一種具有高紅外吸收率的球型納米ATO隔熱涂料的制備方法與流程

本發(fā)明涉及隔熱涂料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種具有高紅外吸收率的球型納米ato隔熱涂料的制備方法。

背景技術(shù)：

目前，比較主流的節(jié)能隔熱產(chǎn)品有鍍膜熱反射玻璃，真空玻璃，中空玻璃等，但這些隔熱產(chǎn)品都存在著不同的問題，未能很好解決玻璃表面隔熱問題。近年來，隔熱涂料因其較高的可見光透過率及選擇性屏蔽紅外光和紫外光的性能而備受關(guān)注。氧化錫銻（ato）因?yàn)榫哂辛己玫耐高^率和可紅外吸收的特性因此受到科學(xué)家們的廣泛關(guān)注?，F(xiàn)有技術(shù)中也不乏將納米ato應(yīng)用到隔熱涂料中，然而ato紅外吸收率并不理想且分散性不好，現(xiàn)有技術(shù)中直接使用納米ato配制的隔熱涂料效果并不十分理想且穩(wěn)定性較差，同時(shí)，雖然納米ato具有一定的紅外吸收能力，但因現(xiàn)有制備方法限制目前含有的納米ato隔熱涂料的紅外吸收能力有待提高。

因此，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的存在問題，亟需提供一種高紅外吸收、分散性好及穩(wěn)定的隔熱涂料技術(shù)顯得尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種高紅外吸收、分散性好及穩(wěn)定的球型納米ato隔熱涂料的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種具有高紅外吸收率的球型納米ato隔熱涂料的制備方法包括有以下步驟：

（1）制備球型納米ato粉粒

1.1將氧化錫和氯化銻加入到濃硫酸中攪拌成膠狀物；

1.2緩慢加入雙氧水，繼續(xù)攪拌；

1.3加入檸檬酸、和十二烷基磺酸鈉和聚乙烯醇，攪拌一定時(shí)間后轉(zhuǎn)移至對(duì)位聚苯酚水熱釜中反應(yīng)；

1.4將水熱釜中的產(chǎn)物進(jìn)行離心處理后烘干；

（2）制備球型納米ato水性漿料

2.1將球型納米ato粉粒、硅烷偶聯(lián)劑及去離子水球磨；

（3）制備玻璃隔熱涂料

3.1將球型納米ato水性漿料輔以鰲合分散劑高速剪切分散劑超聲分散制得。

優(yōu)選的，按質(zhì)量分計(jì)算，步驟（1）原料用量如下：

氧化錫10~15份

氯化銻6~8份

濃硫酸6~8份

30%雙氧水25~30份

檸檬酸2~4份

聚乙烯醇2~5份

十二烷基磺酸鈉1~2份。

優(yōu)選的，步驟1.3中，水熱釜先升溫至70-80℃保溫1-2小時(shí)，然后升溫至120-150℃水熱3-4小時(shí)，再升溫至230-240℃，反應(yīng)6-8小時(shí)后。

優(yōu)選的，步驟2.1中，室溫下，將球型納米ato40-50質(zhì)量份，sn5040偶聯(lián)劑1-2質(zhì)量份和40-50質(zhì)量份的去離子水放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。

優(yōu)選的，轉(zhuǎn)速為5000~6000r/min，球磨時(shí)間為4-12小時(shí)。

優(yōu)選的，步驟3.1中，在室溫條件及機(jī)械攪拌下，球型納米ato水性漿料40-50質(zhì)量份與10-30質(zhì)量份的聚己內(nèi)酯水性聚氨酯，和2-4質(zhì)量份的乙二酸四乙酸二鈉（edta-na2）加入到20-30質(zhì)量份的去離子水中，攪拌的情況下加入2-4質(zhì)量份的增稠劑ase-60，2-5質(zhì)量份的成膜助劑二丙二醇丁醚，2-3質(zhì)量份的流平劑ams-301，氨水調(diào)節(jié)ph值至8-10后高速剪切分散及超聲分散。

更優(yōu)選的，步驟3.1中，氨水調(diào)節(jié)ph值后以1000-2500r/min轉(zhuǎn)速分散60-120min，再超聲分散20-40min。

