專利名稱：研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其合成方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散劑，特別是涉及一種用于研磨重質(zhì)碳酸鈣的分散劑及其合成方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在造紙工業(yè)中，重質(zhì)碳酸鈣作為填料用于涂布紙當(dāng)中，可以賦予白度，反光度，不透明度等。而一定細(xì)度重質(zhì)碳酸鈣還能保證涂布涂料粘度的穩(wěn)定性及涂布過程的順利進(jìn)行等。例如98級重質(zhì)碳酸鈣(粒徑< 2 ii m的碳酸鈣含量在98%以上)，其中含量高(固含量在75%左右)，分布窄(粒徑在I y m至2 y m之間)的碳酸鈣，對提升紙張各項性能尤為重要。目前，用于研磨碳酸鈣的分散劑，主要以聚丙烯酸鈉鹽為主，或是以丙烯酸單體為主和其它單體共聚合成，這些單體往往含有羧基、磺酸基等功能基團(tuán)。例如申請?zhí)?01010617634. 3的一種新型分散劑及其制備方法和應(yīng)用；申請?zhí)?00910196773. 0的研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法申請?zhí)?00910196771.1的研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法。然而在使用現(xiàn)有分散劑研磨98級碳酸鈣時，普遍存在漿鈣粒徑分布較寬，隨著研磨的不斷進(jìn)行出現(xiàn)黏度偏大等現(xiàn)象，直接影響涂布涂料的順利進(jìn)行，甚至?xí)绊懙郊垙埖幕拘阅堋?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種保證研磨漿鈣粒徑分布窄、降低研磨過程中漿鈣黏度的增大幅度的分散劑。為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑的合成方法，包括以下步驟(I)將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發(fā)體系的還原劑配成滴加液A，其中溶液A中丙烯酸重量含量為20-50%，共聚單體X重量含量為10-15%，共聚單體Y重量含量為5-8%，還原劑重量含量為0. 5-5% ；(2)將水和引發(fā)體系氧化劑配成滴加液B，其中溶液B中氧化劑的重量含量為5-10% ；(3)將質(zhì)量濃度為30-45%的堿液作為滴加液C ；(4)將適量水加入到反應(yīng)器中，其中加入水量占步驟(I)、(2)、(4)中總水量的43. 5-47. 7%，升溫到 70-80 0C ；(5)將溶液A、B、C在70-80V、2-4小時內(nèi)采取滴加的方式加入到步驟(4)的反應(yīng)器中完成聚合反應(yīng)(即其中A、B、C三種溶液在同一時間內(nèi)滴加完)；(6)向步驟(5)得到的聚合反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)胺類化合物調(diào)節(jié)pH為6. 5-7. 5，反應(yīng)1-2小時；(7)將步驟(6)的反應(yīng)液升溫到90_95°C后，加入磷酸酯化劑，磷酸酯化劑的加入量為共聚單體總重量(即共聚單體X和共聚單體Y的總重量)的0. 5-3%，反應(yīng)2-3小時，降溫至40°C以下，獲得研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述步驟(5)中A、B、C三種溶液添加的重量比為(95-105)(4-8) : (12-16)。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述共聚單體X為甲基丙烯酸、衣康酸或富馬酸；所述共聚單體Y為甲基丙烯磺酸鈉或苯磺酸鈉。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述引發(fā)體系還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀或次亞磷酸鈉；所述引發(fā)體系氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述溶液C中堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水的一種或兩種以上的組合。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述有機(jī)胺類化合物為二乙醇胺或三乙醇胺，加入量為共聚單體總重量(即共聚單體X和共聚單體Y的總重量)的0. 6-3. 5%。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述磷酸酯化劑為五氧化二磷、焦磷酸、三氯化磷或多聚磷酸鈉。本發(fā)明還涉及由上述方法得到的研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。本發(fā)明所述分散劑的應(yīng)用，在紙張涂料領(lǐng)域中，作為研磨重質(zhì)碳酸鈣的分散劑，優(yōu)選添加量為重質(zhì)碳酸I丐重量的0. 4-1. 1%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于，本發(fā)明以丙烯酸為主題單元，引入共聚單體X，用于保證大分子主鏈中羧基基團(tuán)對碳酸鈣的吸附作用，共聚單體Y，用于保證在研磨重分散劑對漿鈣的靜電排斥作用。而在合成后期再大分子鏈上引入磷酸酯單體，保證研磨漿鈣粒徑分布窄的特性。同時克服了隨著研磨的不斷進(jìn)行出現(xiàn)的黏度偏大現(xiàn)象，使涂布涂料順利進(jìn)行，提高了紙張的基本性能。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例和試驗數(shù)據(jù)，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細(xì)的說明。實施例1將43g丙烯酸、Ilg富馬酸、8g甲基丙烯磺酸鈉、1. 5g亞硫酸氫鈉一同用于38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 5g過硫酸銨溶于4. 5g去離子水中，混合均勻的溶液B。將14. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應(yīng)器中加入39g去離子水，將溫度升至70_80°C后，將溶液A、B、C 一同滴入反應(yīng)器中，滴加時間2. 5h。再將0. 66g三乙醇胺加入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH為6. 5-7. 5，反應(yīng)lh。將反應(yīng)器中溶液升至90-95°C后，加入0. 57g五氧化二磷反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例2 將38. 5g丙烯酸、13g衣康酸、7g甲基丙烯磺酸鈉、1. 6g亞硫酸氫鈉一同用于38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 35g過硫酸銨溶于4. Og去離子水中，混合均勻的溶液B。
