本發(fā)明屬于LED發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著綠光LED的迅速發(fā)展，對熒光粉的要求也越來越高，要求熒光粉具有更高的亮度和優(yōu)良的使用性能。除了原材料的純度以及灼燒工藝等條件對熒光粉的亮度和使用性能有影響外，助熔劑的選擇對熒光粉的亮度和使用性能也有很大的影晌。白光LED是一種將電能轉(zhuǎn)換為白光的固態(tài)半導(dǎo)體器件，又稱半導(dǎo)體照明，具有效率高、體積小、壽命長、安全、低電壓、節(jié)能、環(huán)保等諸多優(yōu)點，被人們看成是繼白熾燈、熒光燈、高壓氣體放電燈之后第四代照明光源，是未來照明市場上的主流產(chǎn)品。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉及其制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：一種錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值范圍為0.005～0.20，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.005～0.20；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結(jié)4～6小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6～8:1。進一步地，所述的錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為7:1。進一步地，所述的錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.005，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值0.005；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6:1。進一步地，所述的錳離子摻雜的氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.20，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值0.20；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600℃條件下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為8:1。進一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明提供的氮氧化物熒光粉分散性好，發(fā)光強度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點與助熔劑中碳酸氫銨和硫化銨的重量比有關(guān)，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6～8:1時，發(fā)光強度最高。具體實施方式下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護范圍。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。實施例1：氮氧化物熒光粉的制備化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為7:1。實施例2：氮氧化物熒光粉的制備化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.005，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值0.005；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)6小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6:1。實施例3：氮氧化物熒光粉的制備化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.20，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值0.20；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1600℃條件下燒結(jié)4小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為8:1。實施例4：氮氧化物熒光粉的制備化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6:1。實施例5：氮氧化物熒光粉的制備化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為8:1。實施例6：對比實施例，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為5:1化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為5:1。實施例7：對比實施例，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為9:1化學(xué)組成為Be3-xB3N3O3：xMn2+；其中，x取值0.10，通過如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Be3-xB3N3O3:xMn2+的化學(xué)計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氮化硼和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.10；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于一氧化碳還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時，冷卻即得所述氮氧化物熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸氫銨和硫化銨的混合物，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為9:1。實施例8：效果實施例分別測試實施例1～7制備的熒光粉的發(fā)光性能，不同實施例熒光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜的位置基本一致，但發(fā)光強度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā)光強度以實施例1為基準，設(shè)為100，其余實施例為相對于實施例1的相對發(fā)光強度。表1不同實施例熒光粉的發(fā)光性能和分散性發(fā)光強度發(fā)光穩(wěn)定性分散性實施例1100非常穩(wěn)定分散性非常好實施例499較穩(wěn)定分散性較好實施例599較穩(wěn)定分散性較好實施例672不穩(wěn)定分散性不好實施例774不穩(wěn)定分散性不好實施例2、3的測試結(jié)果與實施例4、5基本一致。上述實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氮氧化物熒光粉分散性好，發(fā)光強度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點與助熔劑中碳酸氫銨和硫化銨的重量比有關(guān)，碳酸氫銨和硫化銨的重量比為6～8:1時，發(fā)光強度最高。上述實施例的作用在于說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和保護范圍。當前第1頁1 2 3