專利名稱：一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種灌封膠，具體的說(shuō)是涉及一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子
灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅橡膠通常都具有優(yōu)異的彈性、耐高低溫性、耐老化性、耐水性和電絕緣性，同時(shí)具有高的透氣性和耐輻射性以及良好的防霉性和生理惰性等。室溫硫化有機(jī)硅灌封膠在室溫下無(wú)須加壓即可硫化為彈性體，不僅具有上述多種優(yōu)良的特性，而且使用工藝簡(jiǎn)單方便，因此廣受親睞(有機(jī)硅高分子及其應(yīng)用[M]，北京化學(xué)工業(yè)出版社，2004 ;南昌航空大學(xué)學(xué)報(bào)，22(4) :75-78)。縮合型室溫硫化硅橡膠可以分為脫醋酸型、脫酮后型、脫丙酮型和脫醇型等。其中脫醋酸型和脫酮肟型硫化時(shí)會(huì)釋放剌激性氣味小分子，對(duì)電子器件有一定的腐蝕性。脫酮型各方面性能均很優(yōu)秀，但成本較高，反應(yīng)速度快而不好控制。
將室溫硫化有機(jī)硅橡膠用于電子行業(yè)等的灌封存在一個(gè)很大的缺點(diǎn)就是力學(xué)性能差，極大地限制了其使用范圍。通過(guò)加入填料進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)來(lái)提高室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的拉伸強(qiáng)度和扯斷強(qiáng)度。最常用的填料為沉淀法和氣象白碳黑、硅藻土、石英粉、云母粉等。已有研究表明，純硅橡膠的機(jī)械強(qiáng)度很低，拉伸強(qiáng)度為0. 35MPa 0. 5MPa，當(dāng)混入最常用的白碳黑進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)后，硫化膠的拉伸強(qiáng)度可提高到14MPa，補(bǔ)強(qiáng)率高達(dá)20 40倍(高分子材料科學(xué)與工程，2007，23(3) :139-142 ;華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2005， 1 (4):456-459)。然而，加入白碳黑增加了硅橡膠的同時(shí)卻降低了橡膠的透明度。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，只要加5份的白碳黑，硫化膠的透光率就會(huì)降低到80%以下，根本無(wú)法滿足光學(xué)電子產(chǎn)品灌封的要求。 申請(qǐng)?zhí)枮?00710044303的中國(guó)專利公開(kāi)了一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，采用的是白碳黑補(bǔ)強(qiáng)；申請(qǐng)?zhí)枮?00710022980中國(guó)專利公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅灌封膠，通過(guò)加入導(dǎo)熱填料和補(bǔ)強(qiáng)填料改進(jìn)灌封膠的在導(dǎo)熱方面的性能；申請(qǐng)?zhí)枮?00810028078中國(guó)專利公開(kāi)了一種低硬度高柔韌性的雙組分縮合型有機(jī)硅灌封膠組合物，采用的是白碳黑補(bǔ)強(qiáng)；申請(qǐng)?zhí)枮?00810097559中國(guó)專利公開(kāi)了一種單組分加成型有機(jī)硅電子灌封膠，與縮合型的類別不一樣。因此，室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的透明度和強(qiáng)度是兩個(gè)相互矛盾因素，研發(fā)高強(qiáng)度和高透明的室溫硫化有機(jī)硅灌封膠一直是行業(yè)內(nèi)的一個(gè)技術(shù)難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，采用合成補(bǔ)強(qiáng)劑使得室溫硫化灌封膠硫化后形成一個(gè)超大型三維立體骨架結(jié)構(gòu)，有效的提高了該灌封膠的機(jī)械性能和光學(xué)性能。 本發(fā)明的另一目的在于提供一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠在電
子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應(yīng)用。 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 本發(fā)明提供的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、 B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補(bǔ)強(qiáng)劑，其重量比羥基
封端聚二甲基硅氧烷二甲基硅油合成補(bǔ)強(qiáng)劑為ioo : 20 eo : 10 40;所述的B組
分包括硫化劑和催化劑，其重量比硫化劑催化劑為4 20 : 0. 8 2. 4 ;其中，A組分與B組分按重量比為1 9 : 9 1。 本發(fā)明所述A組分中的合成補(bǔ)強(qiáng)劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、
三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15。其中聚甲
基三乙氧基硅烷聚合度為3 5 ;醋酸水溶液的濃度可以根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，優(yōu)選按重量比
為5%的醋酸水溶液。 所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，其按重量比
