從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，特征是，包括以下工藝步驟：（1）將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:5～1:30，在溫度10～35℃提取30～90分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復提取過程1～2次；合并每次抽濾的濾液，得到第一種天然色素溶液；（2）將步驟（1）得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:10～1:50；在溫度50～80℃提取30～90分鐘，冷卻后抽濾，中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液；（3）將步驟（2）得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:10～1:50；在溫度80～100℃的條件下提取30～90分鐘，冷卻后抽濾，中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液。本發(fā)明可以提高紅豆杉制藥殘渣的利用效率，色素的提取總量高。
【專利說明】從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，屬于廢棄資源再利用 和天然色素提取【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 天然色素是指從植物、動物或礦產(chǎn)資源中獲得的很少或沒有經(jīng)過化學加工的色 素。根據(jù)來源可分為植物色素、動物色素、礦物色素和微生物發(fā)酵色素。植物色素是從植物 的根、葉、樹干或果實中取得的，如茜草、紫草、蘇木、靛藍、紅花、黃桅子、桑、茶等。天然色素 按化學組成可分為類胡蘿卜素類、蒽醌類、萘醌類、類黃酮類、姜黃素類、靛藍類、葉綠素類 等。在天然色素中植物色素的應用歷史最悠久，應用面最廣。天然色素作為紡織品的著色 劑使用在我國具有悠久的歷史，東漢的《說文解字》、明代的《天工開物》和《天水冰山錄》，清 代的《雪宦繡譜》均有大量天然色素染色方法和色彩的記載，在歷代的王朝中都設有專門的 管理染色的機構。隨著化學合成染料的出現(xiàn)，由于化學染料可以量化，色牢度好，適用于現(xiàn) 代化生產(chǎn)，大大提高了印染速度和質(zhì)量。于是傳統(tǒng)的植物色素染色技術被無情地淘汰，漸漸 被人們遺忘了。近年來，國際社會對全球的環(huán)境問題日益關切，人們對紡織品上有害物質(zhì)的 限制越來越嚴格。由此，天然色素的提取以及在食品、紡織品加工中的應用又成為人們研究 的熱點。大量天然色素被研究用于紡織品的染色，從而開發(fā)生態(tài)、安全、環(huán)保的紡織產(chǎn)品，以 提1?紡織品檔次。
[0003] 但目前天然色素的原料通常取于中藥材或專用的植物或果實，因此，提取天然色 素存在大量消耗植物資源或藥材原料的問題，同時色素的成本相對較高。紅豆杉，又名紫 杉，在中國各地氣候下均適宜種植，具有抗寒、喜蔭耐旱的特點。一方面，紅豆杉可用于改善 自然環(huán)境，可以吸收室內(nèi)甲醛，凈化室內(nèi)空氣；另一方面，紅豆杉的根、莖、葉都可入藥，可以 用來治療尿不暢、消除腫痛，對于女性月經(jīng)不調(diào)、糖尿病都有治療作用。由于紅豆杉中含有 重要的抗癌藥物紫杉醇而被熟知且被視為珍寶，紫杉醇的結構是一種四環(huán)二萜化合物，它 能夠抑制細胞的有絲分裂，具有獨特的抗癌機制以及很高的抗癌活性，而且能夠有效地阻 止癌細胞繁殖，并抑制癌細胞轉移，是天然藥物領域中最重要的抗癌活性物質(zhì)。因此，從紅 豆杉中提取紫杉醇的技術被開發(fā)并得到廣泛應用。但是紅豆杉提取紫杉醇后的殘渣被廢 棄，沒有得到進一步的利用。有必要開發(fā)利用紅豆杉制藥殘渣提取色素的相關技術。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種從紅豆杉制藥殘渣中提取 天然色素的方法，提高紅豆杉制藥殘渣的利用效率，變廢為寶，并且色素的提取總量高。
[0005] 按照本發(fā)明提供的技術方案，所述從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其 特征是，包括以下工藝步驟： (1)將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:5?1:30,在溫度10?35°C，攪拌速 度100?400轉/分鐘的條件下提取30?90分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復上述提取過程 1?2次；合并每次抽濾得到的濾液，得到第一種天然色素溶液； (2) 將步驟（1)得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:10?1:50,酸性乙醇溶 液由乙醇和鹽酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分濃度為60%?90%，鹽酸質(zhì)量百 分濃度為〇. 01?〇. 5%，余量為水；在溫度50?80°C的條件下提取30?90分鐘，冷卻至 40°C后抽濾，用氫氧化鈉溶液中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液； (3) 將步驟（2)得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:10?1:50,堿性水溶液為 質(zhì)量百分濃度為〇. 1?2%的氫氧化鈉水溶液；在溫度80?100°C的條件下提取30?90分 鐘，冷卻至40°C后抽濾，用鹽酸溶液中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液。
[0006] 進一步的，將得到的第一種天然色素溶液、第二種天然色素溶液和第三種天然色 素溶液分別在旋轉蒸發(fā)儀中進行旋轉蒸發(fā)得到三種天然色素的固體。
