專利名稱：油田固井防氣竄封堵液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油田采油領(lǐng)域中一種固井用的試劑，尤其是一種油田固井防氣竄封堵液。
背景技術(shù)：
流體竄流是高壓氣井固井過程中普遍遇到的問題，它包括氣體竄流和水竄流。尤其是深井、超深井和氣井中，由于地層壓力大、溫度高、井身結(jié)構(gòu)復(fù)雜，高壓下，更容易發(fā)生氣竄，使水泥石膠結(jié)強度降低，影響固井質(zhì)量。環(huán)空氣竄是所有氣層固井面臨的技術(shù)難題，國內(nèi)外技術(shù)服務(wù)公司至今尚未找到有效的解決途徑。其主要危害包括(1)破壞水泥環(huán)的整體性，影響到水泥石膠結(jié)質(zhì)量；(2)導(dǎo)致層間竄流，影響油氣層的測試評價，污染油氣層，降低油氣采收率；(3)對油田開發(fā)后續(xù)作業(yè)如酸化壓裂和分層開采等造成很大影響；(4)嚴(yán)重時可造成固井后井噴事故，涉及到人員、設(shè)備及施工作業(yè)的安全。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服背景技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種油田固井防氣竄封堵液。該封堵液具有防氣竄效果好、易配制、易儲存、運輸和使用方便的特點。
本發(fā)明的采用的技術(shù)方案是該油田固井防氣竄封堵液包括水、水泥和各種外加劑，水與水泥質(zhì)量比為1∶0.44，各種外加劑的加量按照水泥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計算，膠乳10～20％，降失水劑3.0～3.5％，緩凝劑10.0～15.0％，分散劑0.2～0.4％，穩(wěn)定劑3.0～4.0％，消泡劑0.5～0.6％，砂30～35％，硅粉5～7％。
上述的分散劑0.2％、穩(wěn)定劑3％、緩凝劑12％、降失水劑3％、膠乳15％、消泡劑0.5％、砂35％、硅粉7％。
本發(fā)明具有如下有益效果該防氣竄封堵液具有一定的懸浮性能和流變性能，封堵液與固井水泥漿有很好的相溶性。注入到環(huán)空氣層上部的井段，形成彈性防氣竄封堵墊，當(dāng)氣體竄入時，起防氣竄封堵作用。該封堵液在G級油井水泥中摻加各種外加劑和外摻料，使其滿足固井施工要求。油井水泥是廣泛應(yīng)用于油田固井作業(yè)，應(yīng)用技術(shù)很成熟，用水泥作封堵材料，不影響、不改變固井施工工藝。
圖1封堵液防竄試驗結(jié)果曲線圖； 圖2封堵液防竄試驗結(jié)果曲線圖。
具體實施例方式 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明 下面各實施例中水泥外加劑的加量按照水泥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計算，各種外加劑直接配入水中，水水泥即液固比為1∶0.44(質(zhì)量比)。
