專利名稱：一種液體物料的冷凍干燥方法
技術領域：
本發(fā)明屬于食品、藥品和生物制品等的冷凍干燥加工技術領域，具體而言涉及一種液體物料的冷凍干燥方法。
背景技術：
在所有干燥技術中，冷凍干燥的產(chǎn)品質(zhì)量最好。冷凍干燥在食品、藥品和生物制品等熱敏性物料的脫水過程中具有不可替代的作用，但是其過程能耗高的問題迄今仍未找到有效的解決辦法。冷凍干燥主要由物料冷凍、維持系統(tǒng)真空、升華干燥和蒸汽凝結(jié)四種操作組成，其中升華干燥的能耗約占整個過程總能耗的一半。升華干燥時間長、速率低是冷凍干燥過程能耗高的瓶頸所在?？s短升華干燥過程的時間，繼而也能相應地縮短維持系統(tǒng)真空和升華蒸汽凝結(jié)過程的時間，因而是提高冷凍干燥速率、降低總能耗的關鍵。研究表明，冷凍干燥的傳遞阻力主要來自于升華干燥過程中蒸汽在冰晶升華后留·下的固體骨架所形成的多孔干燥區(qū)的遷移。而固體骨架的孔隙結(jié)構(gòu)取決于物料的冷凍階段。常規(guī)的液體物料冷凍干燥過程是將待干料液直接冷凍，得到?jīng)]有初始孔隙的飽和冷凍物料，不利于蒸汽的遷移。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、速率快和能耗低的液體物料的冷凍干燥方法。具體而言，本發(fā)明的液體物料的冷凍干燥方法包括如下步驟(I)將具有乳化作用和穩(wěn)定作用的復合添加劑均勻分散于液體物料中，制備成待干料液；(2)在攪拌下，將待干料液在_5°C O°C的溫度下進行預冷凍，使之變成具有初始孔隙的預冷凍物料；(3)將預冷凍物料在_20°C _50°C的溫度下進行冷凍，完成固化過程，得到具有初始孔隙的冷凍物料；(4)將冷凍物料進行冷凍干燥，得到最終產(chǎn)品。所述復合添加劑可以選自脫脂奶粉、明膠、卡拉膠、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、羧甲基纖維素鈉、單苷酯、海藻酸鈉、黃原膠、蔗糖酯、大豆磷脂、月桂酸甘油酯中的I種或2種以上，例如可以選擇羧甲基纖維素鈉與脫脂奶粉的質(zhì)量比為O. 05 O. 15 1的混合物。所述復合添加劑在待干料液中的質(zhì)量份數(shù)一般為1% 3%。此外，當冷凍干燥過程的捕冰量在3kg/24h以下時，所述預冷凍優(yōu)選是在保溫容器中，一邊攪拌一邊向待干料液中加入液氮而進行的，此時液氮與待干料液的體積比一般為I 2 :1。而當冷凍干燥過程的捕冰量大于3kg/24h時，所述預冷凍優(yōu)選是在將溫度控制在_5°C 0°C的預冷凍裝置中，一邊攪拌一邊混入空氣而進行的。所述冷凍物料的初始孔隙率一般為30% 90%。
本發(fā)明特別適合于含有食品、藥品或生物制品的液體物料的脫水。相對于常規(guī)的冷凍干燥方法，本發(fā)明具有工藝簡單、速率快(干燥時間縮短10% 40%)和能耗低等特點。
圖I是本發(fā)明實施例I的工藝流程示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明的液體物料的冷凍干燥方法包括如下步驟(I)將具有乳化作用和穩(wěn)定作用的復合添加劑均勻分散于液體物料中，制備成待干料液；
(2)在攪拌下，將待干料液在_5°C O°C的溫度下進行預冷凍，使之變成具有初始孔隙的預冷凍物料；(3)將預冷凍物料在_20°C _50°C的溫度下進行冷凍，完成固化過程，得到具有初始孔隙的冷凍物料；(4)將冷凍物料進行冷凍干燥，得到最終產(chǎn)品。與常規(guī)的液體物料冷凍干燥技術相比，本發(fā)明另外包括了冷凍固化前的步驟(I )和(2)。具體而言，常規(guī)的液體物料冷凍干燥過程是將液體物料直接冷凍固化，得到幾乎沒有初始孔隙的“飽和”冷凍物料，這不利于后續(xù)升華干燥過程中蒸汽的遷移。而本發(fā)明通過步驟(I)和(2)首先將液體物料預冷凍成像“冰激凌”一樣的具有初始孔隙的“非飽和”冷凍物料，然后再進行最終的冷凍固化過程。預冷凍過程所構(gòu)建的初始孔隙結(jié)構(gòu)將在后續(xù)升華干燥過程中大大促進蒸汽在物料內(nèi)部的遷移，從而提高液體物料的冷凍干燥速率，提高能量利用率。而且，本發(fā)明工藝簡單、操作容易，具有很高的實用價值和廣闊的市場前景。
