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低溫活化的聚酰胺蠟微粉及其制備方法

文檔序號(hào):3744756閱讀:1780來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):低溫活化的聚酰胺蠟微粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉及其制備方法。
背景技術(shù)
目前國(guó)內(nèi)聚酰胺流變助劑在低溫下活化性能不足,導(dǎo)致在北方寒冷天氣下,涂料生產(chǎn)廠(chǎng)商需要大大延長(zhǎng)分散時(shí)間,使體系達(dá)到所需的溫度才能使其充分活化達(dá)到最佳性能,降低了生產(chǎn)效率,增加了成產(chǎn)成本。
聚酰胺蠟是一種能夠較好地平衡涂膜的抗流掛性與流平性這一矛盾體的溶劑型流變改性劑,它可賦予涂料體系較高的觸變性能,對(duì)高固體分烘漆的抗流掛效果尤其顯著, 具有優(yōu)良的增稠、防沉作用,能有效地防止涂料中顏料和填料的沉淀。但是,現(xiàn)有的聚酰胺流變助劑在低溫活化性能不足,無(wú)法滿(mǎn)足應(yīng)用于汽車(chē)漆、塑料漆、金屬漆、船舶漆、集裝箱漆、重防腐漆和建筑漆等多種涂料中的防沉、抗流掛性能。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)中存在的不足之處,本發(fā)明提供一種在低溫下活化性能良好的聚酰胺蠟微粉及其制備方法,能夠廣泛應(yīng)用于汽車(chē)漆、塑料漆、金屬漆、船舶漆、集裝箱漆、重防腐漆和建筑漆等多種涂料中,為體系提供防沉、抗流掛性能。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉,由以下組分構(gòu)成有機(jī)酸酯,I摩爾;二元胺,1. 5摩爾;催化劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;抗氧劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;脫低分子溶劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。
其中,所述有機(jī)酸酯為氫化蓖麻油、硬脂酸甘油酯、碳鏈分子在8-10的一元酸酯的一種或一種以上的混合物。
其中,所述的(C2-C12)脂肪族二元胺為乙二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1, I O-葵二胺、二羥乙基乙二胺的一種或一種以上的混合物。
其中,所述的(C6-C10)芳香族二元胺為間苯二胺、對(duì)苯二胺、臨苯二胺的一種或一種以上的混合物。
其中,所述的催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、乙醇鈉的一種或一種以上的混合物。
其中,所述的抗氧劑為BHT、1010的一種或兩種的混合物
其中,所述的脫低分子溶劑為二甲苯、三甲苯的一種或兩種的混合物。
其中,優(yōu)選的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,由以下組分構(gòu)成氫化蓖麻油,I摩爾;1, 3_丙二胺,O. 1-0. 7摩爾;對(duì)苯二胺,O. 2-0. 8摩爾;2_輕乙基乙二胺,O. 1-0. 6摩爾;乙醇鈉,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;抗氧劑BHT,氫化蓖麻油質(zhì)量的O. 5%。;抗氧劑1010,氫化蓖麻油質(zhì)量的O. 5%o ;脫低分子溶劑二甲苯,氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法,包括以下步驟
將二元胺、催化劑、抗氧化劑及有機(jī)酸酯加入到反應(yīng)釜中,升溫到100-110°C進(jìn)行胺解反應(yīng)4-5小時(shí);
加入脫低分子溶劑,升溫至180_200°C,反應(yīng)2-3小時(shí)至無(wú)低分子產(chǎn)物脫出;
抽真空將反應(yīng)體系中的脫低分子溶劑全部脫出,在負(fù)壓下,升溫至300_350°C反應(yīng) 2-3小時(shí),將殘留的低分子蒸出;
將所述蒸出的產(chǎn)物冷卻后得到淺黃色的聚酰胺蠟固體,再用氣流粉碎機(jī)設(shè)備粉碎得到白色的聚酰胺微粉。
其中,優(yōu)選的低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法,包括以下步驟
將1,3-丙二胺、對(duì)苯二胺、2-羥乙基乙二胺、乙醇鈉、抗氧劑BHT和1010和氫化蓖麻油投入反應(yīng)釜中,升溫至100-110°C進(jìn)行胺解反應(yīng)4-5小時(shí);
加入二甲苯溶劑,升溫至180°C,反應(yīng)2-3小時(shí)至無(wú)低分子產(chǎn)物脫出;
抽真空將反應(yīng)體系中的二甲苯溶劑全部脫出,在負(fù)壓下,升溫至300°C反應(yīng)2-3小時(shí),將殘留的低分子蒸出;
將所述蒸出的產(chǎn)物冷卻后得到淺黃色的聚酰胺蠟固體,利用氣流粉碎機(jī)設(shè)備粉碎得到最大粒徑小于17. 5 μ m,平均粒徑在3-5 μ m的白色微粉。
本發(fā)明的有益效果是區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的情況,本發(fā)明的聚酰胺蠟流變助劑在體系溫度只需達(dá)到30-40°C保持15min,就能使其充分活化,達(dá)到最佳性能,大大提高生產(chǎn)效率,降低能耗。進(jìn)一步地,本發(fā)明作為流變助劑廣泛應(yīng)用于各溶劑型涂料、油墨中,提供非常好的抗流掛性能,顏料防沉性能,大大提高產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,特別是本產(chǎn)品具有非常好的低溫活化性能,且極易分散在涂料中,非常適用于北方低溫天氣。


圖1為本發(fā)明低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法第一實(shí)施例的流程圖2為本發(fā)明低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法第二實(shí)施例的流程圖。
具體實(shí)施方式