正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷為2 io : 2 io ; 所述B組分中催化劑是Y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種，優(yōu)選Y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫的混合物，其按重量比Y-氨丙基三乙氧基硅烷二丁基二月桂酸錫為0. 4 1. 2 : 0. 4 1. 2。 本發(fā)明還提供上述高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其工藝步驟為包括 a、將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝； b、將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫按2 10 : 2 10 : 0. 4 1. 2 : O. 4 1. 2的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝； 上述各步驟均在常溫常壓下進(jìn)行。
上述的合成補(bǔ)強(qiáng)劑制備方法如下 a、將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比
為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并反應(yīng)； b、將步驟a中反應(yīng)后的混合物減壓蒸餾得成品。 上述a步驟中的反應(yīng)是在40 60°C的條件下反應(yīng)3 4小時(shí)； 上述b步驟中的減壓蒸餾是在溫度低于6(TC、壓力是-0. 1 _0. 5MPa的條件下蒸餾。 本發(fā)明還進(jìn)一步提供了上述高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠在電子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應(yīng)用。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具備以下有優(yōu)點(diǎn) 1.由于采用了合成補(bǔ)強(qiáng)劑，該合成補(bǔ)強(qiáng)劑親油性和折光率都和基礎(chǔ)膠基本一致，從而顯著提高了本發(fā)明灌封膠光學(xué)性能； 2.合成補(bǔ)強(qiáng)劑中的大分子分散之后，構(gòu)成了多個(gè)立體交聯(lián)中心，交聯(lián)中心與高聚物分子鏈間有較強(qiáng)的作用，它們互相吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現(xiàn)彌散化，有效地消除
了兩者之間的界面能差，進(jìn)一步提高了本發(fā)明灌封膠對(duì)應(yīng)力的承受能力； 3.由于交聯(lián)中心本身是聚硅氧烷結(jié)構(gòu)，具有良好的伸縮能力，增加了體系的扯斷
伸長(zhǎng)率，同時(shí)也延緩了復(fù)合體系的斷裂進(jìn)程，增大了本發(fā)明灌封膠的扯斷伸長(zhǎng)率； 4.將二丁基二月桂酸錫與氨丙基三乙氧基硅烷結(jié)合使用，增強(qiáng)了本發(fā)明灌封膠與
金屬、熱硫化硅橡膠、塑料片等的銜接性能，從而使罐封膠與模具的界面之間致密的結(jié)合，
不易開(kāi)裂； 5.可靈活調(diào)整二丁基二月桂酸錫和氨丙基三乙氧基硅烷的用量來(lái)控制灌封膠的表干時(shí)間和固化時(shí)間； 6.制備方法簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)，節(jié)約了能耗，降低了成本。
具體實(shí)施例方式
為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。 現(xiàn)有技術(shù)中，常規(guī)的縮合型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠都是由羥基封端聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)膠，然后加入偶聯(lián)劑和催化劑，在室溫下就可以硫化成彈性體，但是這種彈性體中的分子鏈之間的作用力較弱，導(dǎo)致力學(xué)性能非常差，不能滿足實(shí)際應(yīng)用中的各種要求。因此，通常需要加入增塑劑和補(bǔ)強(qiáng)劑來(lái)調(diào)節(jié)灌封膠的塑性和機(jī)械強(qiáng)度。對(duì)于電子電工行業(yè)，通常都要求灌封膠硫化后完全透明而且力學(xué)性能優(yōu)良，同時(shí)對(duì)施工方法也有一些要求。從技術(shù)背景可以看出，提高室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的透明度和強(qiáng)度是一個(gè)相互矛盾的技術(shù)難題。 本發(fā)明提供的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、 B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補(bǔ)強(qiáng)劑，其重量比羥基
封端聚二甲基硅氧烷二甲基硅油合成補(bǔ)強(qiáng)劑為ioo : 20 eo : io 40 ;所述的B組
分包括硫化劑和催化劑，其重量比為硫化劑催化劑為4 20 : 0. 8 2. 4 ;其中，A組分
與B組分按重量比為1 9 : 9 1，A組分與B組分兩者的重量比值可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)要
求靈活調(diào)整。 其中，A組分中的合成補(bǔ)強(qiáng)劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基
硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15。其中，聚甲基三乙
氧基硅烷聚合度為3 5 ;醋酸水溶液的濃度可以根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，優(yōu)選按重量比為5%的醋酸水溶液。 在B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比為2 10 : 2 10。催化劑是Y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種，優(yōu)選Y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫按重量比為0. 4 1. 2 : 0. 4 1. 2的混合物。 本發(fā)明提供該高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其工藝步驟為包括
