本發(fā)明涉及一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，屬于有機合成技術領域。
背景技術：
羥甲基纖維素鈉是世界上最常用、用量最大的一種合成食用色素，廣泛用于糕點、食品、飲料，具有安全度高，基本無毒的特點。也用作醫(yī)藥和日用化妝品的著色劑，羊毛、蠶絲的染色及制造色淀。隨著我國食品工業(yè)迅速發(fā)展，羥甲基纖維素鈉的需求量大幅度增長。通過工藝研發(fā)，減少產(chǎn)品中未反應的中間體和副染料等雜質(zhì)含量，開發(fā)高純度、高安全性的羥甲基纖維素鈉色素勢在必行。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
本發(fā)明提供一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其包括如下步驟：
將對氨基苯磺酸、鹽酸和亞硝酸鈉混合，在8℃下進行重氮化反應，得到重氮液，并控制重氮液的ph值為強酸性；
將所述重氮液均分成兩份，將其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的dmas，以及純堿水，調(diào)節(jié)ph值不超過3，并控制溫度為20～25℃；
在ph值為2～3的條件下攪拌，用h酸溶液監(jiān)控重氮鹽，待重氮鹽消失后，用純堿水調(diào)節(jié)ph值至7～8.5，并控制溫度為20～35℃；
加入另一份重氮液，控制ph值不低于7，用h酸溶液監(jiān)控重氮鹽至消失后加入純堿，調(diào)節(jié)ph值至9～9.5，升溫至70～80℃，并維持70～75℃及ph不低于9，保溫水解1小時；
冷卻至3～12℃后，進行壓濾，收集濾餅；
將所述濾餅進行噴霧干燥，得到羥甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
作為優(yōu)選方案，所述純堿水的質(zhì)量分數(shù)為13～15％。
作為優(yōu)選方案，所述鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為31％。
作為優(yōu)選方案，所述噴霧干燥是在噴霧干燥機中進行的，控制進口溫度140～170℃，出口溫度78～90℃。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
1、本專利合成過程產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少；
2、羥甲基纖維素鈉的收率高，提高企業(yè)經(jīng)濟效益；
3、合成的羥甲基纖維素鈉安全度比較高，產(chǎn)品的競爭力強。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
本實施例涉及一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其包括如下步驟：
1、重氮過程
分別投入對氨基苯磺酸和31％的鹽酸，同時開啟夾套冷凍，將物料冷卻至5℃以下。
將預先配制好的亞硝酸鈉溶液抽入亞鈉計量槽，然后液下加入到酸析料中，溫度控制在8℃以下，亞鈉加完后，繼續(xù)攪拌30分鐘，始終保持亞鈉微過量(用淀粉-碘化鉀試紙測定)。重氮結束后，加入少量氨基磺酸消去過量的亞硝酸，并使ph保持強酸性，因為對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下可以和亞硝酸鈉發(fā)生重氮反應。
(對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下和亞硝酸鈉發(fā)生重氮反應。)
2、耦合過程
(1)將已重氮好的重氮液平均分成兩份，第一份放入偶合鍋內(nèi)，溫度控制在15～18℃。之后將400kg熔化d.m.a.s放入偶合鍋內(nèi)。
(2)在偶合鍋內(nèi)的物料中慢慢加入13～15％的純堿水，將物料ph調(diào)至3，溫度控制在20～25℃，此時物料轉變?yōu)榫萍t色澄清溶液。(加純堿液時必須使ph不大于3)
(3)在ph＝2～3攪拌，用h酸溶液測定物料滲圈，要求重氮鹽消失。
(4)重氮鹽消失后，用13～15％純堿水，將物料ph調(diào)正至7～8.5，溫度20～35℃。
(5)往偶合鍋內(nèi)加入第二份重氮液，溫度控制在20～35℃，ph值不低于7(否則應及時停止加入重氮液，片刻后撒入適量純堿調(diào)ph值至8.5)。之后用h酸溶液測定物料滲圈使重氮鹽消失(如中途發(fā)現(xiàn)h酸滲圈顯紅色，應立即停止加入重氮鹽，待消失后再加)再攪拌15分鐘，往鍋內(nèi)慢慢加入純堿(加純堿時防止溢料)，將物料ph調(diào)正至9～9.5。
(6)將物料升溫至70～80℃，并維持70～75℃及ph不低于9，保溫水解1小時。
3、壓濾過程
中和物料冷卻至35～40℃，停止攪拌，繼續(xù)冷卻至3～12℃，至物料析出完全(用濾紙斑點法檢查染料析清情況，待染料析清后)，于3～12℃進壓濾機。濾液流入回收池，經(jīng)泵打入回收貯槽沉淀回收染料。
4、噴霧干燥過程
將濾餅投入噴霧干燥機中，控制進口溫度(底溫)140～170℃，出口溫度(頂溫)78～90℃。
以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。