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一種無(wú)鹵樹(shù)脂組合物以及使用它的預(yù)浸料和印制電路用層壓板的制作方法_3

文檔序號(hào):9574626閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
吸水率、高耐熱性W及良好的阻燃性、加工性能和耐化學(xué)性。
【具體實(shí)施方式】
[0052]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0053] 針對(duì)上述制成的印制電路用層壓板(8片預(yù)浸料,增強(qiáng)材料型號(hào)為1080,厚度為 0.045mm)測(cè)試其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、介電常數(shù)、介電損耗因素、吸水性、耐熱性、阻燃性等性 能,如下實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明與描述。
[0054] 針對(duì)上述制成的印制電路用層壓板測(cè)試其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、介電常數(shù)、介電損耗 因素、吸水性、耐熱性、阻燃性等性能,如下實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明與描述。
[0055] 請(qǐng)參閱制備例1-3、實(shí)施例1-6和比較例1-6。
[0056] 制備例1雙酪Z型環(huán)氧樹(shù)脂;式(a)所述環(huán)氧樹(shù)脂的制備
[0057] 在裝有聚四氣己帰攬拌器、溫度計(jì)、冷凝回流器和氯化氨氣體導(dǎo)入管的四口瓶 (500mL)中,加入1. 6mol苯酪,0. 4mol環(huán)己麗,lOOmL甲苯和0. 08mol2-琉基己醇;W 0. 16molA勻速通入干燥的氯化氨氣體。水浴加熱,升溫至3(TC并保持反應(yīng)化,停止攬拌 加熱,將得到的漿狀粘稠物減壓過(guò)濾,得到粉紅色濾餅。濾餅用l〇(TC的去離子水洗涂3-4 遍,干燥得到雙酪Z粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物在圓底燒瓶中用無(wú)水己醇加熱溶解,趁熱減壓過(guò)濾濾 去雜質(zhì),將濾液冷卻至室溫,放入冰箱中重結(jié)晶2-3次,得到雙酪Z白色晶體。
[0058] 將制得的雙酪Z溶于10%化0H溶液中,在一定溫度下一次性加入環(huán)氧氯丙焼使之 反應(yīng)。反應(yīng)完畢后靜置,除去上層堿水,加入有機(jī)溶劑萃取樹(shù)脂,然后再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫溶 劑得到雙酪Z型環(huán)氧樹(shù)脂成品(環(huán)氧當(dāng)量;210g/eq)。
[0059] 制備例2雙酪AP型環(huán)氧樹(shù)脂;式化)所述環(huán)氧樹(shù)脂的制備
[0060] 在裝有聚四氣己帰攬拌器、溫度計(jì)、冷凝回流器和氯化氨氣體導(dǎo)入管的四口瓶 (500mL)中,加入2mol苯酪,0. 4mol苯己麗,100血甲苯和0. 08mol2-琉基己醇;W0. 16mol/ h勻速通入干燥的氯化氨氣體。水浴加熱,升溫至12(TC并保持反應(yīng)地,停止攬拌加熱,將 得到的漿狀粘稠物減壓過(guò)濾,得到濾餅。濾餅用l〇(TC的去離子水洗涂3-4遍,干燥得到雙 酪AP粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物在圓底燒瓶中用無(wú)水己醇加熱溶解,趁熱減壓過(guò)濾濾去雜質(zhì),將濾 液冷卻至室溫,放入冰箱中重結(jié)晶2-3次,得到雙酪AP晶體。
[0061] 將制得的雙酪AP溶于10 %化OH溶液中,在一定溫度下一次性加入環(huán)氧氯丙焼使 之反應(yīng)。反應(yīng)完畢后靜置,除去上層堿水,加入有機(jī)溶劑萃取樹(shù)脂,然后再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫 溶劑得到雙酪AP型環(huán)氧樹(shù)脂成品(環(huán)氧當(dāng)量;220g/eq)。
[0062] 制備例3雙酪TMC型環(huán)氧樹(shù)脂;式(C)所述環(huán)氧樹(shù)脂的制備
[0063] 在裝有聚四氣己帰攬拌器、溫度計(jì)、冷凝回流器和氯化氨氣體導(dǎo)入管的四口瓶 巧00血)中,加入1.6mol苯酪,0. 4mol3,3,5-S甲基環(huán)己麗,100血甲苯和0. 08mol2-琉基 己醇;W0. 16molA勻速通入干燥的氯化氨氣體。水浴加熱,升溫至10(TC并保持反應(yīng)化,停 止攬拌加熱,將得到的漿狀粘稠物減壓過(guò)濾,得到濾餅。濾餅用l〇(TC的去離子水洗涂3-4 遍,干燥得到雙酪TMC粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物在圓底燒瓶中用無(wú)水己醇加熱溶解,趁熱減壓過(guò)濾 濾去雜質(zhì),將濾液冷卻至室溫,放入冰箱中重結(jié)晶2-3次,得到雙酪TMC晶體。