步驟(I)中，對使用的具有乳化作用和穩(wěn)定作用的復合添加劑沒有特別限制，可根據(jù)液體物料的類型和使用目的等進行適當選擇。作為所述復合添加劑，可以是從脫脂奶粉、明膠、卡拉膠、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、羧甲基纖維素鈉、單苷酯、海藻酸鈉、黃原膠、蔗糖酯、大豆磷脂和月桂酸甘油酯等中選擇的I種或2種以上，例如可以使用羧甲基纖維素鈉與脫脂奶粉的質(zhì)量比為O. 05 O. 15 :1的混合物作為復合添加劑。復合添加劑的作用是在后續(xù)的預冷凍步驟(2)和冷凍步驟(3)中，構(gòu)建出穩(wěn)定的固體骨架結(jié)構(gòu)，賦予冷凍物料良好的保型性，從而保證冷凍干燥過程的順利進行。添加劑的用量以不影響液體物料本身性質(zhì)為宜，其在待干料液中的質(zhì)量份數(shù)一般為1% 3%。液體物料中物料的質(zhì)量份數(shù)可根據(jù)液體物料的粘度等參數(shù)進行適當調(diào)整，一般為10% 40% (此處的質(zhì)量份數(shù)是指液體中分散和溶解的物料所占的質(zhì)量份數(shù))。步驟(2)是在預冷凍待干料液的同時通過攪拌逐漸混入氣體，使氣體以極微小的氣泡狀態(tài)均勻分布于預冷凍物料中的過程(即形成具有初始孔隙的預冷凍物料)。預冷凍溫度一般為-5°C 0°C,攪拌速度一般為100r/min 500r/min,攪拌時間一般為5min 15min，混入的氣體可以為空氣、氧氣、氮氣、氦氣等，優(yōu)選價格便宜的空氣。對預冷凍的方法沒有特別限制，例如可以在保溫容器中，以一邊攪拌一邊向待干料液中加入液氮的方式進行，其中液氮與待干料液的體積比一般為I 2 :1。液氮可以充分地對待干料液進行預冷凍，另外由于液氮氣化產(chǎn)生氣態(tài)氮，因此無需另外導入氣體。此方法簡便、操作容易，但成本較高，一般適用于生產(chǎn)規(guī)模較小的情形(例如冷凍干燥過程的捕冰量在3kg/24h以下，但并不限定于此)。當生產(chǎn)規(guī)模較大時(例如冷凍干燥過程的捕冰量大于3kg/24h，但并不限定于此)，則一般優(yōu)選在將溫度控制在-5°C 0°C的預冷凍裝置(例如用于制備冰激凌的預冷凍裝置)中，以一邊攪拌一邊混入空氣的方式進行。該方法由于使用價格便宜的空氣，因此適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。步驟(3)是對物料進行冷凍固化的過程，冷凍時間一般為3h 6h。該步驟將預冷凍物料中的初始孔隙保持下來，從而獲得了具有初始孔隙的冷凍物料。而常規(guī)的冷凍干燥過程獲得的冷凍物料則不具備初始孔隙。由上述步驟(I) (3)獲得的冷凍物料的初始孔隙率一般為30% 90%，這樣會獲得更好的冷凍干燥效果。初始孔隙率可通過控制混入的氣體量、攪拌速度等進行適當調(diào)整。初始孔隙率的計算方法如下由本發(fā)明步驟(I) (3)獲得的冷凍物料的體積(V1)與在相同的冷凍溫度下直接將相同量的液體物料進行冷凍獲得的物料的體積(Vtl)之差除以由本發(fā)明步驟(I) (3)獲得的冷凍物料的體積(V1),即 初始孔隙率(％)=100%X(V1-V0)A1步驟(4)是將已經(jīng)固化的具有初始孔隙的冷凍物料進行冷凍干燥得到最終產(chǎn)品的過程，可按常規(guī)方法進行，該過程的絕對壓力一般為IOPa 50Pa。本發(fā)明特別適合于熱敏性物料或有生物活性要求物料的脫水，如含有食品(例如速溶咖啡、海參制劑)、藥品(例如中草藥提取物、西洋參提取物)或生物制品(例如酶、細胞、藥物蛋白)等液體物料的脫水。實施例 下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明，但下面的實施例僅為本發(fā)明較佳的實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明披露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。實施例I如圖I所示，以羧甲基纖維素鈉與脫脂奶粉質(zhì)量比為O. I 1的固體混合物作為復合添加劑，將添加劑在30°C下均勻分散于咖啡質(zhì)量份數(shù)為12%的咖啡液中，制備成待干料液，添加劑在待干料液中的質(zhì)量份數(shù)為I. 5% ;將待干料液轉(zhuǎn)移至保溫容器中，按與料液體積比I. 