本發(fā)明涉及一種納米CaCO3的制備方法，尤其涉及一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法。
背景技術(shù)：
低密度球狀碳酸鈣具有良好的分散性、流動性和平滑性，已被廣泛應(yīng)用于涂料、橡膠、造紙、醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域。作為一種無機填料，碳酸鈣表面因具親水性較強的羥基而呈現(xiàn)較強的堿性，因而難于在基質(zhì)中均勻分散，造成基料和填料之間的界面缺陷; 另外，碳酸鈣與高聚物本體結(jié)合力差，僅能起到增容作用。而納米碳酸鈣雖然具有粒徑小、比表面積大和比表面能高的特點，但在制備及處理過程中易發(fā)生團聚，使粒子粒徑變大，從而影響實際填充效果。
要解決這一問題，必須對納米碳酸鈣進行表面改性來改變晶體粒徑和形狀或改變晶體表面性質(zhì)。添加合適的表面活性劑可以改變碳酸鈣的表面性質(zhì)，克服其原有的缺點，改善其在基質(zhì)中的分散性和穩(wěn)定性，顯著提高碳酸鈣與高分子聚合物的化學(xué)親和力，使改性碳酸鈣成為一種功能性補強型填充材料。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是設(shè)計出一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法，這種方法得到納米 CaCO3為低密度球狀晶體結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法，包括以下步驟：
（1）準(zhǔn)確稱取56gCaO 溶于1000-5000 ml熱蒸餾水中形成Ca(OH)2漿液，放置12 h 后以150目的濾網(wǎng)除去雜質(zhì)并攪拌得到A濾液；
（2）準(zhǔn)確量取鈦酸丁脂10-30ml溶于30-80 ml無水乙醇中，攪拌0.5-3h，攪拌速度為1000-4000 dr/min，形成B溶膠溶液；
（3）將A濾液溶加入到B溶膠溶液中，在超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上攪拌1-3h后，通入N2與 CO2 體積比1∶3的混合氣進行碳化反應(yīng)；其中A濾液溶和B溶膠溶液反應(yīng)攪拌溫度為恒溫60-96 ℃，pH控制在6-8，攪拌速度1000-3000 dr/min，攪拌3小時，形成C漿液；
（4）將C漿液過濾，將濾渣置于干燥箱中100-200℃干燥2-10h；然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
（5）將粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到450-550℃后保溫1-2h后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體；馬弗爐加熱條件是空氣環(huán)境下，升溫速率5℃/min。
步驟（1）中：反應(yīng)中熱蒸餾水的的量為1000ml，形成A濾液的反應(yīng)溫度60-96℃，攪拌速度2000-5000 dr/min。
步驟（2）中：量取鈦酸丁脂的量為10ml，無水乙醇的量為50ml，形成B溶膠溶液攪拌時間為1h，攪拌速度為1000dr/min。
步驟（3）中：超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備功率為500-3000W超聲分散，B溶膠溶液與A濾液反應(yīng)攪拌溫度為90℃，攪拌速度為3000 dr/min， pH的控制范圍為7。
步驟（4）中：濾渣干燥溫度180℃，干燥時間為5h。
步驟（5）中：粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱溫度為500℃，保溫時間為1h。
綜上所述，采用該制備方法得到的納米CaCO3為低密度球狀晶體結(jié)構(gòu)；納米 CaCO3的粒徑比較小，分布均勻；獲得的納米CaCO3 的純度比較高。
具體實施方式
通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚了解本發(fā)明。
實施例1
本實施例1所描述的一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法，包括以下步驟：
（1）準(zhǔn)確稱取56gCaO 溶于1000ml熱蒸餾水中形成Ca(OH)2漿液，放置12 h 后以150目的濾網(wǎng)除去雜質(zhì)并攪拌得到A濾液；
（2）準(zhǔn)確量取鈦酸丁脂10ml溶于30 ml無水乙醇中，攪拌0.5，攪拌速度為1000 dr/min，形成B溶膠溶液；
（3）將A濾液溶加入到B溶膠溶液中，在超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上攪拌1h后，通入N2與 CO2 體積比1∶3的混合氣進行碳化反應(yīng)；其中A濾液溶和B溶膠溶液反應(yīng)攪拌溫度為恒溫60℃，pH控制在6，攪拌速度1000 dr/min，攪拌3小時，形成C漿液；
（4）將C漿液過濾，將濾渣置于干燥箱中100℃干燥2h；然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
（5）將粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到450℃后保溫1h后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體；馬弗爐加熱條件是空氣環(huán)境下，升溫速率5℃/min。
實施例2
本實施例2一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法，包括以下步驟：（1）準(zhǔn)確稱取56gCaO 溶于3000 ml熱蒸餾水中形成Ca(OH)2漿液，放置12 h 后以150目的濾網(wǎng)除去雜質(zhì)并攪拌得到A濾液；
（2）準(zhǔn)確量取鈦酸丁脂20ml溶于30-80 ml無水乙醇中，攪拌1.5h，攪拌速度為2500 dr/min，形成B溶膠溶液；
（3）將A濾液溶加入到B溶膠溶液中，在超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上攪拌1h后，通入N2與 CO2 體積比1∶3的混合氣進行碳化反應(yīng)；其中A濾液溶和B溶膠溶液反應(yīng)攪拌溫度為恒溫90℃，pH控制在7，攪拌速度2000 dr/min，攪拌3小時，形成C漿液；
（4）將C漿液過濾，將濾渣置于干燥箱中150℃干燥7h；然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
（5）將粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到500 ℃后保溫1.5h后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體；馬弗爐加熱條件是空氣環(huán)境下，升溫速率5℃/min。
實施例3
本實施例3一種低密度球狀納米CaCO3的制備方法，包括以下步驟：（1）準(zhǔn)確稱取56gCaO 溶于5000 ml熱蒸餾水中形成Ca(OH)2漿液，放置12 h 后以150目的濾網(wǎng)除去雜質(zhì)并攪拌得到A濾液；
（2）準(zhǔn)確量取鈦酸丁脂30ml溶于80 ml無水乙醇中，攪拌3h，攪拌速度為4000 dr/min，形成B溶膠溶液；
（3）將A濾液溶加入到B溶膠溶液中，在超聲波大功率工業(yè)級破碎分散乳化設(shè)備上攪拌1h后，通入N2與 CO2 體積比1∶3的混合氣進行碳化反應(yīng)；其中A濾液溶和B溶膠溶液反應(yīng)攪拌溫度為恒溫96℃，pH控制在8，攪拌速度3000 dr/min，攪拌3小時，形成C漿液；
（4）將C漿液過濾，將濾渣置于干燥箱中200℃干燥10h；然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質(zhì)；
（5）將粉末狀物質(zhì)置于馬弗爐加熱到550 ℃后保溫2h后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體；馬弗爐加熱條件是空氣環(huán)境下，升溫速率5 ℃/min。