實施例1、膠乳JR-800L對防氣竄封堵液性能的影響 膠乳對控制封堵液失水的貢獻貫穿于封堵液失水的整個過程。在封堵液的失水初期，失水處的封堵液膠束濃度增大，膠束在壓差的作用下聚集成膜，阻塞在水泥顆粒間，減緩了封堵液的進一步失水。隨著失水的進行，聚集成膜的膠束進一步積聚，形成膠粒，這些膠粒具有彈性，在封堵液形成濾餅時擠塞、填充于水泥顆粒間的空隙中，降低濾餅的滲透率，阻止失水；與此同時，新的膠膜在內(nèi)部不斷形成，又形成帶有膠粒的濾餅，并最終在封堵液外部形成一層致密的濾餅，不再有失水發(fā)生，失水進入后期。因膠乳顆粒與水泥顆粒的級配作用，形成的濾餅薄而致密，因此膠乳封堵液的失水量可以控制得較低。
確定一個基本配方水泥+X％JR-800L+0.5％XP-800L+35％砂+7％硅粉，在基本配方的基礎(chǔ)上，改變膠乳加量，實驗考查膠乳加量對防氣竄封堵液性能參數(shù)的影響，根據(jù)得到的結(jié)果確定膠乳的合適加量，實驗結(jié)果見表1。
膠乳加量對封堵液性能的影響(實驗溫度150℃)表1 從表1中數(shù)據(jù)可看出，隨膠乳加量的增加，防氣竄封堵液的密度變化很小，防氣竄封堵液的凝結(jié)時間隨之增加，防氣竄封堵液的穩(wěn)定性(密度差)也隨之增強，防氣竄封堵液的失水量及自由液含量逐漸下降。但只有當(dāng)膠乳加量達10％以上后，才有明顯的控制防氣竄封堵液失水的能力且已滿足施工工藝要求，而當(dāng)膠乳加量達15％以上后，防氣竄封堵液的失水量降低趨于減緩，因此確定膠乳加量為10-20％，最佳加量為15％。
實施例2、降失水劑JS-210L對防氣竄封堵液性能的影響 雖然膠乳能降低封堵液的失水量，但還不能控制得很低，因此有必要在封堵液中加入降失水劑，將封堵液的失水量控制得很低，更好地封堵易竄層位。
G級水泥+X％JS-210L+15％JR-800L+0.6％XP-800L+35％砂+7％硅粉，在基本配方的基礎(chǔ)上，改變降失水劑加量，實驗考查降失水劑加量對防氣竄封堵液性能參數(shù)的影響，根據(jù)得到的結(jié)果確定降失水劑的合適加量，實驗結(jié)果見表2。
降失水劑加量對封堵液性能的影響(實驗溫度150℃)表2 從表2中數(shù)據(jù)可看出，隨降失水劑加量的增加，封堵液的密度不變，封堵液的凝結(jié)時間略有縮短，封堵液的穩(wěn)定性(密度差)不變，封堵液的游離液含量不變，封堵液的失水量逐漸下降。通過輔以少量的降失水劑來協(xié)同控制封堵液的失水，效果更加理想，當(dāng)降失水劑加量為3.0％時，API失水量可以控制在30mL范圍內(nèi)，因此確定降失水劑加量為3.0-3.5％，降失水劑最佳加量為3.0％。
實施例3、緩凝劑PS-1、PS-2對防氣竄封堵液性能的影響 從上表1、2實驗數(shù)據(jù)來看，防氣竄封堵液的凝結(jié)時間短，不能滿足15-30天不凝固要求，因此，需要在防氣竄封堵液中加入高溫高效緩凝劑，延長防氣竄封堵液的凝結(jié)時間。
確定一個基本配方G級水泥+X％緩凝劑3％JS-210L+15％JR-800L+0.6％XP-800L+35％砂+7％硅粉，在基本配方的基礎(chǔ)上，改變緩凝劑加量，實驗考查緩凝劑加量對防氣竄封堵液性能參數(shù)的影響，根據(jù)得到的結(jié)果確定緩凝劑的合適加量，實驗結(jié)果見表3。
緩凝劑加量對封堵液性能的影響(實驗溫度150℃)表3 從表3中數(shù)據(jù)可看出，隨緩凝劑加量的增加，封堵液的密度不變，封堵液的穩(wěn)定性(密度差)基本不變，封堵液的游離液含量略有增加，封堵液的失水量逐漸上升。當(dāng)緩凝劑PS-1加量為10.0％時，API失水量可以控制在50mL范圍內(nèi)。隨緩凝劑加量的增加，封堵液的凝結(jié)時間延長，當(dāng)緩凝劑PS-1加量為12.0％時，封堵液的凝結(jié)時間可達29天。因此確定緩凝劑PS-1加量為10.0-15.0％，最佳加量為12.0％。