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a、將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝； b、將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫按2 10 : 2 10 : 0. 4 1. 2 : O. 4 1. 2的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝； 上述各步驟均在常溫常壓下進(jìn)行。 本發(fā)明提供的合成補(bǔ)強(qiáng)劑制備方法如下 a、將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比為100 : 20 100 : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并在40 60。C的條件下
反應(yīng)3 4小時(shí)； b、將步驟a中反應(yīng)后的混合物在溫度低于60°C 、壓力是-0. 1 -0. 5MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他底分子溶劑，制得油狀粘稠透明化合物成品。
本發(fā)明提供該高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠適用于LED燈條等無(wú)外殼的電子元器件的澆注與密封，也適用于精密水表、電表等的長(zhǎng)期澆注與密封。
本發(fā)明以不損害基礎(chǔ)膠原有的高透明度為前提，采用正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(聚合度3 5)與三甲基硅醇和水在少量酸存在條件下縮合共聚，制備了含有一定數(shù)量羥基和乙酯基的大分子樹(shù)脂狀油溶性合成補(bǔ)強(qiáng)劑。其中正硅酸乙酯和聚甲基三乙氧基硅烷作為形成補(bǔ)強(qiáng)劑的骨架結(jié)構(gòu)的原料，在酸催化下能夠快速水解，隨著水解度的增加，逐步形成超大分子的樹(shù)脂結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步加入三甲基硅醇作為封端試劑，不僅能進(jìn)一步增大這種超大分子分子量，而且可以使其與基礎(chǔ)膠的相容性大大提高。因此，該合成補(bǔ)強(qiáng)劑和普通MQ樹(shù)脂相比具有更高的實(shí)際水解度，更大的分子量，乙酯和羥基等活性官能團(tuán)更加分散，親油性也大為提高。由于合成補(bǔ)強(qiáng)劑也是聚硅氧烷類，同時(shí)親油性和折光率都和基礎(chǔ)膠基本一致，從而不會(huì)對(duì)室溫硫化有機(jī)硅灌封膠光學(xué)性能有大的影響。該合成補(bǔ)強(qiáng)劑由于采用了三甲基硅醇進(jìn)行封端，該樹(shù)脂比普通的MQ硅樹(shù)脂具有更高的實(shí)際水解度，從而獲得了更大的分子量，活性官能團(tuán)更加分散，親油性也大為提高，從而能夠使室溫硫化灌封膠硫化后形成一個(gè)超大型三維立體骨架結(jié)構(gòu)，有效的提高了室溫硫化灌封膠的機(jī)械性能和光學(xué)性能。
MQ硅樹(shù)脂是一種由單官能團(tuán)(M基團(tuán))有機(jī)硅氧烷封閉鏈節(jié)和四團(tuán)(Q基團(tuán))有機(jī)硅氧烷鏈節(jié)進(jìn)行水解縮合而成的性能特殊的聚硅氧烷。用MQ硅樹(shù)脂能夠使硅橡膠有效的"集中交聯(lián)"，從而顯著地提高硫化后硅橡膠的力學(xué)性能，并且膠料硫化前的粘度上升不大，流動(dòng)性好，硫化后硅橡膠也具有很高的透明性。 合成補(bǔ)強(qiáng)劑與白碳黑補(bǔ)強(qiáng)灌封膠不同，由于合成補(bǔ)強(qiáng)劑與基礎(chǔ)膠的相容性很好，因此能夠完全溶解分散于灌封膠之中，同時(shí)合成補(bǔ)強(qiáng)劑骨架結(jié)構(gòu)上的活性基團(tuán)可以和基礎(chǔ)膠相互反應(yīng)，硫化后形成一個(gè)超大型三維立體骨架結(jié)構(gòu)，受到外力時(shí)，應(yīng)力能較快地在體系中傳遞，使得整個(gè)體系均勻受力，從而使得其具有優(yōu)越的補(bǔ)強(qiáng)效果。同時(shí)，合成補(bǔ)強(qiáng)劑中的大分子分散之后，構(gòu)成了多個(gè)立體交聯(lián)中心，交聯(lián)中心與高聚物分子鏈間有較強(qiáng)的作用，它們互相吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現(xiàn)彌散化，有效地消除了兩者之間的界面能差，進(jìn)一步提高了室溫硫化灌封膠對(duì)應(yīng)力的承受能力。另一方面，由于交聯(lián)中心本身是聚硅氧烷結(jié)構(gòu)，具有良好的伸縮能力，當(dāng)分子鏈?zhǔn)艿綇?qiáng)的作用力時(shí)，交聯(lián)中心分子鏈也會(huì)產(chǎn)生挪動(dòng)，增加了體系的扯斷伸長(zhǎng)率，同時(shí)也延緩了復(fù)合體系的斷裂進(jìn)程，從而在一定程度上增大了復(fù)合材料的扯斷伸長(zhǎng)率。 室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的塑性和手感等也十分重要，直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明使用二甲基硅油作為增塑劑，通過(guò)二甲基硅油的用量來(lái)控制本發(fā)明灌封膠的彈性和塑性。因?yàn)槎谆栌统艘约谆舛送?，與羥基封端聚二甲基硅氧烷基礎(chǔ)膠具有同樣的分子結(jié)構(gòu)，因此具有相同的優(yōu)良光學(xué)性質(zhì)。但是由于二甲基硅油本身不參與反應(yīng)，分子量相對(duì)于基礎(chǔ)膠小，能夠有效地調(diào)節(jié)灌封膠的彈性和塑性。因此，本發(fā)明將二甲基硅油直接加到A組分中的基礎(chǔ)膠中，其重量份數(shù)在20 60份之間，具體量隨實(shí)際需要而定。
