一種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，利用鈀化合物可以溶解于水，也可以溶解于有機(jī)溶劑的特性，選擇合適的鈀化合物及載體，使鈀化合物完全溶解于載體中，以離子的形式存在，保證整個(gè)墨水體體系沒(méi)有不溶性顆粒，方便了墨水的灌輸，且不存在顆粒團(tuán)聚和管道堵塞現(xiàn)象，同時(shí)這種墨水相對(duì)于納米銀漿的制備成本較低，適合工業(yè)生產(chǎn)使用。而且經(jīng)還原沉積后的金屬層電阻率低，能形成更加細(xì)微的線路，提高觸摸屏的透光率。例如用本發(fā)明實(shí)現(xiàn)1微米的線寬的金屬網(wǎng)格，其透光率可達(dá)到92％。
【專利說(shuō)明】一種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種透明導(dǎo)電膜，具體地是涉及一種利用含鈀化合物的墨水制備透明 導(dǎo)電膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前觸摸屏主要是用透明導(dǎo)電的ΙΤ0(氧化銦錫）電極，用這種方法制造觸摸屏成 本高，而且其中一種成分銦短缺，因此多年前提出的金屬網(wǎng)格技術(shù)正逐漸被觸摸屏行業(yè)開 發(fā)并采用，這種方法就是在透明薄膜上先形成微細(xì)的管道，然后往管道中填充納米銀漿，經(jīng) 固化后形成導(dǎo)電電路，由于電路寬度較小，電路所占面積較小，所以能形成80?90%的透 光率，能取代ΙΤ0制作電容式觸摸屏。
[0003] 該技術(shù)的關(guān)鍵是微細(xì)的管道的制作及納米導(dǎo)電銀漿（也叫納米銀墨水），這種納 米導(dǎo)電銀漿要求銀顆粒直徑小于10納米，而且分散良好，不團(tuán)聚，否則無(wú)法灌注到微細(xì)的 管道中。另外為保證導(dǎo)電率，其銀漿中的銀含量要高，銀含量需要大于50%。所以造成這種 銀漿成本高，同時(shí)在使用過(guò)程中可能因?yàn)殂y顆粒團(tuán)聚而造成導(dǎo)體斷路，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)品不良 問(wèn)題的出現(xiàn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明旨在提供一種既能降低生產(chǎn)成本，又能避免顆粒團(tuán)聚和管道堵塞現(xiàn)象的利 用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于，包括如下步 驟：
[0007] 制備含鈀化合物的墨水：把聚合物溶解于溶劑中制成載體，把鈀化合物加入所述 載體中，攪拌均勻，其中所述聚合物由一種或者多種高分子聚合物組成，所述溶劑由水或者 有機(jī)溶劑組成，所述鈀化合物由氯化鈀、硫酸鈀、醋酸鈀中的一種或者多種構(gòu)成。
[0008] 制備金屬網(wǎng)格：在襯底材料聚酯薄膜上涂覆一層光敏材料，壓上具有網(wǎng)格圖形的 模版，通過(guò)曝光使所述光敏材料固化，移開所述模版，在所述襯底材料上留下所需要的網(wǎng)格 圖形。
[0009] 將所述墨水導(dǎo)入所述金屬網(wǎng)格中：把墨水通過(guò)刮涂的方法刮入所述金屬網(wǎng)格中， 形成墨水線路。
[0010] 固化：通過(guò)烘烤的方式除去所述墨水線路中的所述溶劑，烘烤的溫度為100? 150。。。
[0011] 還原：將經(jīng)過(guò)固化后的墨水線路浸入強(qiáng)還原劑溶液中浸泡20-50分鐘。
[0012] 制備導(dǎo)電電路：將經(jīng)過(guò)還原后的墨水線路浸入化學(xué)鍍液中，浸泡1?2小時(shí)，形成 導(dǎo)電電路，其中所述化學(xué)鍍液包括5-8g/L的硫酸銅，10-15ml/L的甲醛，4-8g/L的氫氧化 鈉、40-50g/L的酒石酸鉀鈉絡(luò)合劑。
[0013] 進(jìn)一步地所述含鈀化合物的墨水包含下列組份及其重量百分含量：
[0014] (1)聚合物 1%?50%
[0015] 所述聚合物由聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚吡咯烷酮中的一種或者多種任意重量比例 混合構(gòu)成；
[0016]⑵溶劑 4δ%?98·9%
[0017] 所述溶劑為水；
[0018] ⑶鈀化合物：0· 0〇3%?8%
[0019] 所述鈀化合物由氯化鈀、硫酸鈀中的一種或者兩種任意重量比例混合構(gòu)成。
[0020] 進(jìn)一步地所述含鈀化合物的墨水包含下列組份及其重量百分含量：