實施例4、穩(wěn)定劑WD-830L、WD-820L、WD-810L對防氣竄封堵液性能的影響 確定一個基本配方G級水泥+X％穩(wěn)定劑+15％PS-1+3％JS-210L+15％JR-800L+0.6％XP-800L+35％砂+7％硅粉，在基本配方的基礎(chǔ)上，改變穩(wěn)定劑加量，實驗考查穩(wěn)定劑加量對防氣竄封堵液性能參數(shù)的影響，根據(jù)得到的結(jié)果確定穩(wěn)定劑的合適加量，實驗結(jié)果見表4。
穩(wěn)定劑加量對封堵液性能的影響(實驗溫度150℃)表4 從表4中數(shù)據(jù)可看出，隨穩(wěn)定劑加量的增加，封堵液的自由液含量逐漸降低。當(dāng)穩(wěn)定劑WD-830L加量為3.0％時，封堵液的自由液含量降到最低0ml，而封堵液的其它性能基本不變。因此確定穩(wěn)定劑WD-830L加量為3.0-4.0％，最佳加量為3.0％。
實施例5、分散劑FS-800S對防氣竄封堵液性能的影響 沒有加分散劑時，防氣竄封堵液流動度為205mm，流動性較差，需加入分散劑改善防氣竄封堵液流動性。
確定一個基本配方G級水泥+x％分散劑FS-800S+3％WD-830L+12％PS-1+3％JS-210L+15％JR-800L+0.6％XP-800L+35砂+7％硅粉，在基本配方的基礎(chǔ)上，改變分散劑加量，實驗考查分散劑加量對防氣竄封堵液性能參數(shù)的影響，根據(jù)得到的結(jié)果確定分散劑的合適加量，實驗結(jié)果見表5。
分散劑加量對封堵液性能的影響表5 從表5中數(shù)據(jù)可看出，隨分散劑加量的增加，封堵液流動度逐漸增大。當(dāng)分散劑FS-800S加量為0.2％時，封堵液流動度達240mm，而封堵液的穩(wěn)定性(密度差)基本不變，封堵液的游離液含量和失水量略有增加。因此確定分散劑FS-800S加量為0.2-0.4％，F(xiàn)S-800S最佳加量為0.2％。
實施例6、熱穩(wěn)定劑砂、硅粉 當(dāng)井下溫度超過110℃時，水泥石的強度產(chǎn)生衰減，而達到140℃以上強度損失更為嚴(yán)重，更高的溫度可能導(dǎo)致水泥石完全喪失機械強度而崩潰。在高溫井中具有腐蝕性油、氣、水層，如果不精心設(shè)計封堵液配方，水泥石將喪失強度，而產(chǎn)生大的滲透率。為了提高水泥石的耐溫性，在水泥中加入抗高溫強度退化劑砂和硅粉。砂的加量一般為30-35％，硅粉的加量一般為5-7％，為了提高水泥高溫下的抗?jié)B透性，除加砂外，還要加入一定數(shù)量的硅粉。因此，在封堵液中加入30％砂和5％硅粉。
最佳配方G級水泥+0.2％FS-800S+3％WD-830L+12％PS-1+3％JS-210L+15％JR-800L+0.5％XP-800L+30％砂+5％硅粉。
