專利名稱：一種油田用新型有機(jī)胺吸附膜型緩蝕劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油田開發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種油田用新型有機(jī)胺吸附膜型緩蝕劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，我國(guó)油田的開發(fā)，主要采用注水法開采石油。通過將大量的水注入地下，然后在從地下將原油連同水一起抽出。注入的水不論是來自油田系出水還是補(bǔ)充的新鮮水， 均需要進(jìn)行嚴(yán)格處理，達(dá)到油田注水標(biāo)準(zhǔn)的要求。由于油田用水中含有溶解氧、二氧化碳、 鹽類、硫化物、油垢、菌類等物質(zhì)，而且水溫偏高，對(duì)輸送的金屬管道以及相關(guān)設(shè)備具有非常大的腐蝕性。因此對(duì)輸送管道和設(shè)備采取防腐蝕措施，一直是國(guó)內(nèi)外各油田非常關(guān)注和研究的課題。在諸多的防腐蝕措施中，除對(duì)大型管線設(shè)備采用防腐蝕涂層、襯里、犧牲陽級(jí)、陰級(jí)保護(hù)以及耐蝕材質(zhì)制做外，但最主要的措施是使用緩蝕劑對(duì)油田注入水進(jìn)行緩蝕處理， 對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行保護(hù)。注入水緩蝕劑是一類能降低注入水腐蝕速率的化學(xué)劑。這類化學(xué)劑種類繁多，按緩蝕作用機(jī)理可分成以下三類(1)氧化膜型緩蝕劑這類緩蝕劑是通過氧化產(chǎn)生致密的保護(hù)膜而起緩蝕作用；(2)沉淀膜型緩蝕劑，這類緩蝕劑是通過在腐蝕電池的陽極和陰極表面上形成沉淀膜而起緩蝕作用；(3)吸附膜型緩蝕劑，這類緩蝕劑是通過在腐蝕電池的陽極表面和陰極上形成吸附膜而起緩蝕作用。目前，在油田上應(yīng)用較多為吸附膜型緩蝕劑，吸附膜型緩蝕劑都是有機(jī)化合物。它們之所以能起緩蝕作用是因?yàn)樵谒姆肿咏Y(jié)構(gòu)中具有可吸附在金屬表面的親水基團(tuán)和遮蔽金屬表面的疏水基團(tuán)。親水基團(tuán)定向地吸附在金屬表面，而疏水基團(tuán)則阻礙水及溶解氧向金屬擴(kuò)散，從而達(dá)到緩蝕的作用。當(dāng)金屬表面呈活性和清潔的時(shí)候，吸附膜型緩蝕劑形成滿意的吸附膜和表現(xiàn)出很好的防蝕效果。但如果在金屬表面有腐蝕產(chǎn)物蓋或有垢沉積物， 就不能提供適宜的條件以形成吸附膜型防蝕膜。所以這類緩蝕劑在使用時(shí)，可加入潤(rùn)濕劑， 以幫助緩蝕劑向鐵銹覆蓋的金屬表面滲透.提高緩蝕效果。本發(fā)明的新型有機(jī)胺緩蝕劑是吸附膜型緩蝕劑中的一種，使用微波加熱，既縮短了工藝時(shí)間，又提高了產(chǎn)品質(zhì)量。目前的吸附膜型緩蝕劑大部分使用咪唑啉及其衍生物，其合成方法主要有溶劑法和真空法。溶劑法需要反應(yīng)溫度低，產(chǎn)物才不會(huì)變質(zhì)，但是溫度低， 反應(yīng)中生成的水不宜被分離，影響反應(yīng)進(jìn)程，若溫度過高，反應(yīng)產(chǎn)物又會(huì)被氧化，而且采用出水量和產(chǎn)品酸值來判斷反應(yīng)終止點(diǎn)所需要的時(shí)間長(zhǎng)，收率低；真空法雖然不需考慮溶劑的回收問題，反應(yīng)時(shí)間較短，但原料易于被抽走，難以調(diào)整溫度和壓力的關(guān)系。另外國(guó)內(nèi)外的所有的制備方法中制得的目標(biāo)產(chǎn)物單一，實(shí)際中的使用范圍窄
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種油田用新型有機(jī)胺吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其制得的產(chǎn)物為脂肪酸、多乙烯多胺、乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物合成的混合物， 其產(chǎn)率高，制得產(chǎn)品的使用范圍廣泛。