[0021] (1)聚合物 1%?50%
[0022] 所述聚合物由下面的高分子聚合物中的一種或者兩種以上按任意重量比例混合 構(gòu)成：
[0023] 聚氨酯；
[0024] 聚碳酸酯；
[0025] 聚氯乙烯；
[0026] 聚甲基丙烯酸甲酯；
[0027] 苯氧樹脂；
[0028] 聚酯；
[0029] 乙烯共聚物；
[0030] 以上有機(jī)載體中，所述聚酯為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯、聚對(duì)苯 二甲酸二烯丙酯、聚對(duì)羥基苯甲酸酯、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂或丙烯酸樹脂；
[0031] 以上有機(jī)載體中，所述乙烯共聚物由兩種或兩種以上含有乙烯基的單體共聚而成 的聚合物，所述含有乙烯基的單體有：醋酸乙烯酯、乙烯醇、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙 烯腈，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，2-乙基丙烯酸己酯；
[0032] (2)溶劑 45 % ?98. 9%
[0033] 所述溶劑為有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑選擇下列醚類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑和醇 類溶劑中的一種溶劑，或者兩種以上溶劑按任意重量比例的混合物：
[0034] 醚類溶劑有：
[0035] 二乙二醇乙醚；
[0036] 丙二醇甲醚；
[0037] 二丙二醇甲醚；
[0038] 二丙二醇丙醚；
[0039] 丙二醇丙醚；
[0040] 丙二醇丁醚；
[0041] 二丙二醇丁醚；
[0042] 三丙二醇丁醚；
[0043] 丙二醇苯醚；
[0044] 二丙二醇二甲醚；
[0045] 酯類溶劑有：
[0046] 乙酸乙酯；
[0047] 丁基卡必醇醋酸酯；
[0048] 丙二醇甲醚醋酸酯；
[0049] 二丙二醇甲醚醋酸酯；
[0050] 丙二醇二醋酸酯；
[0051] 醋酸戊酯混合物；
[0052] 醋酸正丁酯；
[0053] 醋酸異丁酯；
[0054] 醋酸正丙酯；
[0055] 醋酸異丙酯；
[0056] 丙酸正丁酯；
[0057] 3-乙氧基丙酸乙酯；
[0058] 鄰苯二甲酸二丁酯；
[0059] 丙酸正戊酯；
[0060] 丙酸正丙酯；
[0061] 二元酸酯；
[0062] 酮類溶劑有：
[0063] 丙酮；
[0064] 丁酮；
[0065] 醇類溶劑有：
[0066] 〇-或0-松油醇；
[0067] 丁基卡必醇；
[0068] 已二醇；
[0069] 戊醇混合物；
[0070] 正丁醇；
[0071] 異丁醇；
[0072] 異丙醇；
[0073] 二異丁基甲醇；
[0074] 甲基異丁基甲醇；
[0075] 2-甲基丁醇；
[0076] 正戊醇；
[0077] 正丙醇；
[0078] 三甲基壬醇；
[0079] (3)鈀化合物：0· 0〇3%?8%
[0080] 所述鈀化合物為醋酸鈀。
[0081] 進(jìn)一步地所述墨水的組分及其重量百分含量如下：
[0082] 所述聚合物為聚乙烯醇 3.5%;
[0083] 所述溶劑為水 96% ;
[0084] 所述鈀化合物為氯化鈀0.5%。
[0085] 進(jìn)一步地所述光敏材料為改性丙烯酸酯類單體或其預(yù)聚物。
[0086] 進(jìn)一步地所述強(qiáng)還原劑為水合肼，其在還原步驟中的溶液濃度為40%。
[0087] 進(jìn)一步地還包括干燥，將制備好的所述導(dǎo)電電路進(jìn)行干燥處理。
[0088] 進(jìn)一步地所述金屬網(wǎng)格的寬度為1-10微米。
[0089] 進(jìn)一步地所述金屬網(wǎng)格的厚度為3-6微米。
[0090] 進(jìn)一步地所述金屬網(wǎng)格的厚度為5微米。
[0091] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少包括如下有益效果：
[0092] 本發(fā)明所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，利用鈀化合物可以 溶解于水（如氯化鈀），也可以溶解于有機(jī)溶劑（如醋酸鈀）的特性，選擇合適的鈀化合物 及載體，使鈀化合物完全溶解于載體中，以離子的形式存在，保證整個(gè)墨水體體系沒(méi)有不溶 性顆粒，方便了墨水的灌輸，且不存在顆粒團(tuán)聚和管道堵塞現(xiàn)象，同時(shí)這種墨水相對(duì)于納米 銀漿的制備成本較低，適合工業(yè)生產(chǎn)使用。而且經(jīng)還原沉積后的金屬層電阻率低，能形成更 加細(xì)微的線路，提高觸摸屏的透光率。例如用本發(fā)明實(shí)現(xiàn)1微米的線寬的金屬網(wǎng)格，其透光 率可達(dá)到92%。
