一種從柿子中制備小分子單寧含量多的柿單寧的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種柿單寧的制備方法，具體涉及一種從柿子中制備小分子單寧含量 多的柿單寧的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 柿子是柿樹科漿果類溫帶落葉果樹，原產(chǎn)我國，在我國已有一千多年的種植歷史。 目前我國種植面積最大，而且柿果產(chǎn)量最多。柿子柔嫩多汁、甘甜爽口、營養(yǎng)豐富。有甜柿 和澀柿兩種，澀柿不可直接食用，需要經(jīng)過脫澀處理。甜柿可以鮮食，也可以做柿餅、柿醋、 柿酒等，柿葉可以做柿茶。柿子含有大量的單寧。單寧又叫鞣酸，是一種多酚的聚合物，是 一種由兒茶酚等聚合而成多酚聚合物，含有許多鄰位的酚羥基，因而有許多功能。Seguin于 1796年定義了 一個(gè)專門術(shù)語Tannin(單寧）來表示植物水浸提物中能使生皮轉(zhuǎn)化為革的化 學(xué)成分。后來通過研宄逐漸認(rèn)識到，植物浸提物中能產(chǎn)生鞣制作用的是一系列多酚類化合 物，其有效成分的分子量在500-3000之間。單寧又稱鞣酸，淡黃色至淺棕色無晶粉末，屬于 多元苯酷的復(fù)雜化合物。將植物單寧又改稱為植物多酷（plantpolyphonies)，即存在于柿 果使其呈澀味的酚類物質(zhì)稱為柿單寧（kakitannin)。在柿子單寧組分中，主要以縮合單寧 (分子量10000-15000)為主，占總酷的70-75%，而游離的小分子單寧（分子量1700)組分 較少。柿單寧具有防曬保濕、抗皺美容、防腐殺菌、預(yù)防心血管疾病、吸附金屬離子以及和蛋 白質(zhì)相互作用等諸多功能。
[0003] 目前，柿單寧主要來源于天然提取或化學(xué)合成。提取小分子單寧含量多的柿單寧 的傳統(tǒng)常用方法主要有酸提、堿提和水提等，其中以熱水浸提居多，酸、堿提取都會破壞柿 單寧的結(jié)構(gòu)，同時(shí)也會對硫酸根的含量產(chǎn)生影響；而熱水浸提的提取率一般較低，難以滿足 生產(chǎn)需求。一般經(jīng)過水或醇提取后，提取液減壓濃縮后要經(jīng)過充分的吸附、淋洗、洗脫等系 列流程，特別是需用蒸餾水反復(fù)淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法檢測不出糖為止，操作過程 繁瑣，否則在后期干燥過程中由于柿單寧濃縮液含糖份比例過高，干燥機(jī)"粘壁"嚴(yán)重，無法 達(dá)到物料干燥粉狀固態(tài)化。中國專利CN102550993B，公開了一種小分子單寧含量多的澀柿 子粉的制備方法，它是將七八成熟的柿子進(jìn)行清洗、破碎、榨汁，復(fù)合酶解、護(hù)色、過濾、滅酶 殺菌、真空脫氣，得到柿子原汁，再將柿子原汁經(jīng)過微濾、超濾、冷凍干燥，即得到小分子單 寧含量多的澀柿子粉，但該方法對柿子原料的前處理比較簡單，影響最終的產(chǎn)品含量和收 率。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種從柿子中制備小分子單寧含量多的 柿單寧的方法。
[0005] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種從柿子中制備小分子單寧含量多的柿單寧的方法，包括下述步驟：
[0007] 1)原料處理：將七八分成熟的柿子清洗、破碎；
[0008] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將破碎后的柿子，按照1:5-6的重量比加入純凈水， 用高速剪切乳化機(jī)處理10_20min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎 設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-3次，得到膏狀漿液；