[0064] 將制得的雙酪TMC溶于10%化0H溶液中,在一定溫度下一次性加入環(huán)氧氯丙焼使 之反應(yīng)。反應(yīng)完畢后靜置,除去上層堿水,加入有機(jī)溶劑萃取樹(shù)脂,然后再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫 溶劑得到雙酪TMC型環(huán)氧樹(shù)脂成品(環(huán)氧當(dāng)量;240g/eq)。
[0065] 茲將本發(fā)明實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明如下,但本發(fā)明并非局限在實(shí)施例范圍。下文中無(wú)特 別說(shuō)明,其份代表重量份,其%代表"重量% "。
[0066] (A)環(huán)氧樹(shù)脂
[0067] (A-1)雙酪Z型環(huán)氧樹(shù)脂
[006引結(jié)構(gòu)如式(a)所示,環(huán)氧當(dāng)量;210g/eq
[0069] (A-2)雙酪AP型環(huán)氧樹(shù)脂
[0070] 結(jié)構(gòu)如式化)所示,環(huán)氧當(dāng)量;220g/eq
[0071] (A-3)雙酪TMC型環(huán)氧樹(shù)脂
[0072] 結(jié)構(gòu)如式(C)所示,環(huán)氧當(dāng)量;240g/eq
[0073] (A-4)雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂
[0074]XTW8093N70(HUNTSMAN商品名)
[0075] (A-5)雙酪F型環(huán)氧樹(shù)脂
[0076]KF8100 (韓國(guó)K0L0N商品名)
[0077] (A-6)雙酪S型環(huán)氧樹(shù)脂
[007引 EXA-1514(大日本油墨商品名)
[0079] (A-7)線性酪醒環(huán)氧樹(shù)脂
[0080]P肥-!77 (臺(tái)灣長(zhǎng)春商品名)
[0081] 度)苯并嗯嗦樹(shù)脂
[0082] 度-1)雙酪A型苯并嗯嗦
[0083]LZ8290冊(cè)2 化UNTSMAN商品名)
[0084] 度-2)雙環(huán)戊二帰型苯并嗯嗦
[0085]HUN8260N70 化UNTSMAN商品名)
[008引 似固化劑
[0087](C-1)烷基苯酪酪醒固化劑
[0088]KPT-F1350E(韓國(guó)K0L0N商品名)
[0089](C-2)線性酪醒固化劑
[0090] 2812(韓國(guó)MOMENTIVE商品名)
[00川 (D)含磯阻燃劑
[0092] DOWXZ92741(美國(guó)DOW商品名)
[0093] 似2-苯基咪哇(日本四國(guó)化成商品名)
[0094] (巧填料
[0095] 球型娃微粉(平均粒徑為1至10μm,純度99%W上)
[0096] 表1、各實(shí)施例的配方組成及其物性數(shù)據(jù)
[0097]
[0098]
[0099] 表2、各比較例的配方組成及其物性數(shù)據(jù)
[0100]
[0101]
[0102] W上特性的測(cè)試方法如下:
[0103] (a)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度燈g):根據(jù)差示掃描量熱法值SC),按照IPC-TM-6502. 4. 25 所規(guī)定的DSC方法進(jìn)行測(cè)定。
[0104] 化)介電常數(shù)、介電損耗因素
[0105] 根據(jù)使用條狀線的共振法,按照IPC-TM-6502. 5. 5. 5測(cè)定IGHz下的介電損耗、介 電損耗因素。
[0106] (C)吸水性
[0107] 按照IPC-TM-6502. 6. 2. 1方法進(jìn)行測(cè)定。
[010引 (d)耐浸焊性
[0109] 按照IPC-TM-6502. 4. 13. 1觀察分層起泡時(shí)間。
[0110] (e)難燃燒性
[0111] 依據(jù)化94垂直燃燒法測(cè)定。
[0112] 從表2的物性數(shù)據(jù)可知,比較例1中使用雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂、苯并嗯嗦樹(shù)脂與烷基 苯酪酪醒固化劑固化,比較例2中雙酪F型環(huán)氧樹(shù)脂、苯并嗯嗦樹(shù)脂與烷基苯酪酪醒固化劑 固化,得到的層壓板玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低、吸水率高且介電性能和耐熱性較差;比較例3中 使用雙酪S型環(huán)氧樹(shù)脂、苯并嗯嗦樹(shù)脂與烷基苯酪酪醒固化劑固化,比較例4中用線性酪醒 環(huán)氧樹(shù)脂、苯并嗯嗦樹(shù)
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