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟，Sl 將混合脂肪酸和多乙烯多胺在催化劑的作用下，微波回流進(jìn)行縮合反應(yīng)；S2 將Sl中的混合物與乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物混合進(jìn)行縮合反應(yīng)；Sl中所述的微波回流裝置包括微波加熱裝置和其內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)釜，另外設(shè)有溶劑回收裝置，微波加熱裝置上設(shè)置的真空泵連接在反應(yīng)釜和溶劑回收裝置之間。在Sl反應(yīng)進(jìn)行前，先將反應(yīng)原料和催化劑加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜抽成真空后， 保持抽真空，啟動(dòng)微波加熱裝置和溶劑回收裝置的開關(guān)，設(shè)定反應(yīng)溫度進(jìn)行縮合反應(yīng)。通過混合Sl與S2進(jìn)行縮合的新型有機(jī)胺產(chǎn)物S具有不同的緩蝕性，這種新型有機(jī)胺產(chǎn)物S可對(duì)&S、CO2和水同時(shí)存在的油、氣井和管道起到緩蝕作用，可防止沉積物粘附在金屬表面上。通過制備出的新型有機(jī)胺混合物，使得制得的吸附膜型緩蝕劑成品的應(yīng)用范圍大大提高。另外利用微波加熱裝置進(jìn)行加熱和催化劑的使用大大縮短縮合反應(yīng)的時(shí)間、降低反應(yīng)所需條件、提高反應(yīng)產(chǎn)率。回收裝置的設(shè)立可以使得多余的反應(yīng)試劑被回收再利用，節(jié)約反應(yīng)的成本。進(jìn)一步的方案為所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑為Sn或Zn ο所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的混合脂肪酸為月桂酸、十四酸、十八烷基脂肪酸中至少兩種以上的試劑復(fù)配合成的混合物。所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物為乙二醇(或者二乙二醇丁醚)與碘及磷回流反應(yīng)制得的碘代產(chǎn)物。所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于S1所述的多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中至少兩種以上的試劑復(fù)配合成的混合物。所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的抽真空的真空度為0. 1-0. OOlMpa0所述的油田用有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的微波設(shè)定溫度為140-200°C。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例來說明實(shí)施例1 將微波真空干燥箱內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)釜與真空泵及溶劑回收裝置用管道相連接，向反應(yīng)釜加入月桂酸與十四酸的混合脂肪酸和三乙烯四胺，兩者的摩爾比為2 1，在向反應(yīng)釜內(nèi)加入少量催化劑Si，將反應(yīng)釜抽成真空，真空度為0. IMpa，保持抽真空，啟動(dòng)微波干燥裝置和溶劑回收裝置的開關(guān)，設(shè)定反應(yīng)溫度140-160°C進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，撤銷抽真空，向反應(yīng)釜內(nèi)加入乙二醇丁醚碘代產(chǎn)物，并加20%的水在90-100°C進(jìn)行反應(yīng)，得到收率為95%的緩蝕劑產(chǎn)品。實(shí)施例2 將微波真空干燥箱內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)釜與真空泵及溶劑回收裝置用管道相連接，向反應(yīng)釜加入十六酸與十八酸的混合脂肪酸和二乙烯三胺，兩者的摩爾比為2 1，在向反應(yīng)釜內(nèi)加入少量催化劑Si，將反應(yīng)釜抽成真空，真空度為0. IMpa，保持抽真空，啟動(dòng)微波干燥裝置和溶劑回收裝置的開關(guān)，設(shè)定反應(yīng)溫度140-160°C進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，撤銷抽真空，向反應(yīng)釜內(nèi)加入二乙二醇丁醚碘代產(chǎn)物，并加20%的水在80-90°C進(jìn)行反應(yīng)，得到收率為94%的緩蝕劑產(chǎn)品。實(shí)施例將產(chǎn)品進(jìn)行緩蝕率測(cè)試(1)測(cè)定按 SY/T5273-2000 進(jìn)行；(2)測(cè)試溫度65°C ；(3)試驗(yàn)時(shí)間72H;(4)水質(zhì)按某油田提供的水質(zhì)資料配制模擬水。結(jié)果如下___
