一種堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于萘酚的合成生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種堿熔物中萘酚鈉鹽 溶劑萃取分離方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，國(guó)內(nèi)外0 _萘酚的生產(chǎn)均采用間歇磺化-中和壓濾-堿熔-稀釋-中和-酸 析-煮沸工藝；生產(chǎn)規(guī)模小、目標(biāo)產(chǎn)物收率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、出口競(jìng)爭(zhēng)力弱，廢水量大而 且治理費(fèi)用高。存在的主要問題：目標(biāo)產(chǎn)物的收率低，而且質(zhì)量不穩(wěn)定；能耗高、三廢量大、 尤其是在稀釋、煮沸過程中產(chǎn)生大量的高鹽有機(jī)廢水，治理費(fèi)用高；廢水的治理一般采用大 孔樹脂吸附，解析再生的方法，但解析黑液中有價(jià)值組份無法有效回收利用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的第一目的在于提供一種堿熔物中0 _萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法，第二 目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。
[0004] 本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，A、先向萃取槽中加入A溶劑，啟動(dòng)攪拌器5~8分 鐘，緩慢向萃取槽中按照0 _萘酚鈉與A溶劑的質(zhì)量比為1 :2. 2~3. 0加入常溫堿熔物粉料， 攪拌溶解2~3h后待用，所述的A溶劑為醇類； B、 用泵將A步驟物料送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)入制漿槽，萃取濃液去脫A工 段； C、 步驟B中，制漿槽制漿后的物料進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，重復(fù)逐級(jí)進(jìn)行多次洗滌、 制漿、直至固相中殘留的0 _萘酚鈉含量< 0. 1%時(shí)為止，最后加新鮮A溶劑制漿、然后將漿 料固液分離，固體送入干燥包裝機(jī)進(jìn)行干燥包裝后出售，冷凝回收的A溶劑返回制漿槽。
[0005] 本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括萃取槽、離心機(jī)、制漿槽和干燥包裝機(jī)，所 述的離心機(jī)包括1#離心機(jī)、2#離心機(jī)、3#離心機(jī)、4#離心機(jī)和5#離心機(jī)，所述的制漿槽包 括1#制漿槽、2#制漿槽、3#制漿槽和4#制漿槽，所述萃取槽連通1#離心機(jī)和2#離心機(jī)， 所述1#離心機(jī)連通1#制漿槽和脫A裝置，所述的1#制漿槽連通2#離心機(jī)和3#離心機(jī)， 所述2#離心機(jī)連通2#制漿槽，所述2#制漿槽連通3#離心機(jī)和4#離心機(jī)，3#離心機(jī)連通 3#制漿槽，3#制漿槽連通4#離心機(jī)和5#離心機(jī)，4#離心機(jī)連通4#制漿槽，4#制漿槽連通 5#離心機(jī)，5#離心機(jī)連通干燥包裝機(jī)。
[0006] 本發(fā)明改變了 萘酚鈉鹽傳統(tǒng)"加水稀釋中和-酸析-煮沸"生產(chǎn)工藝，為萘 酚生產(chǎn)開辟了新的生產(chǎn)技術(shù)；與傳統(tǒng)的0-萘酚鈉生產(chǎn)技術(shù)相比，本工藝省去了"加水稀 釋-中和-酸析-煮沸"工序，工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備數(shù)量大幅減少，公用工程量小，大幅度降 低建設(shè)投資成本。本創(chuàng)新工藝無廢水產(chǎn)生，極大地降低了生產(chǎn)成本。溶劑萃取工藝中溶劑 再生后可循環(huán)使用，將大幅降低萘酚的生產(chǎn)成本、增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、為需求旺盛 的萘系"色母粒"加工打下良好基礎(chǔ)，也為萘系染料、顏料、醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)開辟了新的途 徑。
[0007]綜上所述，上述萃取分離生產(chǎn)e-萘酚鈉技術(shù)，是對(duì)傳統(tǒng)工藝的重大革新，具有巨 大的經(jīng)濟(jì)效益和深遠(yuǎn)的環(huán)境影響，在節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)方面將使萘系染料行業(yè)的生產(chǎn)發(fā) 生根本性轉(zhuǎn)變。
【附圖說明】