[0009] 3)發(fā)酵：將步驟2)得到的膏狀漿液經(jīng)過超高溫瞬時(shí)滅菌，然后調(diào)整PH6. 5-7. 0， 按體積百分比為10-15%接入培養(yǎng)成熟的乳酸菌液體菌種，放入發(fā)酵罐中發(fā)酵，發(fā)酵溫度在 35-37°C，發(fā)酵時(shí)間 3-4h;
[0010] 4)酶解：步驟3)得到的發(fā)酵液經(jīng)過超高溫瞬時(shí)滅菌，加入活化好的果膠酶、蘋果 淀粉酶、果膠裂解酶的復(fù)合酶進(jìn)行酶解，酶解時(shí)間為20-30分鐘，酶解溫度為43-45°C，果膠 酶、蘋果淀粉酶、果膠裂解酶的重量比是5:3:2，復(fù)合酶加入量是4〇-8〇11^/1^ ;
[0011] 5)微濾、超濾：將步驟4)得到的酶解液高溫瞬時(shí)殺菌滅酶，溫度121-125°C，過濾， 濾液再用〇. 22ym的微濾膜，進(jìn)行微濾，將過微濾膜的濾液先用截留20000分子量的超濾膜 進(jìn)行第一次超濾，將過第一次超濾膜后的濾液再用截留1000分子量的超濾膜進(jìn)行第二次 超濾；
[0012] 6)將步驟5)得到的濾液濃縮，冷凍干燥干燥得到小分子單寧含量多的柿單寧。
[0013] 本發(fā)明步驟3)中乳酸菌為保加利亞乳桿菌、嗜酸乳桿菌、嗜熱鏈球菌、乳脂鏈球 菌、兩歧雙歧桿菌、嬰兒雙歧桿菌、長雙歧桿菌。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0015] 1、本發(fā)明通過使用高壓微射流超微粉碎技術(shù)處理柿子原料，利用高壓微射流超微 粉碎設(shè)備產(chǎn)生擠壓力、剪切力、沖擊力，經(jīng)過液-液、液-固之間的高速撞擊、高剪切、空穴作 用等，使物料的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。高壓微射流超微粉碎設(shè)備可以做到納米分散，細(xì)化效 果可達(dá)0.Ium甚至以下，壓力高達(dá)100-200MPa，得到的溶液顆粒粒徑分布均勻，具有操作簡 單、無污染、可在線清潔消毒、可高效率進(jìn)行細(xì)胞破壁等諸多優(yōu)點(diǎn)。
[0016] 2、本發(fā)明在酶解前采用乳酸菌來處理，具有促進(jìn)蛋白質(zhì)、多糖等大的分子分解，促 進(jìn)柿單寧的溶出，通過本發(fā)明的方法，柿單寧含量97%以上，提取率80%以上。
[0017] 3、本發(fā)明對柿子提取液進(jìn)行復(fù)合酶處理，可以充分分解柿子中的糖分，使大分子 物質(zhì)斷裂成小分子成分，采用截留20000分子量的超濾膜進(jìn)行第一次超濾，將過第一次超 濾膜后的濾液再用截留1000分子量的超濾膜進(jìn)行第二次超濾，收集第二次超濾的截留液， 保證了分子量10000-15000的縮合單寧的含量，同時(shí)也保證了分子量為1700的低分子量單 寧的含量。
[0018] 4、本發(fā)明避免了柱層析、吸附、淋洗、洗脫等系列流程，糖類物質(zhì)通過復(fù)合酶分解， 提取液減壓濃縮后直接干燥，操作簡單易行。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面以實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0020] 實(shí)施例1 :
[0021] -種從柿子中制備小分子單寧含量多的柿單寧的方法，包括下述步驟：
[0022] 1)原料處理：將IOkg七八分成熟的柿子清洗、破碎；
[0023] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將破碎后的柿子，加入純凈水50kg，用高速剪切乳 化機(jī)處理lOmin，轉(zhuǎn)速為12000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處 理壓力為120MPa，處理次數(shù)為3次，得到膏狀漿液；