本發(fā)明采用正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷復(fù)合型室溫硫化灌封膠的交聯(lián)劑(也即是硫化劑)，主要是為了自由調(diào)節(jié)基礎(chǔ)膠的分子鏈長(zhǎng)。因?yàn)槎谆已趸柰橹缓袃蓚€(gè)官能團(tuán)，能使羥基封端聚二甲基硅氧烷基礎(chǔ)膠的鏈長(zhǎng)不斷延長(zhǎng)，正硅酸乙酯含有四個(gè)官能團(tuán)反應(yīng)完之后即交聯(lián)固化，所以通過(guò)調(diào)節(jié)正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的比例，使灌封膠在硫化過(guò)程中邊擴(kuò)鏈邊交聯(lián)，即使使用各種分子量的羥基封端聚二甲基硅氧烷作為基礎(chǔ)膠，也能得到所需要的性能。 二丁基二月桂酸錫為縮合型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠最常用的催化劑，能在灌封膠中溶解并為無(wú)色透明。但是，單純以二丁基二月桂酸錫作為催化劑的效果較差，通常都需要加入有機(jī)胺作為助催化劑。氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)是一種特殊的有機(jī)胺，它不僅可以有效發(fā)揮助催化劑的效能，而且它本身還是一種偶聯(lián)劑，可以增強(qiáng)灌封膠與金屬、熱硫化硅橡膠、塑料片等的銜接性能，從而使罐封膠與模具的界面之間致密的結(jié)合，不易開(kāi)裂。灌封膠的硫化速度隨溫度的升高和催化劑用量的加大而加速，因此在室溫下通過(guò)調(diào)節(jié)二丁基二月桂酸錫和氨丙基三乙氧基硅烷的量可以靈活地控制灌封膠的表干時(shí)間和固化時(shí)間，給配膠、排氣泡和灌膠等實(shí)際施工步驟留以足夠的時(shí)間。 本發(fā)明的灌封膠使用時(shí)將A組分和B組分直接混合均勻后，抽真空排除氣泡并澆
注，然后自然流平、室溫固化，操作簡(jiǎn)單。
實(shí)施例1 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應(yīng)3小時(shí)。然后在6(rc的溫
度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為i : 9。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為8. 24MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 49。
實(shí)施例2 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在40。c下反應(yīng)4小時(shí)。然后在30。c的溫
度、壓力為-0. 5MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的CN 合成補(bǔ)強(qiáng)劑。
配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : io的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為9 : i。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為2. 88MPa和720%，透光率為99%，折射率在1. 52。
實(shí)施例3 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : 20 : 150 : 60 : 5的重量比混合均勻，在5(rc下反應(yīng)3.5小時(shí)。然后在icrc的溫
度、壓力為-0. 3MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為4 : 6。將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為7. 04MPa和540%，透光率為91%，折射率在1. 46。
實(shí)施例4 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : 60 : 230 : 70 : io的重量比混合均勻，在5(rc下反應(yīng)3小時(shí)。然后在2(rc的溫
度、壓力為-0. 5MPa的條件下減壓蒸餾，除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 20 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 0.8 : o. 8的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為2 : 8。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為3. 45MPa和300%，透光率為91%，折射率在1. 52。
實(shí)施例5 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應(yīng)3小時(shí)。然后在5(rc的溫
度、壓力為-0. 4MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 60 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
8乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。a組分與b組分按重量比為7 : 3。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為7. 25MPa和750%，透光率為99%，折射率在1. 54。
實(shí)施例6 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : so : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應(yīng)3.5小時(shí)。然后在6(rc的
溫度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
io : 2 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。a組分與b組分按重量比為5 : 5。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為7. 04MPa和560%，透光率為95%，折射率在1. 50。
實(shí)施例7 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在5crc下反應(yīng)4小時(shí)。然后在低于6(rc
的溫度、壓力為-0. 2MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