將12. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應(yīng)器中加入39. 5g去離子水，將溫度升至70_80°C后，將溶液A、B、C 一同滴入反應(yīng)器中，滴加時間2. 5h。再將0. 21g三乙醇胺加入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH為6. 5-7. 5，反應(yīng)lh。將反應(yīng)器中溶液升至90-95°C后，加入0. 52g五氧化二磷反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例3將37g丙烯酸、15g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯磺酸鈉、1. 5g亞硫酸氫鉀一同用于38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 4g過硫酸鈉溶于7. 6g去離子水中，混合均勻的溶液B。將15. 2g,濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應(yīng)器中加入35. 9g去離子水，將溫度升至70_80°C后，將溶液A、B、C 一同滴入反應(yīng)器中，滴加時間2. 5h。再將0. 14g 二乙醇胺加入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH為6. 5-7. 5，反應(yīng)1.5h。將反應(yīng)器中溶液升至90-95°C后，加入0. 12g五氧化二磷反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例4將40g丙烯酸、12g衣康酸、8g苯磺酸鈉、1. 5g次亞磷酸鈉一同用于38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 5g過硫酸鉀溶于5. 7g去離子水中，混合均勻的溶液B。將15. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應(yīng)器中加入37. 8g去離子水，將溫度升至70_80°C后，將溶液A、B、C 一同滴入反應(yīng)器中，滴加時間2. 5h。再將0. 4g 二乙醇胺加入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH為6. 5-7. 5，反應(yīng)Ih。將反應(yīng)器中溶液升至90-95°C后，加入0. 4g焦磷酸反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。試驗例在IL容器中加入250g水，4. 8g上述實施例1_3得到的分散劑，攪拌均勻，再將加A 320目的碳酸鈣750g，并用分散機(jī)分散均勻。將分散好的漿料引入臥式研磨機(jī)中，研磨介質(zhì)為氧化鋯珠。研磨時間Ih后既得重質(zhì)碳酸鈣漿料。用粒徑儀檢測<2 碳酸鈣的含量以及粒徑< I Pm碳酸鈣含量。在25°C下測定漿鈣出料的黏度以及靜置24h后的黏度，用DNJ-1型黏度計，2#轉(zhuǎn)子，30轉(zhuǎn)/min 條件下測定。并與市場某聚丙烯酸鈉樣品做對比，
其結(jié)果見下表。
權(quán)利要求
1.一種研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發(fā)體系的還原劑配成滴加液A,其中溶液A中丙烯酸重量含量為20-50%，共聚單體X重量含量為10-15%，共聚單體Y重量含量為5-8%，還原劑重量含量為O. 5-5% ； (2)將水和引發(fā)體系氧化劑配成滴加液B，其中溶液B中氧化劑的質(zhì)量濃度為5-10%； (3)將質(zhì)量濃度為30-45%的堿液作為滴加液C； (4)將適量水加入到反應(yīng)器中，其中加入水量占步驟(1)、(2)、(4)中總水量的43. 5-47. 7%，升溫到 70-80 0C ； (5)將溶液A、B、C在70-80°C、2-4小時內(nèi)采取滴加的方式加入到步驟(4)的反應(yīng)器中完成聚合反應(yīng)； (6)向步驟(5)得到的聚合反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)胺類化合物調(diào)節(jié)pH為6.5-7. 5，反應(yīng)1-2小時； (7)將步驟(6)的反應(yīng)液升溫到90-95°C后，加入磷酸酯化劑，磷酸酯化劑的加入量為共聚單體總重量的O. 5-3%，反應(yīng)2-3小時，降溫至40°C以下，獲得研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(5)中溶液A、B、C添加的重量比為(95-105) :(4-8) : (12-16)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述共聚單體X為甲基丙烯酸、衣康酸或富馬酸；所述共聚單體Y為甲基丙烯磺酸鈉或苯磺酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述引發(fā)體系還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀或次亞磷酸鈉；所述引發(fā)體系氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述溶液C中堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水的一種或兩種以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機(jī)胺類化合物為二乙醇胺或三乙醇胺，加入量為共聚單體總重量的O. 6-3. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述磷酸酯化劑為五氧化二磷、焦磷酸、二氣化憐或多聚憐Ife納。
8.權(quán)利要求1-7任一項所述的方法得到的研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。
9.權(quán)利要求8所述的分散劑的應(yīng)用，其特征在于在紙張涂料領(lǐng)域中，作為研磨重質(zhì)碳酸隹丐的分散劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于所述分散劑的添加量為重質(zhì)碳酸鈣重量的 O. 4-1. 1%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其合成方法和應(yīng)用。該方法包括將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發(fā)體系的還原劑配成滴加液A；將水和引發(fā)體系氧化劑配成滴加液B；將30-45%的堿液作為滴加液C；將適量水加入到反應(yīng)器中，升溫到70-80℃；將溶液A、B、C采取滴加的方式加入到反應(yīng)器中完成聚合反應(yīng)；向聚合反應(yīng)產(chǎn)物中加入有機(jī)胺類化合物調(diào)節(jié)pH為6.5-7.5，反應(yīng)1-2小時；將反應(yīng)液升溫到90-95℃后，加入磷酸酯化劑，反應(yīng)2-3小時，降溫至40℃以下，獲得研磨重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。本發(fā)明分散劑保證了研磨漿鈣粒徑分布窄的特性，同時克服了隨著研磨的不斷進(jìn)行出現(xiàn)的黏度偏大的現(xiàn)象。
文檔編號C09C1/02GK103030729SQ20121051973
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者雷得定, 董輝陽, 孫睢州 申請人:永港偉方(北京)科技股份有限公司