優(yōu)選的，聚乙烯醇的分子量范圍為11萬~12萬，粘度為70~80mpa.s。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明以氯化銻，氧化錫為原料，聚乙烯醇，十二烷基磺酸鈉為表面活性劑，檸檬酸為酸催化劑，利用水熱的方法制備得到球型納米ato，然后以水性聚氨酯為成膜物質(zhì)，通過硅烷偶聯(lián)劑，輔以鰲合分散劑分散，結(jié)合高速剪切分散與超聲分散，通過本發(fā)明的方法制得的涂料具有較高的紅外阻隔性能，紅外阻隔率可達(dá)85%以上、可見光透過率可達(dá)75%以上。此外，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以氯化銻，氧化錫為原料通過水熱法制得的球型納米ato再經(jīng)步驟（2）和（3）可獲得球型納米分散效果好及性能穩(wěn)定，親水性好實(shí)現(xiàn)自清潔作用。

附圖說明

利用附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但附圖中的內(nèi)容不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。

圖1為實(shí)施例1所制備得得到的球型納米ato的x射線衍射（xrd）圖；

圖2為實(shí)施例1所制備得到的球型納米ato的透射電子顯微鏡(tem)電子圖像；

圖3為實(shí)施例1所制備得到的透明隔熱涂料通過提拉法涂覆在玻璃上的光學(xué)譜圖，其中，1為原始未涂覆涂料的玻璃，2為涂覆有透明隔熱涂料的玻璃。

具體實(shí)施方式

結(jié)合以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的具有高紅外吸收率的球形納米ato隔熱涂料的制備方法如下：

（1）將10質(zhì)量份的氧化錫，6質(zhì)量份的氯化銻，先加入6質(zhì)量份的濃硫酸，攪拌成膠裝物，緩慢加入25質(zhì)量份的雙氧水（濃度為30%）繼續(xù)攪拌，加入2質(zhì)量份的檸檬酸，1質(zhì)量份的十二烷基磺酸鈉和2質(zhì)量份的分子量為11萬、粘度為70的聚乙烯醇攪拌3小時(shí)后將混合物轉(zhuǎn)移至對(duì)位聚苯酚（ppl）水熱釜中，先升溫至70℃保溫1小時(shí)，然后升溫120℃水熱3小時(shí)，再升溫至230℃，反應(yīng)6小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物通過離心和烘干即可得到球型納米ato粉末。

（2）室溫下，將球型納米ato40質(zhì)量份，sn5040偶聯(lián)劑1質(zhì)量份和40質(zhì)量份的去離子水放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為5000r/min，球磨時(shí)間為4小時(shí)，得到球型納米ato水性漿料。

（3）在室溫條件及機(jī)械攪拌下，球型納米ato水性漿料40質(zhì)量份、10質(zhì)量份的聚己內(nèi)酯水性聚氨酯和2質(zhì)量份的乙二酸四乙酸二鈉（edta-na2）加入到20質(zhì)量份的去離子水中，攪拌的情況下加入2質(zhì)量份的增稠劑ase-60，2質(zhì)量份的成膜助劑二丙二醇丁醚，2質(zhì)量份的流平劑ams-301，利用氨水調(diào)節(jié)ph值至8，以1000r/min轉(zhuǎn)速分散60min，再超聲分散20min，滴加消泡劑，分散均勻制得具有超親水作用的聚氨酯透明隔熱玻璃涂料。

其中，氧化錫、氯化銻、濃硫酸、30%雙氧水、檬酸、十二烷基磺酸鈉、聚乙烯醇、sn5040偶聯(lián)劑、聚己內(nèi)酯水性聚氨酯、乙二酸四乙酸二鈉、增稠劑ase-60、流平劑ams-301、氨水和消泡劑均可以從市面上購買獲得。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的主要技術(shù)方案與實(shí)施例1基本相同，在本實(shí)施例中未作解釋的特征，采用實(shí)施例1中的解釋，在此不再進(jìn)行贅述。本實(shí)施例的具有高紅外吸收率的球形納米ato隔熱涂料的制備方法如下：

