沸塔塔頂物料精餾,得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯甲醛脫輕塔塔底物料。
[0039]具體的,苯甲醛脫輕塔40的中部與脫高沸塔30的頂部連通。
[0040]其中,苯甲醛脫輕塔塔頂物料中大部分為甲苯,為了回收利用此部分甲苯,苯甲醛脫輕塔40的頂部與進(jìn)料口 112連通,用于將苯甲醛脫輕塔塔頂物料返回至氧化塔110中。
[0041]苯甲醛精餾塔50與苯甲醛脫輕塔40的底部連通。苯甲醛精餾塔50用于對上述苯甲醛脫輕塔塔底物料精餾,得到苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。
[0042 ] 其中,苯甲醛成品中苯甲醛的含量在99.8%以上。
[0043]苯甲醛精餾塔塔底物料中大部分為苯甲醇、苯甲酸,苯甲醛精餾塔50的底部與進(jìn)料口 112連通,用于將苯甲醛精餾塔塔底物料返回至氧化塔110中。
[0044]在本實(shí)施方式中,上述生產(chǎn)苯甲醛的裝置還包括多級冷凝裝置60和多級吸附裝置70 ο
[0045]其中,多級冷凝裝置60分別與尾氣排放口114、多級吸附裝置70和進(jìn)料口 112連通。
[0046]具體的,多級吸附裝置70為I?4級吸附裝置。多級冷凝裝置60為2?4級冷凝裝置。
[0047]尾氣經(jīng)多級冷凝裝置60冷凝再經(jīng)多級吸附裝置70吸附后達(dá)標(biāo)排放。
[0048]經(jīng)多級冷凝裝置60冷凝下來的物料經(jīng)進(jìn)料口 112返回至氧化塔110中。
[0049]經(jīng)多級吸附裝置70吸附下來的物料為甲苯和苯,去分離得成品苯和甲苯。
[0050]上述生產(chǎn)苯甲醛的裝置,甲苯和空氣在催化劑作用下連續(xù)反應(yīng),氧化液經(jīng)一系列閃蒸、精餾操作后,得到的苯甲醛純度可達(dá)99.8%以上,選擇性可達(dá)到15%以上。
[0051]此外,甲苯和空氣在催化劑作用下放熱,反應(yīng)熱通過夾套140、盤管150、蒸汽發(fā)生器130中的至少一種副產(chǎn)蒸汽,甲苯閃蒸塔塔頂物料、苯甲醛脫輕塔塔頂物料、苯甲醛精餾塔塔底物料等均返回氧化塔參與連續(xù)反應(yīng),節(jié)能環(huán)保。
[0052]—種連續(xù)生產(chǎn)苯甲醛的方法,包括以下步驟:
SI 10、將甲苯和空氣在催化劑作用下連續(xù)反應(yīng),形成尾氣和氧化液。
[0053]其中,空氣與甲苯的進(jìn)料配比為50 Nm3?800Nm3:1000kg。優(yōu)選的,空氣與甲苯的進(jìn)料配比為 150 Nm3?250 Nm3:1OOOkgo
[0054]反應(yīng)停留時間為0.5?10小時。優(yōu)選的,反應(yīng)停留時間為4?5小時。
[0055]反應(yīng)溫度為130 °0185 °C。優(yōu)選的,反應(yīng)溫度為145 °0155 °C。
[0056]反應(yīng)絕對壓力為300 kPa?lOOOkPa。優(yōu)選的,反應(yīng)絕對壓力為600 kPa?800kPa。
[0057]催化劑為苯甲酸鈷的水溶液。
[0058]其中,苯甲酸鈷水溶液中苯甲酸鈷與水的質(zhì)量比為1:4?20。金屬鈷離子在反應(yīng)體系中的濃度為20?300ppm。
[0059]優(yōu)選的,金屬鈷離子在反應(yīng)體系中的濃度為40?lOOppm,苯甲酸鈷水溶液中苯甲酸鈷與水的質(zhì)量比為1:8?15。
[0060]具體的,甲苯、催化劑從氧化塔頂連續(xù)進(jìn)料,空氣從氧化塔底連續(xù)進(jìn)料,甲苯和空氣在催化劑作用下連續(xù)反應(yīng),形成尾氣和氧化液。
[0061 ]在本實(shí)施方式中,尾氣經(jīng)多級冷凝、多級吸附后達(dá)標(biāo)排放。
[0062]將甲苯、催化劑從氧化塔頂連續(xù)進(jìn)料,與從氧化塔底連續(xù)進(jìn)料的空氣充分接觸,反應(yīng)更容易進(jìn)行,可降低催化劑的消耗。
[0063]S120、對上述氧化液進(jìn)行閃蒸,得到甲苯閃蒸塔塔頂物料和甲苯閃蒸塔塔底物料。
[0064]其中,將大部分上述氧化液與水換熱后,得到蒸汽和換熱后的氧化液,換熱后的氧化液返回氧化塔參與連續(xù)反應(yīng),這樣大部分反應(yīng)熱留在氧化塔內(nèi),可以產(chǎn)生更多的蒸汽。
[0065]將少部分氧化液進(jìn)行閃蒸,得到甲苯閃蒸塔塔頂物料和甲苯閃蒸塔塔底物料。
[0066]具體的,將少部分氧化液連續(xù)進(jìn)入甲苯閃蒸塔的中部進(jìn)行閃蒸,得到甲苯閃蒸塔塔頂物料和甲苯閃蒸塔塔底物料。
[0067]其中,甲苯閃蒸塔的絕對壓力為100kpa?120kpa,甲苯閃蒸塔塔頂溫度為102°01500C。優(yōu)選的,甲苯閃蒸塔的絕對壓力為105 kpa?llOkpa,甲苯閃蒸塔塔頂溫度為110°0130。。。
[0068]進(jìn)入甲苯閃蒸塔的氧化液中,苯甲酸含量為8?16%,苯甲醛含量為2~4%。
