專利名稱：非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及染料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種紅色染料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
光氣化生產(chǎn)工藝是染料生產(chǎn)工藝中常用的生產(chǎn)工藝。用光氣化生產(chǎn)工藝制備染料時(shí)，需先將苯胺與甲醛在酸性條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)物用堿中和后進(jìn)行蒸餾、得到二苯基甲烷二胺(MDA)。然后將二苯基甲烷二胺用溶劑溶解后，進(jìn)行光氣化反應(yīng)合成多苯基多異氰酸酯(MDI)、或混合PMDI，然后對混合物在進(jìn)行蒸餾精制方能得到純MDI，并制備成為染料。但是這種光氣化制備染料的工藝，不僅操作步驟復(fù)雜，且存在一定的安全隱患?！?br>
光氣法在合成過程中，為了減少副作用，往往需要加過量的光氣進(jìn)行反應(yīng)，如此不僅形成了浪費(fèi)，增加了制作成本，且光氣對人體的毒性很大，具有一定的殺傷力，過多的光氣使用，一旦不慎泄露或者揮發(fā)，就會對人體造成直接傷害，對其存儲和運(yùn)輸也造成了一定困擾。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，以解決上述技術(shù)問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟I)原料選材選用原料介酸(I )，所述介酸質(zhì)量要求指標(biāo)純度為98% ；2)縮合在縮合鍋?zhàn)⑷胨⒃跀嚢柘录尤胨鼋樗岷?，倒入堿類PH調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行加熱至60°C，使其全部溶解；隨后，緩慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持堿性環(huán)境進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到一種縮合物(II);3)重氮化在重氮鍋中加水，并在攪拌下加入布龍酸(III a)，用純堿使其全部溶解，將溫度降至0_5°C，緩慢加入酸性PH調(diào)節(jié)劑酸化并保持酸性環(huán)境，在攪拌下加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮反應(yīng)，得到含有重氮鹽(IIIb)的重氮溶液；4)偶合將所述縮合物(II)降溫至10-15°C，把含有重氮鹽(III)的重氮溶液緩慢加入，加料時(shí)間一小時(shí)，加料的同時(shí)，用堿類PH調(diào)節(jié)劑維持中性介質(zhì)(PH=7. 5 )，得到一種紅色直接染料(IV)。
權(quán)利要求
1.非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟 1)原料選材選用原料介酸，所述介酸質(zhì)量要求指標(biāo)純度為98%； 2)縮合在縮合鍋?zhàn)⑷胨?，并在攪拌下加入所述介酸后，倒入堿類PH調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行加熱至60°C，使其全部溶解； 隨后，緩慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持堿性環(huán)境進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到一種式為II的縮合物； 3)重氮化在重氮鍋中加水，并在攪拌下加入布龍酸(IIIa)，用純堿使其全部溶解，將溫度降至0_5°C，緩慢加入酸性PH調(diào)節(jié)劑酸化并保持酸性環(huán)境，在攪拌下加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮反應(yīng)，得到含有重氮鹽的重氮溶液； 4)偶合將結(jié)構(gòu)式為II的所述縮合物降溫至10-15°C，把含有重氮鹽的重氮溶液緩慢加入，加料時(shí)間一小時(shí)，加料的同時(shí)，用堿類PH調(diào)節(jié)劑維持中性介質(zhì)(PH=7. 5)，得到一種式為IV的紅色直接染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中，在2-3小時(shí)的加料時(shí)間內(nèi)，以勻速緩慢的將所述二(三氯甲基)加入所述縮合鍋內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中，在I.5-2. 5小時(shí)的加料時(shí)間內(nèi)，分別將所述亞硝酸鈉溶液和酸性PH調(diào)節(jié)劑以勻速加入所述重氮鍋內(nèi)，保持所述重氮鍋內(nèi)的PH值為1-1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中，所述堿類PH調(diào)節(jié)劑采用氫氧化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中，所述堿類PH調(diào)節(jié)劑采用碳酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中，酸性PH調(diào)節(jié)劑采用鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及染料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種紅色染料的生產(chǎn)方法。非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，包括以下生產(chǎn)步驟原料選材、縮合、重氮化、偶合。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明制成的紅色直接染料的上色牢度、上色率高、易于溶解，相對光氣合成法，更為安全簡便、制作成本低廉。
文檔編號C09B33/056GK102936422SQ20121027575
公開日2013年2月20日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者施衛(wèi)斌, 鄭文軍, 刁正平 申請人:上海色如丹染料化工有限公司