【具體實(shí)施方式】
[0093] 下面實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0094] 實(shí)施例：一種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于，包括如 下步驟：
[0095] 制備含鈀化合物的墨水：把聚合物溶解于溶劑中制成載體，把鈀化合物加入所述 載體中，攪拌均勻，其中所述聚合物由一種或者多種高分子聚合物組成，所述溶劑由水或者 有機(jī)溶劑組成，所述鈀化合物由氯化鈀、硫酸鈀、醋酸鈀中的一種或者多種構(gòu)成。
[0096] 由于鈀化合物可以溶解于水（如氯化鈀），也可以溶解于有機(jī)溶劑（如醋酸鈀）， 因此選擇合適的鈀化合物及載體，使鈀化合物完全溶解于載體中，以離子的形式存在，因此 整個(gè)墨水體體系沒(méi)有不溶性顆粒，方便了墨水的灌輸，且不存在顆粒團(tuán)聚和管道堵塞現(xiàn)象， 同時(shí)這種墨水相對(duì)于納米銀漿的制備成本較低，適合工業(yè)生產(chǎn)使用。
[0097] 制備金屬網(wǎng)格：在襯底材料聚酯薄膜上涂覆一層光敏材料，壓上具有網(wǎng)格圖形的 模版，通過(guò)曝光使所述光敏材料固化，移開所述模版，在所述襯底材料上留下所需要的網(wǎng)格 圖形。
[0098] 將所述墨水導(dǎo)入所述金屬網(wǎng)格中：把墨水通過(guò)刮涂的方法刮入所述金屬網(wǎng)格中， 形成墨水線路。
[0099] 固化：通過(guò)烘烤的方式除去所述墨水線路中的所述溶劑，烘烤的溫度為100? 150。。。
[0100] 還原：將經(jīng)過(guò)固化后的墨水線路浸入強(qiáng)還原劑溶液中浸泡20-50分鐘，把鈀離子 還原成金屬鈕。
[0101] 制備導(dǎo)電電路：將經(jīng)過(guò)還原后的墨水線路浸入化學(xué)鍍液中，浸泡1?2小時(shí)，形成 導(dǎo)電電路，其中所述化學(xué)鍍液包括5-8g/L的硫酸銅，10-15ml/L的甲醛，4-8g/L的氫氧化 鈉、40-50g/L的酒石酸鉀鈉絡(luò)合劑。經(jīng)還原沉積后的金屬層電阻率低，能形成更加細(xì)微的 線路，提高觸摸屏的透光率。如采用本發(fā)明所述的方法制備的導(dǎo)電膜的方阻可以達(dá)到8Ω/ 口，透光率為91%。
[0102] 表1為實(shí)施例1-7所述含鈀化合物的墨水的水性溶劑配方（數(shù)值單位：％ )
[0103] 表 1
[0104]
【權(quán)利要求】
1. 一種利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于，包括如下步驟： 制備含鈀化合物的墨水：把聚合物溶解于溶劑中制成載體，把鈀化合物加入所述載體 中，攪拌均勻，其中所述聚合物由一種或者多種高分子聚合物組成，所述溶劑由水或者有機(jī) 溶劑組成，所述鈀化合物由氯化鈀、硫酸鈀、醋酸鈀中的一種或者多種構(gòu)成； 制備金屬網(wǎng)格：在襯底材料聚酯薄膜上涂覆一層光敏材料，壓上具有網(wǎng)格圖形的模 版，通過(guò)曝光使所述光敏材料固化，移開所述模版，在所述襯底材料上留下所需要的網(wǎng)格圖 形； 將所述墨水導(dǎo)入所述金屬網(wǎng)格中：把墨水通過(guò)刮涂的方法刮入所述金屬網(wǎng)格中，形成 墨水線路； 固化：通過(guò)烘烤的方式除去所述墨水線路中的所述溶劑，烘烤的溫度為100?150°c ; 還原：將經(jīng)過(guò)固化后的墨水線路浸入強(qiáng)還原劑溶液中浸泡20-50分鐘； 制備導(dǎo)電電路：將經(jīng)過(guò)還原后的墨水線路浸入化學(xué)鍍液中，浸泡1?2小時(shí)，形成導(dǎo) 電電路，其中所述化學(xué)鍍液包括5-8g/L的硫酸銅，10-15ml/L的甲醛，4-8g/L的氫氧化鈉、 40-50g/L的酒石酸鉀鈉絡(luò)合劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于， 所述含鈀化合物的墨水包含下列組份及其重量百分含量： (1)聚合物 1%?50% 所述聚合物由聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚吡咯烷酮中的一種或者多種任意重量比例混合 構(gòu)成； ⑵溶劑 4δ%?98·9% 所述溶劑為水； (3)鈀化合物：0· 003%?8% 所述鈀化合物由氯化鈀、硫酸鈀中的一種或者兩種任意重量比例混合構(gòu)成。