[0007] 所述紅豆杉制藥殘渣為紅豆杉提取紫杉醇后得到的殘渣，提取過程為：將紅豆杉 采用甲醇浸醇，干紅豆杉與甲醇的質(zhì)量比為1:4,溫度為45±5°C，循環(huán)浸提4小時，浸提完 成后得到的殘渣即為紅豆杉制藥殘渣。
[0008] 所述步驟（2)中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為5%。
[0009] 所述步驟（3)中，鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度為2%。
[0010] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點：（1)本發(fā)明采用紅豆杉制藥殘渣為原料 提取天然色素，實現(xiàn)了廢去資源的再利用，所得色素可以直接用于紡織品的染色，操作方 便，成本低廉，生態(tài)環(huán)保；（2)本發(fā)明可以從紅豆杉制藥殘渣中提取三種色素，改變以往通 常從植物中提取一種色素的不足，可以提高提取色素的總量，提高了廢棄資源的利用率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 圖1為得到的三種天然色素的光譜曲線，橫坐標為波長，單位為nm，縱坐標為吸 光度。
[0012] 圖2為要用三種天然色素染色后織物的K/S值曲線，橫坐標為波長，單位為nm，縱 坐標為K/S值。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合具體附圖對本發(fā)明作進一步說明。
[0014] 本發(fā)明所采用的紅豆杉制藥殘渣為紅豆杉提取紫杉醇后得到的殘渣，提取過程 為：將紅豆杉采用甲醇浸醇，干紅豆杉與甲醇的質(zhì)量比為1:4,溫度為45±5°C，循環(huán)浸提4 小時，浸提完成后得到的殘渣即為紅豆杉制藥殘渣。
[0015] 實施例一：一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，包括以下工藝步驟： (1) 將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:5,在溫度10°C，攪拌速度100轉/分鐘 的條件下提取90分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復上述提取過程1次；合并每次抽濾得到的 濾液，得到第一種天然色素溶液； (2) 將步驟（1)得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:10,酸性乙醇溶液由 乙醇和鹽酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分濃度為60%，鹽酸質(zhì)量百分濃度為 0. 01%，余量為水；在溫度50°C的條件下提取90分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用質(zhì)量百分濃度 為5%的氫氧化鈉溶液中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液； (3) 將步驟（2)得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:10,堿性水溶液為質(zhì)量百分 濃度為〇. 1%的氫氧化鈉水溶液；在溫度80°C的條件下提取90分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用 質(zhì)量百分濃度為2%的鹽酸溶液中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液； (4) 將得到的第一種天然色素溶液、第二種天然色素溶液和第三種天然色素溶液分別 在旋轉蒸發(fā)儀中進行旋轉蒸發(fā)得到三種天然色素的固體；第一種天然色素為綠色，第二種 天然色素為淺棕色，第三種天然色素為棕色。
[0016] 實施例二：一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，包括以下工藝步驟： (1) 將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:30,在溫度35°C，攪拌速度100轉/分 鐘的條件下提取30分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復上述提取過程2次；合并每次抽濾得到 的濾液，得到第一種天然色素溶液； (2) 將步驟（1)得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:50,酸性乙醇溶液由乙醇 和鹽酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分濃度為90%，鹽酸質(zhì)量百分濃度為0. 5%， 余量為水；在溫度80°C的條件下提取30分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用質(zhì)量百分濃度為5%的 氫氧化鈉溶液中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液； (3) 將步驟（2)得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:50,堿性水溶液為質(zhì)量百分 濃度為2%的氫氧化鈉水溶液；在溫度100°C的條件下提取30分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用 質(zhì)量百分濃度為2%的鹽酸溶液中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液； (4) 將得到的第一種天然色素溶液、第二種天然色素溶液和第三種天然色素溶液分別 在旋轉蒸發(fā)儀中進行旋轉蒸發(fā)得到三種天然色素的固體；第一種天然色素為綠色，第二種 天然色素為淺棕色，第三種天然色素為棕色。