添加量(PPm)平均腐蝕速率(rnn/a)~~ 緩蝕率(％ )
0(空白)0.278~
~0.0559179Γ9
~~60.0473382 9
~~80.0398585 6
~100.035438 Γ2通過以上數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明所提供的緩蝕劑產(chǎn)品添加量在IOppm時(shí)，平均緩蝕速度可降到0. 03543mm/a,緩蝕率高達(dá)87. 2%。本產(chǎn)品與現(xiàn)有技術(shù)相比的效果和益處在于(1)用微波加熱縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。(2)所得產(chǎn)品的緩蝕效率高。(3)所得產(chǎn)品水溶性特佳。
權(quán)利要求
1.一種油田用新型有機(jī)胺吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟，51將混合脂肪酸和多乙烯多胺在催化劑的作用下，微波回流進(jìn)行縮合反應(yīng)；52脂肪酸和多乙烯多胺的反應(yīng)產(chǎn)物再與乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)；Sl中所述的微波回流裝置包括微波加熱裝置和其內(nèi)設(shè)置的反應(yīng)釜，另外設(shè)有溶劑回收裝置，微波加熱裝置上設(shè)置的真空泵連接在反應(yīng)釜和溶劑回收裝置之間；在Si反應(yīng)進(jìn)行前，先將反應(yīng)原料和催化劑加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜抽成真空后，保持抽真空，啟動(dòng)微波加熱裝置和溶劑回收裝置的開關(guān)，設(shè)定反應(yīng)溫度進(jìn)行縮合反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的催化劑為Sn或Si。
3.如權(quán)利要求1所述的油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的混合脂肪酸為月桂酸、十四酸、十八烷基脂肪酸中至少兩種以上的試劑配合成的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中至少兩種以上的試劑配合成的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物為乙二醇(或者二乙二醇丁醚)與碘及磷回流反應(yīng)制得的碘代產(chǎn)物。
6.如權(quán)利要求1所述的油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的抽真空的真空度為0. 1-0. OOlMpa0
7.如權(quán)利要求1所述的油田用新型有機(jī)胺類吸附膜型緩蝕劑的制備方法，其特征在于所述的微波設(shè)定溫度為140°C -200°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油田用新型有機(jī)胺吸附膜型緩蝕劑的制備方法，包括將混合脂肪酸和多乙烯多胺試劑在催化劑的作用下，微波回流進(jìn)行縮合反應(yīng)，此反應(yīng)產(chǎn)物再與乙二醇丁醚(或者二乙二醇丁醚)碘代產(chǎn)物反應(yīng)，制得一種新型有機(jī)胺的混合物。這種新型有機(jī)胺化合物具有水溶性優(yōu)良，用量小，緩蝕效率高的特點(diǎn)。利用微波加熱裝置進(jìn)行加熱和添加催化劑大大縮短縮合反應(yīng)時(shí)間，降低反應(yīng)所需條件，提高反應(yīng)產(chǎn)率。回收裝置的設(shè)立可使得多余的反應(yīng)試劑回收再利用，節(jié)約了成本。
文檔編號(hào)C09K8/54GK102533237SQ20121001043
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者陳德源 申請(qǐng)人:廣州市振科科技有限公司