[0069]在本實(shí)施方式中,甲苯閃蒸塔塔頂物料返回氧化塔參與連續(xù)反應(yīng),甲苯閃蒸塔塔底物料進(jìn)入脫高沸塔中部。
[0070]S130、對上述甲苯閃蒸塔塔底物料精餾,得到脫高沸塔塔頂物料和脫高沸塔塔底物料。
[0071]具體的,甲苯閃蒸塔塔底物料進(jìn)入脫高沸塔中部精餾,得到脫高沸塔塔頂物料和脫高沸塔塔底物料。
[0072]其中,脫高沸塔塔頂絕對壓力為10 kPa?40kPa,塔頂溫度為130°0165°C,優(yōu)選的,脫高沸塔塔頂絕對壓力為20 kPa?30kPa,脫高沸塔頂溫為135°C~156°C。
[0073]脫高沸塔塔底物料中含有苯甲酸、苯甲酸芐酯和催化劑,可以進(jìn)入后續(xù)工序生產(chǎn)苯甲酸、苯甲酸芐酯和回收催化劑。
[0074]脫高沸塔塔頂物料進(jìn)入苯甲醛脫輕塔中部。
[0075]S140、對上述脫高沸塔塔頂物料精餾,得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯甲醛脫輕塔塔底物料。
[0076]具體的,上述脫高沸塔塔頂物料進(jìn)入苯甲醛脫輕塔中部精餾,得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯甲醛脫輕塔塔底物料。
[0077]其中,苯甲醛脫輕塔塔頂絕對壓力為15 kPa?60kPa,塔頂溫度為54°0110°C,優(yōu)選的,苯甲醛脫輕塔塔頂絕對壓力為20 kPa?40kPa,塔頂溫度為65°090°C。
[0078]苯甲醛脫輕塔塔頂物料返回氧化塔參與連續(xù)反應(yīng)。
[0079 ]苯甲醛脫輕塔塔底物料進(jìn)入苯甲醛精餾塔中部。
[0080]SI 50、對上述苯甲醛脫輕塔塔底物料精餾,得到苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。
[0081]具體的,苯甲醛脫輕塔塔底物料進(jìn)入苯甲醛精餾塔中部精餾,得到苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。
[0082]其中,苯甲醛精餾塔塔頂絕對壓力為15 kPa ~501^^,塔頂溫度為113.5°0150°(:,優(yōu)選的,苯甲醛精餾塔塔頂絕對壓力為20 kPa?40kPa,塔頂溫度為122.7°0144.3°C。
[0083 ] 苯甲醛成品中苯甲醛的質(zhì)量含量在99.8%以上。
[0084]苯甲醛精餾塔塔底物料返回氧化塔參與連續(xù)反應(yīng)。
[0085]上述生產(chǎn)苯甲醛的方法,甲苯和空氣在催化劑作用下連續(xù)反應(yīng),無需加入溴化物作為助催化劑,安全、環(huán)保。氧化液經(jīng)一系列閃蒸、精餾操作后,得到的苯甲醛純度可達(dá)99.8%以上,選擇性可達(dá)到15%以上。
[0086]以下為具體實(shí)施例。
[0087]實(shí)施例1
甲苯以46000kg/h、苯甲酸鈷以14kg/h、水以112kg/h的速度從氧化塔頂連續(xù)進(jìn)料,空氣以11500Nm3/h的速度從氧化塔底連續(xù)進(jìn)料,甲苯和空氣在催化劑的作用下連續(xù)反應(yīng),形成尾氣和氧化液。其中,反應(yīng)溫度為145°C,反應(yīng)壓力為700kPa,平均停留時間為5小時。
[0088]尾氣經(jīng)多級冷凝、多級吸附后達(dá)標(biāo)排放,大部分上述氧化液由循環(huán)栗送至蒸汽發(fā)生器與水換熱后,得到蒸汽和換熱后的氧化液,換熱后的氧化液返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng)。
[0089]少部分上述氧化液連續(xù)進(jìn)入甲苯閃蒸塔的中部進(jìn)行閃蒸,得到甲苯閃蒸塔塔頂物料和甲苯閃蒸塔塔底物料。其中,甲苯閃蒸塔頂絕對壓力108kpa,頂溫度為115°C,進(jìn)入甲苯閃蒸塔的氧化液中,苯甲酸含量為15%,苯甲醛含量為3%。
[0090]甲苯閃蒸塔塔頂物料返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng),甲苯閃蒸塔塔底物料進(jìn)入脫高沸塔中部精餾,得到脫高沸塔塔頂物料和脫高沸塔塔底物料。其中,脫高沸塔塔頂絕對壓力為20kPa,塔頂溫度為135°C。
[0091]脫高沸塔塔頂物料進(jìn)入苯甲醛脫輕塔中部精餾,得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯甲醛脫輕塔塔底物料。其中,苯甲醛脫輕塔塔頂絕對壓力為30kPa,塔頂溫度為78°C。
[0092]苯甲醛脫輕塔塔頂物料返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng),苯甲醛脫輕塔塔底物料進(jìn)入苯甲醛精餾塔中部精餾,得到1200kg/h的苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。其中,苯甲醛精餾塔塔頂絕對壓力為30砂&