[0008] 圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中：1_萃取槽，2-1#離心機(jī)，3-1#制漿槽，4-2#離心機(jī)，5-2#制漿槽，6-3#離心機(jī)， 7-3#制漿槽，8-4#離心機(jī)，9-4#制漿槽，10-5#離心機(jī)，11-干燥包裝機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以 限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010] 本發(fā)明所述的方法是以下步驟： A、 先向萃取槽中加入A溶劑，啟動(dòng)攪拌器5~8分鐘，緩慢向萃取槽中按照0 -萘酚鈉與 A溶劑的質(zhì)量比為1 :2. 2~3. 0加入常溫堿熔物粉料，攪拌溶解2~3h后待用，所述的A溶劑 為醇類； B、 用泵將A步驟物料送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)入制漿槽，萃取濃液去脫A工 段； C、 步驟B中，制漿槽制漿后的漿料進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，重復(fù)逐級(jí)進(jìn)行多次洗滌、 制漿、直至固相中殘留的0 _萘酚鈉含量< 0. 1%時(shí)為止，最后加新鮮A溶劑制漿、然后將漿 料固液分離，固體送入干燥包裝機(jī)進(jìn)行干燥包裝后出售，冷凝回收的A溶劑返回制漿槽。
[0011] 所述A溶劑為乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種以上。
[0012] 溶劑A的選擇原則：溶劑A無毒無腐蝕、價(jià)廉易得，具有較強(qiáng)的選擇性，只溶解 0 _萘酚鈉，不溶解無機(jī)鹽及部分雜質(zhì)。
[0013] 上述整個(gè)工藝流程中離心次數(shù)為3~5次，洗滌次數(shù)為2~4次。
[0014] 優(yōu)選地離心次數(shù)為5次，洗絳次數(shù)為4次。
[0015]B步驟中固體進(jìn)入1#制漿槽3,1#制漿槽3制漿后的物料進(jìn)入2#離心機(jī)4進(jìn)行固 液分離，分離后的母液為洗母液，進(jìn)入到萃取槽1，固體進(jìn)入到2#制漿槽5制漿，2#制漿槽 5制漿后漿料進(jìn)入到3#離心機(jī)6, 3#離心機(jī)6固液分離后，液體為洗母液進(jìn)入到1#制漿槽 3,固體進(jìn)入到3#制漿槽7, 3#制漿槽7制漿后漿料進(jìn)入到4#離心機(jī)8,4#離心機(jī)8固液分 離后，液體為洗母液進(jìn)入到2#制漿槽5,固體進(jìn)入到4#制漿槽9,同時(shí)加入新鮮A溶劑進(jìn)行 制漿后漿料進(jìn)入到5#離心機(jī)10, 5#離心機(jī)10固液分離后，液體為洗母液進(jìn)入到3#制漿槽 7,固體送入干燥包裝機(jī)11進(jìn)行干燥包裝后出售。
[0016] 如圖1所示，本發(fā)明所述的裝置包括萃取槽1、離心機(jī)、制漿槽和干燥包裝機(jī)，其特 征在于所述的離心機(jī)包括1#離心機(jī)2、2#離心機(jī)4、3#離心機(jī)6、4#離心機(jī)8和5#離心機(jī) 10,所述的制漿槽包括1#制漿槽3、2#制漿槽5、3#制漿槽7和4#制漿槽9,所述萃取槽1 連通1#離心機(jī)2和2#離心機(jī)4,所述1#離心機(jī)2連通1#制漿槽3和脫A裝置，所述的1# 制漿槽3連通2#離心機(jī)4和3#離心機(jī)6,所述2#離心機(jī)4連通2#制漿槽5,所述2#制漿 槽5連通3#離心機(jī)6和4#離心機(jī)8, 3#離心機(jī)6連通3#制漿槽7, 3#制漿槽7連通4#離 心機(jī)8和5#離心機(jī)10,4#離心機(jī)8連通4#制漿槽9,4#制漿槽9連通5#離心機(jī)10, 5#離 心機(jī)10連通干燥包裝機(jī)11。
[0017] 所述的脫A裝置包括一級(jí)升膜蒸發(fā)器、閃蒸汽、二級(jí)升膜蒸發(fā)器。
[0018] 所述的離心機(jī)為過濾離心機(jī)、沉降離心機(jī)或分離機(jī)。
[0019] 本發(fā)明堿熔反應(yīng)原理：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種堿熔物中e -萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法，其特征在于包括以下步驟： A、 先向萃取槽中加入A溶劑，啟動(dòng)攪拌器5~8分鐘，緩慢向萃取槽中按照0 -萘酚鈉與 A溶劑的質(zhì)量比為1 :2. 2~3. 0加入常溫堿熔物粉料，攪拌溶解2~3h后待用，所述的A溶劑 為醇類； B、 用泵將A步驟物料送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體進(jìn)入制漿槽，萃取濃液去脫A工 段； C、 步驟B中，制漿槽制漿后的漿料進(jìn)入下級(jí)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，重復(fù)逐級(jí)進(jìn)行多次 洗滌、制漿、直至固相中殘留的0 _萘酚鈉含量< 0. 