實施例7、封堵液的抗氣竄能力試驗 實驗采用TG-7150水氣竄測定儀，在漿筒內(nèi)注入配制好的水泥漿，靜置1-2h后，當(dāng)水泥漿具有靜膠凝強度時，在漿筒上半部注入一定量的封堵液，這時水泥漿與封堵液不會混合，按設(shè)計要求進行升溫(180℃)升壓，隨著溫度增加，漿筒內(nèi)下部水泥漿開始凝固，而漿筒內(nèi)上部封堵液沒有凝固。測定漿筒上下壓力隨時間的變化情況，如圖1和圖2所示。圖1中封堵液初始壓力為7MPa，地層氣竄壓力為3.5MPa，壓差為3.5MPa。圖2中封堵液初始壓力為7MPa，地層氣竄壓力為6.5MPa，壓差為0.5MPa。從圖1、2中看出，當(dāng)漿筒內(nèi)下部水泥漿沒有凝固時，漿筒內(nèi)上下壓力相等，當(dāng)漿筒內(nèi)下部水泥漿開始凝固后，不能傳遞上部封堵液壓力，此時漿筒內(nèi)下部壓力是地層氣竄壓力，而漿筒內(nèi)上部封堵液壓力大于漿筒內(nèi)下部地層氣竄壓力，氣體不能竄流，說明封堵液防氣竄。
實施例8、封堵液材料固相粒徑大小及比例分布 封堵液中的固相材料主要是水泥顆粒、砂和硅粉顆粒，用激光粒度儀進行水泥、砂和硅粉3種粉體的粒度分布及微級配分析，結(jié)果如表6～8所示。
水泥試樣激光粒度測試結(jié)果表6 砂試樣激光粒度測試結(jié)果表7 硅粉試樣激光粒度測試結(jié)果表8 實施例9、封堵液與鉆井液的相容性試驗 按API標(biāo)準(zhǔn)用范氏粘度計測試 取一定量封堵液加人到一定量鉆井液中，觀察、測定流變性能。結(jié)果見表9。由表9看出，鉆井液混人封堵液后，粘度上升，封堵液與鉆井液的相容性較差。固井時需加入隔離液。封堵液與水泥漿屬同一體系，具有很好的相容性。
封堵液與鉆井液相容性實驗(常溫)表9 注FDY-封堵液， ZJY-鉆井液。
實施例10、由G級水泥+0.2％FS-800S+3％WD-830L+12％PS-1+3％JS-210L+15％JR-800L+0.5％XP-800L+30％砂+5％硅粉配制的封堵液的密度、抗壓強度、濾失量、凝結(jié)時間、穩(wěn)定性、游離液、流變性測試結(jié)果見表10。
實驗條件150℃、21Mpa 表10 上述實施例中的測試方法和實驗方法 一、封堵液密度失水量、凝結(jié)時間、穩(wěn)定性和游離液的測試方法 1、防氣竄封堵液密度測試 (1)實驗儀器鉆井液密度計。
(2)測試方法將防氣竄封堵液倒入樣品杯，邊倒邊攪拌，倒?jié)M后再攪拌25次除去氣泡。蓋好蓋子并洗凈從蓋中間小孔溢出的防氣竄封堵液。用濾紙或面巾紙將密度計上的水擦干凈。然后將密度計放在支架上，移動游碼，便游梁處于平衡狀態(tài)。讀出游碼左側(cè)所示的密度值。
2、防氣竄封堵液失水量測試 (1)實驗儀器高溫高壓失水儀。
(2)測試方法預(yù)熱失水儀到實驗溫度，把制備好的防氣竄封堵液放入高壓稠化儀中，在實驗溫度下攪拌20min。把防氣竄封堵液從稠化儀中取出并加以攪拌，然后倒入失水筒內(nèi)，在失水筒上部留出19mm高的空間供防氣竄封堵液膨脹。放入濾網(wǎng)、“O”形圈和端蓋，擰緊六角固定螺絲并關(guān)閉失水筒上的頂閥和底閥。從停止攪拌到施加壓力的時間不應(yīng)超過2min。把壓力管線接到失水筒的上端。只打開頂閥，給失水筒施加7MPa的壓力，然后打開底閥，收集濾液。
3、防氣竄封堵液凝結(jié)時間測試 (1)實驗儀器高溫高壓稠化儀、試模、高溫高壓養(yǎng)護釜。
(2)測試方法將制備好的防氣竄封堵液迅速注入高溫高壓稠化儀的漿杯中或高溫高壓養(yǎng)護釜的試模中，試樣在裝杯(模)和加蓋后立即浸入高溫高壓稠化儀內(nèi)的油中或高溫高壓養(yǎng)護釜內(nèi)的水中，按照推薦的適當(dāng)方案進行升溫、升壓。養(yǎng)護不同時間觀測防氣竄封堵液凝結(jié)狀態(tài)。
4、防氣竄封堵液沉降穩(wěn)定性和游離液含量測試 (1)實驗儀器多筒組合式裝置。
