稀土銪摻雜氧化鋁薄膜和農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及農(nóng)用轉(zhuǎn)光膜，尤其涉及用溶膠凝膠法制備的稀土銪摻雜氧化鋁薄膜和農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著社會(huì)知識(shí)化、科技信息化和經(jīng)濟(jì)全球化的不斷推進(jìn)，可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略顯得尤為重要。然而目前面臨的資源匱乏和環(huán)境污染兩大難題，這使得如何利用現(xiàn)有綠色環(huán)保資源具有深遠(yuǎn)意義。太陽(yáng)光是植物進(jìn)行光合作用的能量來(lái)源，然而植物對(duì)太陽(yáng)光能的需求，最重要的就是光質(zhì)，不僅影響植物的光合效率，還可以調(diào)控農(nóng)作物各個(gè)組織的營(yíng)養(yǎng)成分。太陽(yáng)光中的紅橙光(600～700nm)和藍(lán)紫光(400～480nm)對(duì)植物的光合作用尤為重要，而紫外光(200～400nm)則易于促進(jìn)枝干老化和病菌繁殖，其余一部分則主要轉(zhuǎn)換為提高溫度的熱能，對(duì)植物的生長(zhǎng)有不良的影響。葉綠體是植物進(jìn)行光合作用的場(chǎng)所，葉綠體中光化學(xué)反應(yīng)的關(guān)鍵物質(zhì)是葉綠素，在綠色植物中有很多光合色素，如葉綠素a、葉綠素b、類胡蘿卜素等，雖然它們吸收光的能力很強(qiáng)，但實(shí)際上植物進(jìn)行光合作用主要是由葉綠素完成的，其他色素吸收的光能只能傳遞給葉綠素后才能引起光化學(xué)反應(yīng)，葉綠素最重要的性質(zhì)是能選擇性地吸收光，它具有特殊的吸收光譜。葉綠素a和葉綠素b的吸收光譜較為相似，各有2個(gè)吸收帶，分別為藍(lán)帶和紅帶，其最強(qiáng)的吸收帶分別位于400～480nm的藍(lán)紫光區(qū)和600～700nm的紅橙光區(qū)，400nm以下的紫外光和500～580nm的綠光基本不被其吸收而被反射。

在垂直入射到地面的陽(yáng)光中，由于大氣層的影響，對(duì)農(nóng)作物生長(zhǎng)有益的藍(lán)光區(qū)和紅光區(qū)輻射強(qiáng)度減弱，所以人工模擬植物最佳生長(zhǎng)光照環(huán)境改善農(nóng)作物的光照條件，使之處于最佳生長(zhǎng)狀態(tài)，對(duì)發(fā)展高科技農(nóng)業(yè)具有重要意義，農(nóng)用轉(zhuǎn)光膜因此應(yīng)運(yùn)而生。轉(zhuǎn)光膜是一種通過添加轉(zhuǎn)光劑來(lái)實(shí)現(xiàn)光轉(zhuǎn)換的薄膜，它能將紫外光轉(zhuǎn)換成對(duì)作物有用的藍(lán)紫光及紅橙光，或?qū)ⅫS綠光轉(zhuǎn)換成紅橙光，從而改變透過膜的光質(zhì)，促進(jìn)植物對(duì)氮、磷、鉀、鋅等營(yíng)養(yǎng)元素的吸收，提高植株的葉片面積和展開度，增加植物的株高和葉柄長(zhǎng)度，由此增加葉片葉綠素的含量，使葉片中的光合作用產(chǎn)物含量升高，促進(jìn)作物生長(zhǎng)。

氧化鋁薄膜具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，如機(jī)械強(qiáng)度和硬度高、熱穩(wěn)定性好、寬禁帶、光透過率高、絕緣性極佳等，在光學(xué)、機(jī)械及微電子等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，而且是一種很好的基體材料。稀土離子在不同基質(zhì)中的發(fā)光性質(zhì)已廣泛研究多年，摻雜后基質(zhì)材料的結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能都有所改善，拓寬了材料的應(yīng)用領(lǐng)域。如何將不利于植農(nóng)作物生長(zhǎng)的紫外光轉(zhuǎn)化為藍(lán)紫光和紅橙光，已經(jīng)成為農(nóng)用轉(zhuǎn)光膜研究的熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種可將紫外光轉(zhuǎn)化為植物所需要的紅橙光的稀土銪摻雜氧化鋁薄膜和農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料及其制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：