1%時(shí)為止，最后加新鮮A溶劑制漿、然 后將漿料固液分離，固體送入干燥包裝機(jī)進(jìn)行干燥包裝后出售，冷凝回收的A溶劑返回制 漿槽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述A溶劑為乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、 異丙醇中的一種或兩種以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于整個(gè)工藝流程的離心次數(shù)為3~5次，洗滌 次數(shù)為2~4次。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于離心次數(shù)為5次，洗滌次數(shù)為4次。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于B步驟中固體進(jìn)入1#制漿槽（3)，1#制漿 槽（3)制漿后的物料進(jìn)入2#離心機(jī)（4)進(jìn)行固液分離，分離后的母液為洗母液，進(jìn)入到萃取 槽（1)，固體進(jìn)入到2#制漿槽（5)制漿，2#制漿槽（5)制漿后漿料進(jìn)入到3#離心機(jī)（6)，3# 離心機(jī)（6)固液分離后，液體為洗母液進(jìn)入到1#制漿槽（3)，固體進(jìn)入到3#制漿槽（7)，3# 制漿槽（7)制漿后漿料進(jìn)入到4#離心機(jī)（8)，4#離心機(jī)（8)固液分離后，液體為洗母液進(jìn)入 到2#制漿槽（5)，固體進(jìn)入到4#制漿槽（9)，同時(shí)加入新鮮A溶劑進(jìn)行制漿后漿料進(jìn)入到 5#離心機(jī)（10)，5#離心機(jī)（10)固液分離后，液體為洗母液進(jìn)入到3#制漿槽（7)，固體送入 干燥包裝機(jī)（11)進(jìn)行干燥包裝后出售。
6. -種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述堿熔物中0 _萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法的裝置，包括萃 取槽（1 )、離心機(jī)、制漿槽和干燥包裝機(jī)，其特征在于所述的離心機(jī)包括1#離心機(jī)（2 )、2#離 心機(jī)（4)、3#離心機(jī)（6 )、4#離心機(jī)（8 )和5#離心機(jī)（10 )，所述的制漿槽包括1#制漿槽（3 )、 2#制漿槽（5)、3#制漿槽（7)和4#制漿槽（9)，所述萃取槽（1)連通1#離心機(jī)（2)和2#離 心機(jī)（4)，所述1#離心機(jī)（2)連通1#制漿槽（3)和脫A裝置，所述的1#制漿槽（3)連通2# 離心機(jī)（4 )和3#離心機(jī)（6 )，所述2#離心機(jī)（4 )連通2#制漿槽（5 )，所述2#制漿槽（5 )連 通3#離心機(jī)（6 )和4#離心機(jī)（8 )，3#離心機(jī)（6 )連通3#制漿槽（7 )，3#制漿槽（7 )連通4# 離心機(jī)（8)和5#離心機(jī)（10)，4#離心機(jī)（8)連通4#制漿槽（9)，4#制漿槽（9)連通5#離 心機(jī)（10 )，5#離心機(jī)（10 )連通干燥包裝機(jī)（11)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于所述的脫A裝置包括一級(jí)升膜蒸發(fā)器、閃蒸 汽、二級(jí)升膜蒸發(fā)器。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于所述的離心機(jī)為過濾離心機(jī)、沉降離心機(jī) 或分離機(jī)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法及其裝置。方法是根據(jù)相似相容原理對(duì)堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離，裝置包括萃取槽、離心機(jī)、制漿槽和干燥包裝機(jī)，三者之間通過相互連通的結(jié)構(gòu)來達(dá)到循環(huán)使用溶劑的目的，將大幅降低β-萘酚的生產(chǎn)成本、增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、為需求旺盛的萘系“色母?！奔庸ご蛳铝己没A(chǔ)，也為萘系染料、顏料、醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)開辟了新的途徑。綜上所述，上述萃取分離生產(chǎn)β-萘酚技術(shù)，是對(duì)傳統(tǒng)工藝的重大革新，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和深遠(yuǎn)的環(huán)境影響，在節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)方面將使萘系染料行業(yè)的生產(chǎn)發(fā)生根本性轉(zhuǎn)變。
【IPC分類】C07C37-70, C07C39-14, C07C37-72
【公開號(hào)】CN104628529
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510083272
【發(fā)明人】馮輝, 羅國(guó)林
【申請(qǐng)人】曲靖眾一合成化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月16日