一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油加入攪拌混勻，再加入交聯(lián)劑和占總重量20％-80％的催化劑，攪拌均勻后添加氣相白炭黑，攪拌后再加入偶聯(lián)劑和占總重量80％-20％的催化劑。本發(fā)明方法中，催化劑一部分在制膠前期加入，一部分在出料之前加入，在沒有大幅降低密封膠硫化速度的前提條件下，可以大大改善此有機硅透明密封膠膠的粘接穩(wěn)定性，并且有效增加密封膠的儲存穩(wěn)定性。
【專利說明】一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機硅建筑密封膠，特別涉及一種單組份有機硅透明密封膠的制備工藝。
技術(shù)背景
[0002]20世紀(jì)60年代，一種單組份室溫硫化硅橡膠彈性密封膠問世，此有機硅密封膠具有優(yōu)良的耐候性和耐久性，于室溫下即可固化，使用方便，使其在建筑、室內(nèi)密封領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。與其他密封膠相比，綜合性能和工藝性能優(yōu)越，有機硅密封膠被越來越多的客戶所接受。單組份的有機硅中性透明密封膠是單組份有機硅密封膠中的一類，而且是單組份有機硅密封膠中一類非常具有代表性的高需求產(chǎn)品，在各種領(lǐng)域，尤其是建筑領(lǐng)域，其產(chǎn)銷量極大。由于市場廣闊，用途廣泛，市場對開發(fā)一些高性能透明密封膠的需求也越來越大。
[0003]單組份的中性有機硅透明密封膠，因其連續(xù)化生產(chǎn)方式投資大，使用不成熟，所以目前大多使用龍門式或懸壁式高速分散機生產(chǎn)，已知的單組份中性透明密封膠的制備方法大致為以下兩種:
[0004]第一種制備方法:將α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均勻，加入交聯(lián)劑，然后再加入氣相二氧化硅，最后加入偶聯(lián)劑和催化劑，分別混合均勻后出料分裝得單組份透明密封膠。在這種制備方法中，催化劑是放在最后一步才加入，在制膠前期因為缺少一定的催化反應(yīng)，所以制膠過程中封端和交聯(lián)反應(yīng)速度均很慢，反應(yīng)程度不夠，所以導(dǎo)致密封膠產(chǎn)品表干、固化速度都比較慢，不是十分理想。
[0005] 第二種制備方法:將α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均勻，再分別加入交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑和催化劑，攪拌均勻，最后再加入氣相二氧化硅，攪拌均勻后出料分裝得單組份透明密封膠。該制備方法存在如下缺點:1、隨著氣相二氧化硅的加入，膠料稠度會漸漸提高，在高速分散機的攪拌作用下，膠料內(nèi)部溫度也會慢慢升高，隨著稠度的急速增加，膠料內(nèi)部溫度也會增加很快，且不容易傳導(dǎo)出來。在這個過程當(dāng)中，催化劑的過量存在會使得體系的催化反應(yīng)、封端等都比較活躍和充分，雖然可以大幅度提高密封膠產(chǎn)品表干和固化速度，但是由于制膠過程反應(yīng)過度，其儲存穩(wěn)定性會變差。2、一般而言，偶聯(lián)劑價格比較高，另外其基團活性也高，容易反應(yīng)變色等等，所以添加比例一般不能太高。偶聯(lián)劑在加氣相白炭黑之前加入，會大大增加其消耗量，降低密封膠產(chǎn)品偶聯(lián)粘接效果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其制成的密封膠成品表干固化速度快，儲存和粘接穩(wěn)定性高。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將全部的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色漿分別投入攪拌機料缸內(nèi)，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空至真空度為-0.05MPa~-0.2MPa，并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水；
[0009](2)通氮氣解除真空，加入全部的交聯(lián)劑和占催化劑總重量的20% -80%的催化劑，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa ~-0.2MPa ；
[0010](3)通氮氣解除真空，分4次加入全部的氣相白炭黑，以400-1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.02MPa~-0.2MPa ；
[0011](4)通氮氣解除真空，加入全部偶聯(lián)劑和占催化劑總重量的80% -20%的剩余催化劑，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa ~-0.2MPa ； [0012](5)關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，保持真空度為-0.05MPa~-0.2MPa下以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠優(yōu)選地。
[0013]將催化劑分成兩次加入，可以有效的控制制膠反應(yīng)程度，尤其是制膠前期的反應(yīng)速度，達到優(yōu)化產(chǎn)品性能的效果。
[0014]所述α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷為高低黏混合物，其黏度范圍為2000-500000厘泊；所述二甲基硅油為低黏物，其黏度范圍為100-10000厘泊；所述透明色漿是由黃色粉和二甲基硅油混合而成，所述交聯(lián)劑選自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一種或幾種；所述催化劑選自二醋酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫，鈦絡(luò)合物，辛酸亞錫中的一種或幾種；所述偶聯(lián)劑選自Υ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二乙氧基硅烷、Y-氛丙基二甲氧基硅烷、Y _氛丙基二乙氧基硅烷、N-β -氛乙基-Y _氨丙基二甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-Y -氨丙基二乙氧基硅烷、Y -疏丙基二甲氧基硅烷、Y _疏丙基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。
[0015]在步驟⑵中加入占總重量的20% -40%的催化劑，在步驟(4)中加入占總重量的80% -60%的催化劑。
[0016]所述透明色漿中的黃色粉與二甲基硅油的重量份比例為1:10-100。
[0017]所述氣相白炭黑為比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點是:制成的單組份有機硅透明密封膠具有成品表干、固化速度快的優(yōu)點，儲存和粘接的穩(wěn)定性好。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
[0020]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0021](I)將黏度為80000厘泊α，ω- 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa，并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0022](2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化劑二月桂酸二丁基錫0.02份(占催化劑總重量的20% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0023](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次均以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0024](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份、剩余催化劑二月桂酸二丁基錫0.08份(占催化劑總重量的80% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0025](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0026]實施例2
[0027]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0028](I)將黏度為80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa,并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0029](2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化劑二月桂酸二丁基錫0.04 份(占催化劑總重量的40% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0030](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0031](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化劑二月桂酸二丁基錫0.06份(占催化劑總重量的60% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0032](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0033]實施例3