一種稀土銪摻雜氧化鋁薄膜，所述稀土銪摻雜氧化鋁薄膜中氧化鋁的摩爾百分含量為99.99～99.90mol％，銪離子的摩爾百分含量為0.01％～0.10％。

上述方案中，在激發(fā)波長(zhǎng)為200～400nm時(shí)，所述稀土銪摻雜氧化鋁薄膜在610～620nm處出現(xiàn)明顯特征輻射。

一種農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料，所述農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料包括基體材料及設(shè)置于所述基體材料表面的稀土銪摻雜氧化鋁薄膜。

所述的農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、制備勃姆石溶膠：將異丙醇鋁加入水中充分?jǐn)嚢?，水解，然后加入硝酸，得到勃姆石溶膠；

步驟二、制備稀土銪摻雜的勃姆石溶膠：將硝酸銪水溶液加入到勃姆石溶膠，在85℃～95℃回流裝置中，充分?jǐn)嚢?2～18h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；

步驟三、制備稀土銪摻雜的氧化鋁薄膜：采用提拉法，將基體材料浸入到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠中15～40s后提起，經(jīng)過熱處理后自然冷卻至室溫，即得到所述農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料。

上述方案中，步驟一制備勃姆石溶膠的具體步驟為：將異丙醇鋁研磨成粉末，按照異丙醇鋁與去離子水的摩爾比為1：100～1:200稱取樣品，將異丙醇鋁分批加入到75℃～95℃去離子水中，充分水解，反應(yīng)時(shí)間為1.5h～2.5h，然后蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，冷卻后，按照酸與異丙醇鋁的摩爾比1:10～3:10加入酸，脫溶，在85℃～95℃回流裝置中，充分?jǐn)嚢?2～16h，得到澄清、均一的勃姆石溶膠。

上述方案中，步驟三熱處理的具體步驟為：待基體材料表面溶液蒸發(fā)時(shí)，將基體材料放入鼓風(fēng)干燥箱中，處理8～15分鐘，最后放入馬弗爐中，升溫至450℃～500℃，處理1.5h～3.5h，自然冷卻至室溫。

上述方案中，步驟二中硝酸銪水溶液的濃度為0.001～0.010mol/L。

上述方案中，所述基體材料是玻璃片或光纖。

上述方案中，步驟三中提拉速度為4000～6000μm/s。

上述方案中，步驟三馬弗爐中以3～10℃/min的升溫速率升溫至450～500℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得的技術(shù)效果是：本發(fā)明使用是異丙醇鋁作為前驅(qū)體，用溶膠凝膠法制備稀土摻雜氧化鋁薄膜，制備工藝簡(jiǎn)單，熱處理溫度低，該光轉(zhuǎn)化農(nóng)用膜可以將200～400nm的紫外光轉(zhuǎn)化為植物所需要的紅橙光，在大棚農(nóng)作物生產(chǎn)方面有著廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為溶膠膜煅燒到450℃的XRD譜圖

圖2為熱處理后的溶膠膜的熒光光譜圖

圖3為煅燒后的氧化鋁膜掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

本發(fā)明提供一種稀土銪摻雜氧化鋁薄膜，所述稀土銪摻雜氧化鋁薄膜中氧化鋁的摩爾百分含量為99.99～99.90mol％，銪離子的摩爾百分含量為0.01％～0.10％。在激發(fā)波長(zhǎng)為200～400nm時(shí)，所述稀土銪摻雜氧化鋁薄膜在610～620nm處出現(xiàn)明顯特征輻射。

本發(fā)明還提供一種農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料，所述農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料包括基體材料及設(shè)置于基體材料表面的稀土銪摻雜氧化鋁薄膜。基體材料是玻璃片或光纖。

本發(fā)明進(jìn)一步提供該農(nóng)用轉(zhuǎn)光材料的制備方法，具體按照以下步驟進(jìn)行：

步驟一、制備勃姆石溶膠，將異丙醇鋁研磨成粉末，按照異丙醇鋁與去離子水的摩爾比為1：100～1:200稱取樣品，將異丙醇鋁分批加入到75℃～95℃去離子水中，反應(yīng)時(shí)間為1.5h～2.5h，然后蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，冷卻后，按照酸與異丙醇鋁的摩爾比1：10～3：10加入酸，脫溶，在85℃～95℃回流裝置中，充分?jǐn)嚢?2～16h，得到澄清、均一的勃姆石溶膠；

步驟二、制備稀土銪摻雜的勃姆石溶膠，將硝酸銪水溶液加入到勃姆石溶膠中，摻雜的銪離子在氧化鋁溶膠中摩爾含量為0.01％～0.1％，在85℃～95℃回流裝置中，充分?jǐn)嚢?2～18h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；

步驟三、制備稀土銪摻雜的氧化鋁薄膜，采用提拉法，將基體材料浸入到溶膠中，以4000μm/s～6000μm/s提拉速度提拉出來(lái)，待基體材料表面溶液蒸發(fā)時(shí)，將基體材料放入鼓風(fēng)干燥箱中，處理8～15min，最后放入馬弗爐中，以3～10℃/min升溫至450℃～500℃，處理1.5h～3.5h，自然冷卻至室溫。