5 1加入液氮，同時以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌IOmin,得到具有初始孔隙的預冷凍物料；將預冷凍物料在_35°C下冷凍4h，完成固化過程，得到初始孔隙率為66. 7%的冷凍物料(即相對于沒有初始孔隙的飽和冷凍物料，此條件下制備的具有初始孔隙的冷凍物料的體積增大了 2倍)；將具有初始孔隙的冷凍物料在絕對壓力23Pa 24Pa、輻射溫度30°C下冷凍干燥3. 5h，得到含水率為1%的干燥產(chǎn)品粉末O. 307g。比較例I將與實施例I相同量的固體質(zhì)量份數(shù)為12%的咖啡液直接在_35°C下冷凍4h完成固化過程后，在絕對壓力23Pa 24Pa、輻射溫度30°C下冷凍干燥5h，得到含水率為4%的干燥產(chǎn)品粉末O. 316g。由上述結(jié)果可知，本發(fā)明與常規(guī)的冷凍干燥方法相比，干燥時間減少了 30%，而且本發(fā)明獲得的干燥產(chǎn)品的含水率低于常規(guī)的冷凍干燥方法 。
權(quán)利要求
1.一種液體物料的冷凍干燥方法，其特征是，包括如下步驟 (1)將具有乳化作用和穩(wěn)定作用的復合添加劑均勻分散于液體物料中，制備成待干料液； (2)在攪拌下，將待干料液在_5°C 0°C的溫度下進行預冷凍，使之變成具有初始孔隙的預冷凍物料； (3)將預冷凍物料在_20°C _50°C的溫度下進行冷凍，完成固化過程，得到具有初始孔隙的冷凍物料； (4)將冷凍物料進行冷凍干燥，得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是，所述復合添加劑選自脫脂奶粉、明膠、卡拉膠、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、羧甲基纖維素鈉、單苷酯、海藻酸鈉、黃原膠、蔗糖酯、大豆磷脂、月桂酸甘油酯中的I種或2種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是，所述復合添加劑是羧甲基纖維素鈉與脫脂奶粉的質(zhì)量比為O. 05 O. 15 :1的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是，所述復合添加劑在待干料液中的質(zhì)量份數(shù)為1% 3% ο
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是，當冷凍干燥過程的捕冰量在3kg/24h以下時，所述預冷凍是在保溫容器中，一邊攪拌一邊向待干料液中加入液氮而進行的。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，液氮與待干料液的體積比為I 2:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是，當冷凍干燥過程的捕冰量大于3kg/24h時，所述預冷凍是在將溫度控制在_5°C 0°C的預冷凍裝置中，一邊攪拌一邊混入空氣而進行的。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征是，所述冷凍物料的初始孔隙率為30% 90%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項所述的方法，其特征是，所述液體物料是含有食品、藥品或生物制品的液體物料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種液體物料的冷凍干燥方法，其特征是，包括如下步驟(1)將具有乳化作用和穩(wěn)定作用的復合添加劑均勻分散于液體物料中，制備成待干料液；(2)在攪拌下，將待干料液在-5℃～0℃的溫度下進行預冷凍，使之變成具有初始孔隙的預冷凍物料；(3)將預冷凍物料在-20℃～-50℃的溫度下進行冷凍，完成固化過程，得到具有初始孔隙的冷凍物料；(4)將冷凍物料進行冷凍干燥，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單、速率快和能耗低等特點，適用于食品、藥品和生物制品等的冷凍干燥。
文檔編號F26B5/00GK102865720SQ20121037523
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者王維, 于凱, 陳墨, 潘艷秋 申請人:大連民族學院