濾液，與60毫升濃度為20ppm亞甲基藍作用，經(jīng)暗反應(yīng)45分鐘、再光照2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制石英砂的方法，其技術(shù)方案是將粗石英砂預(yù)處理后，加入到草酸水溶液中；混合溶液超聲處理3小時，抽濾、洗滌、在70~85℃干燥5小時，即得到精制的石英砂。本發(fā)明的技術(shù)能有效去除粗石英砂中的鐵和氧化鋁，除鐵、除鋁性能優(yōu)良。本發(fā)明中的濾液具有優(yōu)越的吸附性能和光催化性能，可應(yīng)用于含亞甲基藍廢液的處理，效果顯著，具有巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C02F1/30GK102328932SQ20111030082
公開日2012年1月25日 申請日期2011年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月18日
發(fā)明者梁志瑜, 潘青山, 鄭柳萍, 顏桂煬 申請人:福建師范大學(xué)