為了更清楚地表述本發(fā)明,下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
本發(fā)明的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,由以下組分構(gòu)成有機(jī)酸酯,I摩爾;二元胺,1.5摩爾;催化劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;抗氧劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;脫低分子溶劑, 氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。
以上組分通過(guò)胺解反應(yīng)來(lái)制備聚酰胺蠟微粉,制備的反應(yīng)化學(xué)式為
權(quán)利要求
1.一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,由以下組分構(gòu)成有機(jī)酸酯,I摩爾;二元胺,1. 5摩爾;催化劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;抗氧劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;脫低分子溶劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述有機(jī)酸酯為氫化蓖麻油、硬脂酸甘油酯、碳鏈分子在8-10的一元酸酯的一種或一種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述的(C2-C12)脂肪族二元胺為乙二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,10-葵二胺、二羥乙基乙二胺的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述的(C6-C10)芳香族二元胺為間苯二胺、對(duì)苯二胺、臨苯二胺的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述的催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、乙醇鈉的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述的抗氧劑為BHT、1010的一種或兩種的混合物
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,所述的脫低分子溶劑為二甲苯、三甲苯的一種或兩種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉,其特征在于,由以下組分構(gòu)成氫化蓖麻油,I摩爾;1,3-丙二胺,0. 1-0. 7摩爾;對(duì)苯二胺,0. 2-0. 8摩爾;2_羥乙基乙二胺,0.1-0. 6摩爾;乙醇鈉,氫化蓖麻油質(zhì)量的1%。;抗氧劑BHT,氫化蓖麻油質(zhì)量的0. 5%0;抗氧劑1010,氫化蓖麻油質(zhì)量的0. 5%0 ;脫低分子溶劑二甲苯,氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。
9.一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法,其特征在于,包括以下步驟 將二元胺、催化劑、抗氧化劑及有機(jī)酸酯加入到反應(yīng)釜中,升溫到100-110°c進(jìn)行胺解反應(yīng)4-5小時(shí); 加入脫低分子溶劑,升溫至180-200°C,反應(yīng)2-3小時(shí)至無(wú)低分子產(chǎn)物脫出; 抽真空將反應(yīng)體系中的脫低分子溶劑全部脫出,在負(fù)壓下,升溫至300-350°C反應(yīng)2-3小時(shí),將殘留的低分子蒸出; 將所述蒸出的產(chǎn)物冷卻后得到淺黃色的聚酰胺蠟固體,再用氣流粉碎機(jī)設(shè)備粉碎得到白色的聚酰胺微粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的低溫活化的聚酰胺蠟微粉制備方法,包括以下步驟 將1,3-丙二胺、對(duì)苯二胺、2-羥乙基乙二胺、乙醇鈉、抗氧劑BHT和1010和氫化蓖麻油投入反應(yīng)釜中,升溫至100-110°C進(jìn)行胺解反應(yīng)4-5小時(shí); 加入二甲苯溶劑,升溫至180°C,反應(yīng)2-3小時(shí)至無(wú)低分子產(chǎn)物脫出; 抽真空將反應(yīng)體系中的二甲苯溶劑全部脫出,在負(fù)壓下,升溫至300°C反應(yīng)2-3小時(shí),將殘留的低分子蒸出; 將所述蒸出的產(chǎn)物冷卻后得到淺黃色的聚酰胺蠟固體,利用氣流粉碎機(jī)設(shè)備粉碎得到最大粒徑小于17. 5 ii m,平均粒徑在3-5 u m的白色微粉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫活化的聚酰胺蠟微粉及其制備方法,所述聚酰胺蠟微粉由以下組分構(gòu)成有機(jī)酸酯,1摩爾;二元胺,1.5摩爾;催化劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1‰;抗氧劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的1‰;脫低分子溶劑,氫化蓖麻油質(zhì)量的6-10%。本發(fā)明的聚酰胺蠟流變助劑在體系溫度只需達(dá)到30-40℃保持15min,就能使其充分活化,達(dá)到最佳性能,大大提高生產(chǎn)效率,降低能耗。進(jìn)一步地,本發(fā)明作為流變助劑廣泛應(yīng)用于各溶劑型涂料、油墨中,提供非常好的抗流掛性能,顏料防沉性能,大大提高產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,特別是本產(chǎn)品具有非常好的低溫活化性能,且極易分散在涂料中,非常適用于北方低溫天氣。
文檔編號(hào)C09D7/12GK103012773SQ20111028950
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月27日
發(fā)明者熊富華, 胡芳清, 馬錦潮 申請(qǐng)人:深圳市深錦泰投資發(fā)展有限公司
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