專利名稱：條件溫和的異吲哚啉酮顏料合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種條件溫和的異吲哚啉酮顏料的合成工藝。
背景技術(shù)：
異吲哚啉酮顏料是一種重要的高性能有機(jī)顏料，顏色純凈，主要用于油漆，油墨以及塑料的著色，具有優(yōu)異的耐熱、耐光和耐溶劑性能。許多專利已經(jīng)提到過該類顏料的合成工藝，如美國專利 US2973385 ；US3076815 ；US2973358 ；US2537352 ；US4317929 ；US4165319等，該類顏料結(jié)構(gòu)的合成方法有多種路線，其中以3，4，5,6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯為原料進(jìn)行合成的路線最為常用。然而，其中在提及異吲哚啉酮顏料的合成方法時，通常是在縮合時更換溶劑，使用毒性很大的鄰二氯苯，在其回流條件下才能得到高收率的合格產(chǎn)品，操作復(fù)雜，條件苛刻，能耗高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于條件溫和的異吲哚啉酮顏料合成工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟Ca)環(huán)化，在溶劑中，將3，4，5，6_四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽在室溫下反應(yīng)0. 5 1. 5小時，獲得3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代異吲哚啉_1_酮的堿金
屬鹽；所述溶劑為脂肪醇，優(yōu)選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特別優(yōu)選甲醇或乙醇；所述堿金屬優(yōu)選鈉或鉀，脂肪醇堿金屬鹽優(yōu)選甲醇鈉或乙醇鈉；3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽的重量比為3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯脂肪醇堿金屬鹽=3 5 1，重量比；(b)縮合，在溶劑中，將步驟(a)的產(chǎn)物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應(yīng)，反應(yīng)時間為I 50小時，優(yōu)選2 3小時；3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺=4 6 :1所述溶劑優(yōu)選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇，特別優(yōu)選甲醇或乙醇；反應(yīng)溫度為IO-1OO0C ；(c)水解，在步驟(b)的產(chǎn)物中，加入水，進(jìn)行水解，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的異H引噪琳麗顏料；3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯水=2 4 1，重量比;所述異吲哚啉酮顏料的結(jié)構(gòu)通式如下；
權(quán)利要求
1.條件溫和的異吲哚啉酮顏料合成工藝，其特征在于，包括如下步驟Ca)環(huán)化，在溶劑中，將3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽在室溫下反應(yīng)，獲得3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代異吲哚啉-1-酮的堿金屬鹽；(b)縮合，在溶劑中，將步驟(a)的產(chǎn)物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應(yīng)；(c)水解，在步驟(b)的產(chǎn)物中，加入水，進(jìn)行水解，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的異吲哚啉酮顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，反應(yīng)時間為O.5 1. 5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，所述溶劑為脂肪醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，所述溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂肪醇堿金屬鹽優(yōu)選甲醇鈉或乙醇鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯脂肪醇堿金屬鹽=3 5 I,重量比。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，反應(yīng)時間為I 50小時，優(yōu)選2 3小時；3,4, 5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺=4 6:1;所述溶劑優(yōu)選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇，特別優(yōu)選甲醇或乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯水=2 4 1，重量比。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8任一項所述的方法，其特征在于，所述異吲哚啉酮顏料的結(jié)構(gòu)通式如下；
全文摘要
本發(fā)明公開了一種條件溫和的異吲哚啉酮顏料合成工藝，包括如下步驟(a)環(huán)化，在溶劑中，將3,4,5,6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽在室溫下反應(yīng)，獲得3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代異吲哚啉-1-酮的堿金屬鹽；(b)縮合，在溶劑中，將步驟(a)的產(chǎn)物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應(yīng)；(c)水解，在步驟(b)的產(chǎn)物中，加入水，進(jìn)行水解，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的異吲哚啉酮顏料。本發(fā)明的優(yōu)點是通過使用醇類溶劑為反應(yīng)溶劑，得到高反應(yīng)收率和質(zhì)量優(yōu)良的異吲哚啉酮顏料，避免使用高沸點的毒性溶劑在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，操作簡單，反應(yīng)條件溫和，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C09B67/20GK103013171SQ20121054109
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者龍夏珠 申請人:先尼科化工(上海)有限公司