(2)測試方法防氣竄封堵液沉降穩(wěn)定性測試采用多筒組合式裝置，與水泥高溫高壓養(yǎng)護釜配套使用。模擬實際井下溫度壓力條件，測試沉降筒內(nèi)的游離液高度、防氣竄封堵液密度變化。
1)試驗準(zhǔn)備將測試筒涂上防氣竄封堵脂，并將測試筒擰入底座。
2)將防氣竄封堵液注入常壓稠化儀漿杯中，并在常壓稠化儀中(室溫，25±3℃)攪拌20min。然后再倒入高速攪拌器漿杯中，低速(4000±200r/min)攪拌15s，高速(12000±510r/min)攪拌35s。
3)將攪拌后的防氣竄封堵液倒入500mL的燒杯中，在攪拌棒的不斷攪拌下分批注入沉降筒中，每注入一部分防氣竄封堵液，用提拉式多孔攪拌器攪拌2次，直至防氣竄封堵液注滿沉降筒。
4)將測試總成放入養(yǎng)護釜內(nèi)，按API試驗規(guī)范在給定的溫度、壓力下養(yǎng)護。
5)沉降筒內(nèi)防氣竄封堵液在模擬井下條件下養(yǎng)護直到凝固。取出測試總成，脫模，將試樣放在水槽中，常溫養(yǎng)護5h以釋放熱應(yīng)力。
6)測量水泥石柱長度，其實測高度與漿筒長度之差即為“自由液”高度。
7)將水泥石柱自上而下切割制成若干試塊，測各試塊的質(zhì)量。
8)將浸蠟的切割試塊，徐徐浸埋于盛有蒸餾水的燒杯中，待試塊全部入水后，稱取試塊在水中的質(zhì)量。并記錄測定結(jié)果。
9)根據(jù)浸蠟前后及在水中稱取的結(jié)果，根據(jù)阿基米德原理計算出試塊的體積，就可準(zhǔn)確計算出每一試塊的密度。
上述各種外加劑的生產(chǎn)廠家、型號及性能如下表
權(quán)利要求
1、一種油田固井防氣竄封堵液，其特征在于包括水、水泥和各種外加劑，水與水泥質(zhì)量比為1∶0.44，各種外加劑的加量按照水泥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計算，膠乳10～20％，降失水劑3.0～3.5％，緩凝劑10.0～15.0％，分散劑0.2～0.4％，穩(wěn)定劑3.0～4.0％，消泡劑0.5～0.6％，砂30～35％，硅粉5～7％。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田固井防氣竄封堵液，其特征在于分散劑0.2％、穩(wěn)定劑3％、緩凝劑12％、降失水劑3％、膠乳15％、消泡劑0.5％、砂35％、硅粉7％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油田固井防氣竄封堵液。該油田固井防氣竄封堵液包括水、水泥和各種外加劑，水與水泥質(zhì)量比為1∶0.44，各種外加劑的加量按照水泥質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計算，膠乳10～20％，降失水劑3.0～3.5％，緩凝劑10.0～15.0％，分散劑0.2～0.4％，穩(wěn)定劑3.0～4.0％，消泡劑0.5～0.6％，砂30～35％，硅粉5～7％。該封堵液具有防氣竄效果好、易配制、易儲存、易運輸和使用方便的特點。
文檔編號C09K8/42GK101020817SQ20071009037
公開日2007年8月22日 申請日期2007年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月9日
發(fā)明者王忠福, 李天群, 周記滿, 陳德軍 申請人:大慶石油管理局