2 : io : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為6 : 4。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為1小時(shí)左右，固化時(shí)間為8小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為7. 69MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 50。
實(shí)施例8 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在5crc下反應(yīng)4小時(shí)。然后在低于6(rc
的溫度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補(bǔ)強(qiáng)劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲
基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸乙酯、
二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、按5 : 5 : 0.4的重量比混合而
成，并包裝。A組分與B組分按重量比為i : i。 將A組分和b組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時(shí)間為2. 5小時(shí)左右，固化時(shí)間為16小時(shí)左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測(cè)定其拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率分別為8. 24MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 49。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，其特征在于包括A、B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補(bǔ)強(qiáng)劑，其重量比為羥基封端聚二甲基硅氧烷∶二甲基硅油∶合成補(bǔ)強(qiáng)劑100∶20～60∶10～40；所述的B組分包括下述重量比的硫化劑和催化劑硫化劑∶催化劑為4～20∶0.8～2.4；其中，A組分與B組分按重量比為1～9∶9～1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，其特征在于所述A組分中合成補(bǔ)強(qiáng)劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比為正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 i5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，其特征在于所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物；所述B組分中催化劑是y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，其特征在于所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比為2 10 : 2 10的混合物；催化劑是y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫按重量比為0.4 1.2 : 0.4 1.2的混合物。
5. —種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，包括下述步驟a、 將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補(bǔ)強(qiáng)劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝；b、 將硫化劑和催化劑按4 20 : 0.8 2.4的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述的合成補(bǔ)強(qiáng)劑的制備方法如下a、 選取正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，然后依次將上述原料按重量比為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并反應(yīng)；b、 將步驟a中反應(yīng)后的混合物減壓蒸餾得成品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述的聚甲基三乙氧基硅烷聚合度為3 5，所述醋酸水溶液的濃度按重量比為5%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述a步驟中的反應(yīng)是在40 6(TC的條件下反應(yīng)3 4小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述b步驟中的減壓蒸餾是在溫度低于6(TC、壓力是-0. 1 -0. 5MPa的條件下蒸餾。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠在電子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高透明高強(qiáng)度室溫硫化有機(jī)硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、B雙組分，A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補(bǔ)強(qiáng)劑，其重量比為100∶20～60∶10～40；B組分包括硫化劑和催化劑，其重量比為4～20∶0.8～2.4；所述A組分與B組分按重量比為1～9∶9～1。本發(fā)明采用合成補(bǔ)強(qiáng)劑使得室溫硫化灌封膠硫化后形成一個(gè)超大型三維立體骨架結(jié)構(gòu)，有效的提高了該灌封膠的機(jī)械性能和光學(xué)性能，同時(shí)該灌封膠制備方法簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)，節(jié)約了能耗，降低了成本。
文檔編號(hào)C09K3/10GK101787211SQ200910239000
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者袁志鈞 申請(qǐng)人:深圳市鈞泰豐新材料有限公司