實(shí)施例1

取148.5mL的去離子水在燒瓶中加熱至90℃，然后將異丙醇鋁研磨成粗細(xì)均勻的粉末，稱取15.318g異丙醇鋁，分批緩緩加入在盛有去離子水的燒瓶中，在回流裝置中，讓其充分水解2h后，去掉回流裝置，繼續(xù)加熱1h，蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，待其冷卻至室溫后，加入濃度為1mol/L的硝酸22.5mL脫溶，得到澄清、均一的勃姆石溶膠；量取濃度為0.0025mol/L硝酸銪溶液15mL加入到勃姆石溶膠中，在95℃的回流裝置中，充分?jǐn)嚢?6h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；將光纖上需要鍍膜的區(qū)段范圍內(nèi)的光纖包層剝掉，以5000μm/s的提拉速度提拉，開始鍍膜，最后將鍍好溶膠膜的光纖層在馬弗爐中以5℃/min升溫到450℃熱處理。圖1為溶膠膜的XRD圖譜，從中可以看出，薄膜中的主要成分為γ相氧化鋁。

實(shí)施例2

取148.5mL的去離子水在燒瓶中加熱至90℃，然后將異丙醇鋁研磨成粗細(xì)均勻的粉末，稱取16.850g異丙醇鋁，分批緩緩加入在盛有去離子水的燒瓶中，在回流裝置中，讓其充分水解2h后，去掉回流裝置，繼續(xù)加熱1h，蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，待其冷卻至室溫后，加入濃度為1mol/L的硝酸16.5mL脫溶，得到澄清、均一的勃姆石溶膠；量取濃度為0.001mol/L硝酸銪溶液24.75mL加入到勃姆石溶膠中，在95℃的回流裝置中，充分?jǐn)嚢?6h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；將玻璃基片依次在鹽酸、丙酮、酒精中超聲清洗，然后用氮?dú)獯蹈桑?000μm/s的提拉速度提拉，開始鍍膜，最后將鍍好膜的玻璃基片在馬弗爐中以10℃/min升溫至450℃熱處理。

實(shí)施例3

取148.5mL的去離子水在燒瓶中加熱至90℃，然后將異丙醇鋁研磨成粗細(xì)均勻的粉末，稱取8.425g異丙醇鋁，分批緩緩加入在盛有去離子水的燒瓶中，在回流裝置中，讓其充分水解，大約2h后，去掉回流裝置，繼續(xù)加熱1h，蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，待其冷卻至室溫后，加入濃度為1mol/L的硝酸12.4mL脫溶，得到澄清、均一的勃姆石溶膠；量取濃度為0.001mol/L硝酸銪溶液10.3mL加入勃姆石溶膠中，在95℃的回流裝置中，充分?jǐn)嚢?6h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；將玻璃基片依次在鹽酸、丙酮、酒精中超聲清洗，然后用氮?dú)獯蹈桑?000μm/s提拉速度提拉，開始鍍膜，最后將鍍好溶膠膜玻璃基片在馬弗爐中以3℃/min升溫至450℃熱處理。從圖2中可以看出，當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為394nm時(shí)，所制備的稀土銪摻雜氧化鋁薄膜在614nm處出現(xiàn)明顯的特征輻射。

實(shí)施例4

取148.5mL的去離子水在燒瓶中加熱至85～90℃，然后將異丙醇鋁研磨成粗細(xì)均勻的粉末，稱取15.318g異丙醇鋁，分批緩緩加入在盛有去離子水的燒瓶中，在回流裝置中，讓其充分水解2h后，去掉回流裝置，繼續(xù)加熱1h，蒸發(fā)掉溶液中多余的異丙醇，待其冷卻至室溫后，加入濃度為1mol/L的硝酸7.5mL脫溶，得到澄清、均一的勃姆石溶膠；取濃度為0.0025mol/L硝酸銪溶液7.5mL加入到勃姆石溶膠中，在95℃的回流裝置中，充分?jǐn)嚢?6h，得到稀土銪摻雜的勃姆石溶膠；將玻璃基片依次在鹽酸、丙酮、酒精中超聲清洗，然后用氮?dú)獯蹈桑?000μm/s的提拉速度提拉，開始鍍膜，最后將鍍好溶膠膜的玻璃基片在馬弗爐中以5℃/min升溫至500℃熱處理。圖3為溶膠膜的SEM圖譜。從圖中可以看出，所制備的溶膠膜表面形貌比較均勻。

需要說明的是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。