本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯腈是由單體丙烯腈經(jīng)自由基聚合反應(yīng)而得到。大分子鏈中的丙烯腈單元是接頭-尾方式相連的。主要用于制聚丙烯腈纖維，聚丙烯腈纖維(俗稱腈綸)的強度并不高，耐磨性和抗疲勞性也較差。聚丙烯腈纖維的優(yōu)點是耐候性和耐日曬性好，在室外放置18個月后還能保持原有強度的77％。它還耐化學(xué)試劑，特別是無機酸、漂白粉、過氧化氫及一般有機試劑。通常對其進行阻燃改性都是加入溴系阻燃劑，但是單純添加溴系阻燃劑，雖然可以提高其阻燃性能，但是隨著添加量增加，陰燃現(xiàn)象更為嚴重，同時該類阻燃劑在燃燒時會釋放出大量的有毒有害的氣體，例如鹵化氫、二噁英等氣體，造成二次污染，嚴重危害生命安全和環(huán)境安全。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的阻燃性能的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
本發(fā)明的聚丙烯腈復(fù)合材料的的制備方法，其包括以下步驟：
(1)取5～6份的納米氫氧化鎂，300～320份的去離子水，以及30～40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120-150份丙烯腈單體，超聲分散，加2～3份引發(fā)劑以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至50～60℃進行聚合反應(yīng)得復(fù)合溶液，經(jīng)后處理得到阻燃聚丙烯腈復(fù)合材料。
優(yōu)選上述所述的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法中，步驟(1)所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉。
優(yōu)選上述所述的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法中，步驟(2)所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
優(yōu)選上述所述的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法中，步驟(3)所述聚合反應(yīng)時間10～15h。
優(yōu)選上述所述的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法中，步驟(3)所述后處理是指向復(fù)合溶液中加入乙醇或者甲醇，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入乙醇或者甲醇，重復(fù)上述操作4～6次，取最后一次得到的下層物料，真空干燥。
優(yōu)選上述所述的聚丙烯腈復(fù)合材料的制備方法中，所述乙醇或者甲醇的加入體積為復(fù)合溶液體積的3～8倍。
本發(fā)明采用納米氫氧化鎂部分替代了具有污染型的鹵系阻燃劑，制得聚丙烯腈復(fù)合材料，由于氫氧化鎂是以納米顆粒狀態(tài)分散在聚丙烯腈基體中，其在遇熱分解時會生成氧化物和水蒸氣，水蒸氣沖淡稀釋了可燃性氣體，而氧化物的生成有助于使燃燒中斷，起到了抑制燃燒的作用，生成了保護層覆蓋于聚合物本體表面，隔離火源和氧氣，因此使復(fù)合材料具有了良好的阻燃性能，同時減少了鹵系阻燃劑的使用。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例所用試劑僅為舉例說明，并不用于限制本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明其他實施例仍可選擇權(quán)利要求范圍內(nèi)的所有可選試劑。如無特別說明，所述份數(shù)均為質(zhì)量份。
實施例1
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應(yīng)12h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例2
(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加150份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；(3)升溫至60℃進行聚合反應(yīng)10h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例3
(1)取6份的納米氫氧化鎂，320份的去離子水，以及35份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加130份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至50℃進行聚合反應(yīng)15h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例4
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至50℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應(yīng)12h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例5
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及40份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；(3)升溫至55℃進行聚合反應(yīng)12h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。
實施例6
(1)取6份的納米氫氧化鎂，300份的去離子水，以及35份的乳化劑，在氮氣氣氛下混合攪拌升溫至55℃，超聲分散，得納米氫氧化鎂溶膠；
(2)向納米氫氧化鎂溶膠中加120份丙烯腈單體，超聲分散，加2份引發(fā)劑偶氮二異丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；
(3)升溫至55℃進行聚合反應(yīng)12h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈復(fù)合材料，按照ul-94標準進行阻燃性能測試，阻燃等級達到v-0級。