[0017] 實施例三：一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，包括以下工藝步驟： (1) 將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:10,在溫度25°C，攪拌速度200轉/分 鐘的條件下提取60分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復上述提取過程2次；合并每次抽濾得到 的濾液，得到第一種天然色素溶液； (2) 將步驟（1)得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:20,酸性乙醇溶液由乙醇 和鹽酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分濃度為80%，鹽酸質(zhì)量百分濃度為0. 2%， 余量為水；在溫度60°C的條件下提取60分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用質(zhì)量百分濃度為5%的 氫氧化鈉溶液中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液； (3) 將步驟（2)得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:20,堿性水溶液為質(zhì)量百分 濃度為〇. 2%的氫氧化鈉水溶液；在溫度90°C的條件下提取60分鐘，冷卻至40°C后抽濾，用 質(zhì)量百分濃度為2%的鹽酸溶液中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液； (4) 將得到的第一種天然色素溶液、第二種天然色素溶液和第三種天然色素溶液分別 在旋轉蒸發(fā)儀中進行旋轉蒸發(fā)得到三種天然色素的固體；第一種天然色素為綠色，第二種 天然色素為淺棕色，第三種天然色素為棕色。
[0018] 將實施例一所得的三種天然色素溶液稀釋10倍后，在紫外-可見分光光度計上測 定色素溶液的吸光度，得到三種提取方法所得色素的光譜曲線如圖1所示。
[0019] 圖1中曲線1為丙酮提取得到的天然色素，曲線2為酸性乙醇提取得到的天然色 素，曲線3為堿性水溶液提取得到的天然色素。由圖1可知，采用本發(fā)明的方法，可以從紅 豆杉制藥殘渣中提出三種色素，大大提高了提取色素的總量。
[0020] 應用實施例：分別取上述實施例一提取的3種天然色素溶液50mL放于3個的染杯 中，稀釋到200mL，用醋酸-醋酸鈉調(diào)節(jié)pH為3. 6,升溫至40°C，分別放入1塊4g的真絲織 物，再以升溫速率1. 5°C /min升溫至90°C保溫染色，保溫染色60min，染畢，取出染色織物， 先熱水洗（90°C，10min)，再用自來水沖洗，自然晾干，測織物的顏色特征值，結果如圖2所 示。圖2中曲線1為丙酮提取得到的天然色素染色后織物的K/S值曲線，曲線2為酸性乙 醇提取得到的天然色素染色后織物的K/S值曲線，曲線3為堿性水溶液提取得到的天然色 素染色后織物的K/S值曲線。由圖2可知，提取的三種色素可直接用于真絲織物的染色，得 到相應顏色的染色織物。
【權利要求】
1. 一種從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其特征是，包括以下工藝步驟： (1) 將紅豆杉制藥殘渣與丙酮混合，料液比為1:5?1:30,在溫度10?35°C，攪拌速 度100?400轉/分鐘的條件下提取30?90分鐘，抽濾；抽濾后的殘渣重復上述提取過程 1?2次；合并每次抽濾得到的濾液，得到第一種天然色素溶液； (2) 將步驟（1)得到的殘渣與酸性乙醇溶液混合，料液比為1:10?1:50,酸性乙醇溶 液由乙醇和鹽酸混合得到，酸性乙醇溶液中乙醇的質(zhì)量百分濃度為60%?90%，鹽酸質(zhì)量百 分濃度為〇. 01?〇. 5%，余量為水；在溫度50?80°C的條件下提取30?90分鐘，冷卻至 40°C后抽濾，用氫氧化鈉溶液中和濾液至中性，得到第二種天然色素溶液； (3) 將步驟（2)得到的殘渣與堿性水溶液混合，料液比為1:10?1:50,堿性水溶液為 質(zhì)量百分濃度為〇. 1?2%的氫氧化鈉水溶液；在溫度80?100°C的條件下提取30?90分 鐘，冷卻至40°C后抽濾，用鹽酸溶液中和濾液至中性，得到第三種天然色素溶液。
2. 如權利要求1所述的從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述的 第一種天然色素溶液、第二種天然色素溶液和第三種天然色素溶液分別在旋轉蒸發(fā)儀中進 行旋轉蒸發(fā)得到三種天然色素的固體。
3. 如權利要求1所述的從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述紅 豆杉制藥殘渣為紅豆杉提取紫杉醇后得到的殘渣，提取過程為：將紅豆杉采用甲醇浸醇，干 紅豆杉與甲醇的質(zhì)量比為1:4,溫度為45±5°C，循環(huán)浸提4小時，浸提完成后得到的殘渣即 為紅豆杉制藥殘渣。
4. 如權利要求1所述的從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述步 驟（2)中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為5%。
5. 如權利要求1所述的從紅豆杉制藥殘渣中提取天然色素的方法，其特征是：所述步 驟（3)中，鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度為2%。
【文檔編號】C09B67/54GK104140689SQ201410333166
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權日:2014年7月14日
【發(fā)明者】周鳴江, 王文強, 祝賀, 楊瓊 申請人:紅豆集團無錫南國企業(yè)有限公司