3. 如權(quán)利要求1所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于， 所述含鈀化合物的墨水包含下列組份及其重量百分含量： (1)聚合物 1%?50% 所述聚合物由下面的高分子聚合物中的一種或者兩種以上按任意重量比例混合構(gòu) 成： 聚氨酯； 聚碳酸酯； 聚氯乙烯； 聚甲基丙烯酸甲酯； 苯氧樹脂； 聚酯； 乙烯共聚物； 以上有機(jī)載體中，所述聚酯為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯、聚對(duì)苯二甲 酸二烯丙酯、聚對(duì)羥基苯甲酸酯、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂或丙烯酸樹脂； 以上有機(jī)載體中，所述乙烯共聚物由兩種或兩種以上含有乙烯基的單體共聚而成的聚 合物，所述含有乙烯基的單體有：醋酸乙烯酯、乙烯醇、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙烯 腈，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，2-乙基丙烯酸己酯； ⑵溶劑 4δ%?98·9% 所述溶劑為有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑選擇下列醚類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑和醇類溶 劑中的一種溶劑，或者兩種以上溶劑按任意重量比例的混合物： 醚類溶劑有： 二乙二醇乙醚； 丙二醇甲醚； 二丙二醇甲醚； 二丙二醇丙醚； 丙二醇丙醚； 丙二醇丁醚； 二丙二醇丁醚； 三丙二醇丁醚； 丙二醇苯醚； 二丙二醇二甲醚； 酯類溶劑有： 乙酸乙酯； 丁基卡必醇醋酸酯； 丙二醇甲醚醋酸酯； 二丙二醇甲醚醋酸酯； 丙二醇二醋酸酯； 醋酸戊酯混合物； 醋酸正丁酯； 醋酸異丁酯； 醋酸正丙酯； 醋酸異丙酯； 丙酸正丁酯； 3-乙氧基丙酸乙酯； 鄰苯二甲酸二丁酯； 丙酸正戊酯； 丙酸正丙酯； 二元酸酯； 酮類溶劑有： 丙酮； 丁酮； 醇類溶劑有： α -或β -松油醇； 丁基卡必醇； 已二醇； 戊醇混合物； 正丁醇； 異丁醇； 異丙醇； 二異丁基甲醇； 甲基異丁基甲醇； 2-甲基丁醇； 正戊醇； 正丙醇； 三甲基壬醇； (3)鈀化合物：0· 003%?8% 所述鈀化合物為醋酸鈀。
4. 如權(quán)利要求2所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于， 所述墨水的組分及其重量百分含量如下： 所述聚合物為聚乙烯醇3.5%; 所述溶劑為水 96% ; 所述鈀化合物為氯化鈀0.5%。
5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征 在于：所述光敏材料為改性丙烯酸酯類單體或其預(yù)聚物。
6. 如權(quán)利要求1-5任一所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征 在于：所述強(qiáng)還原劑為水合肼，其在還原步驟中的溶液濃度為40%。
7. 如權(quán)利要求1-6任一所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征 在于：還包括干燥，將制備好的所述導(dǎo)電電路進(jìn)行干燥處理。
8. 如權(quán)利要求1-7任一所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征 在于：所述金屬網(wǎng)格的寬度為1-10微米。
9. 如權(quán)利要求1-8任一所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征 在于：所述金屬網(wǎng)格的厚度為3-6微米。
10. 如權(quán)利要求9所述的利用含鈀化合物的墨水制備透明導(dǎo)電膜的方法，其特征在于： 所述金屬網(wǎng)格的厚度為5微米。
【文檔編號(hào)】C09D11/00GK104269221SQ201410436562
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】侯李明, 楊兆國(guó), 馮波 申請(qǐng)人:上海藍(lán)沛新材料科技股份有限公司