[0034]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0035](I)將黏度為80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa,并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0036](2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化劑二月桂酸二丁基錫0.06份(占催化劑總重量的60% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0037](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0038](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化劑二月桂酸二丁基錫0.04份(占催化劑總重量的40% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0039](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0040]實施例4
[0041]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0042](I)將黏度為80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa,并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0043](2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份和催化劑二月桂酸二丁基錫0.08份(占催化劑總重量的80% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0044](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0045](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份、所余催化劑二月桂酸二丁基錫0.02份(占催化劑總重量的20% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0046](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0047]下面通過對比實驗例進一步說明本發(fā)明的有益效果。
[0048]對比例I
[0049]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0050](I)將黏度為80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa,并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0051 ] (2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0052](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0053](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份和催化劑二月桂酸二丁基錫0.1份(占催化劑總重量的100% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0054](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0055]對比例2[0056]一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其步驟如下:
[0057](I)將黏度為80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷100份、黏度為350厘泊的二甲基硅油45份、透明色漿0.025份(黃色粉:二甲基硅油=1:100)，分別投入到攪拌機料缸當(dāng)中，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，同時抽真空至-0.08MPa,并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，下進上出，冷卻水溫度設(shè)定為17°C ；
[0058](2)通氮氣解除真空到常壓，加入交聯(lián)劑甲基三丁酮肟基硅烷10份，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌lOmin，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0059](4)通氮氣解除真空到常壓，加入偶聯(lián)劑Y-氨丙基三甲氧基硅烷1份、催化劑二月桂酸二丁基錫0.1份(占總重量100% )，以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0060](3)通氮氣解除真空到常壓，分4次加入比表面積100_300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅25份，每次以800轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪15min，攪拌過程中保持真空度為-0.08MPa ；
[0061](5)最后關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，繼續(xù)保壓-0.08MPa,以300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌15min后，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
[0062]將對比例1-2和實施例1-4制得的有機硅透明密封膠樣品按照國標(biāo)GBT14683-2003進行性能檢測，檢測結(jié)果如下:
[0063]樣品完成后72h之內(nèi)的檢測數(shù)據(jù):
[0064]
【權(quán)利要求】
1.一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將全部的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色漿分別投入攪拌機料缸內(nèi)，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空至真空度為-0.05MPa~-0.2MPa，并且開啟攪拌機料缸循環(huán)冷卻水； (2)通氮氣解除真空，加入全部的交聯(lián)劑和占催化劑總重量的20%-80%的催化劑，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa~-0.2MPa ； (3)通氮氣解除真空，分4次加入全部的氣相白炭黑，以400-1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.02MPa~-0.2MPa ； (4)通氮氣解除真空，加入全部偶聯(lián)劑和占催化劑總重量的80%-20%的剩余催化劑，以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，同時抽真空并保持真空度為-0.05MPa ~-0.2MPa ； (5)關(guān)閉攪拌機料缸循環(huán)冷卻水，保持真空度為-0.05MPa~-0.2MPa下以30-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10-50分鐘，壓料分裝得單組份有機硅透明密封膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其特征在于，所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為高低黏混合物，其黏度范圍為2000-500000厘泊；所述二甲基硅油為低黏物，其黏度范圍為100-10000厘泊；所述透明色漿是由黃色粉和二甲基硅油混合而成，所述交聯(lián)劑選自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一種或幾種；所述催化劑選自二醋酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫，鈦絡(luò)合物，辛酸亞錫中的一種或幾種；所述偶聯(lián)劑選自Υ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二乙氧基硅烷、Y-氛丙基二甲氧基硅烷、Y _氛丙基二乙氧基硅烷、N-β -氛乙基-Y -氛丙基二甲氧基硅烷、Ν-β -氛乙基-y-氛丙基二乙氧基硅烷、Y -疏丙基二甲氧基硅烷、Y-疏丙基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中加入占總重量的20%-40%的催化劑，在步驟(4)中加入占總重量的80% -60%的催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其特征在于，所述透明色漿中的黃色粉與二甲基硅油的重量份比例為1:10-100。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種單組份有機硅透明密封膠的制備方法，其特征在于，所述氣相白炭黑為比表面積100-300m2/g的表面親水型氣相二氧化硅。
【文檔編號】C09J183/04GK104017535SQ201410251107
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】鄧叔元, 張升, 李白千, 彭曉翊 申請人:佛山市日豐企業(yè)有限公司, 佛山市日豐企業(yè)科技有限公司