（1）將15質(zhì)量份的氧化錫，8質(zhì)量份的氯化銻，先加入8質(zhì)量份的濃硫酸，攪拌成膠裝物，緩慢加入30質(zhì)量份的雙氧水（30%）繼續(xù)攪拌，加入4質(zhì)量份的檸檬酸，2質(zhì)量份的十二烷基磺酸鈉和5質(zhì)量份的分子量在12萬，粘度為80mpa.s的聚乙烯醇攪拌4小時(shí)后將混合物轉(zhuǎn)移至對(duì)位聚苯酚（ppl）水熱釜中，先升溫至80℃保溫2小時(shí)，然后升溫150℃水熱4小時(shí)，再升溫至240℃，反應(yīng)8小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物通過離心和烘干即可得到球型納米ato粉末。

（2）室溫下，將球型納米ato50質(zhì)量份，sn5040偶聯(lián)劑2質(zhì)量份和50質(zhì)量份的去離子水放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為6000r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)，得到球型納米ato水性漿料。（3）在室溫條件及機(jī)械攪拌下，球型納米ato水性漿料50質(zhì)量份與30質(zhì)量份的聚己內(nèi)酯水性聚氨酯，和4質(zhì)量份的乙二酸四乙酸二鈉（edta-na2）加入到30質(zhì)量份的去離子水中，攪拌的情況下加入4質(zhì)量份的增稠劑ase-60，5質(zhì)量份的成膜助劑二丙二醇丁醚，3質(zhì)量份的流平劑ams-301，利用氨水調(diào)節(jié)ph值至10，以2500r/min轉(zhuǎn)速分散120min，再超聲分散40min，滴加消泡劑，分散均勻制得具有超親水作用的聚氨酯透明隔熱玻璃涂料。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的主要技術(shù)方案與實(shí)施例1或者實(shí)施例2基本相同，在本實(shí)施例中未作解釋的特征，采用實(shí)施例1或者實(shí)施例2中的解釋，在此不再進(jìn)行贅述。本實(shí)施例的具有高紅外吸收率的球形納米ato隔熱涂料的制備方法如下：

（1）將12質(zhì)量份的氧化錫，7質(zhì)量份的氯化銻，先加入7質(zhì)量份的濃硫酸，攪拌成膠裝物，緩慢加入28質(zhì)量份的雙氧水（30%）繼續(xù)攪拌，加入3質(zhì)量份的檸檬酸，1.5質(zhì)量份的十二烷基磺酸鈉和3.5質(zhì)量份的分子量在11.5萬，粘度為75mpa.s的聚乙烯醇攪拌3.5小時(shí)后將混合物轉(zhuǎn)移至對(duì)位聚苯酚（ppl）水熱釜中，先升溫至75℃保溫2小時(shí)，然后升溫130℃水熱3.5小時(shí)，再升溫至230℃，反應(yīng)7小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物通過離心和烘干即可得到球型納米ato粉末。

（2）室溫下，將球型納米ato45質(zhì)量份，sn5040偶聯(lián)劑1質(zhì)量份和45質(zhì)量份的去離子水放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為5000r/min，球磨時(shí)間為8小時(shí)，得到球型納米ato水性漿料。（3）在室溫條件及機(jī)械攪拌下，球型納米ato水性漿料45質(zhì)量份與20質(zhì)量份的聚己內(nèi)酯水性聚氨酯，和3質(zhì)量份的乙二酸四乙酸二鈉（edta-na2）加入到25質(zhì)量份的去離子水中，攪拌的情況下加入3質(zhì)量份的增稠劑ase-60，4質(zhì)量份的成膜助劑二丙二醇丁醚，3質(zhì)量份的流平劑ams-301，利用氨水調(diào)節(jié)ph值至9，以2000r/min轉(zhuǎn)速分散90min，再超聲分散30min，滴加消泡劑，分散均勻制得具有超親水作用的聚氨酯透明隔熱玻璃涂料。

最后應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案說明而非對(duì)權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員參照較佳實(shí)施例應(yīng)當(dāng)理解，并可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，但屬于本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)相同和保護(hù)范圍。