本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種吡啶鹽酸鹽的合成方法。
背景技術(shù)：
吡啶鹽酸鹽作為重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工原料，應(yīng)用范圍廣泛，市場(chǎng)前景廣闊。在醫(yī)藥上，作為重要的醫(yī)藥中間體的吡啶鹽酸鹽可用來(lái)合成甲基紅霉素。因此，研究出成本低、收率高、并且適用于工業(yè)生產(chǎn)的吡啶鹽酸鹽制備方法一直是人們努力的方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種安全高效的一種吡啶鹽酸鹽的合成方法。
為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種吡啶鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟：
(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過(guò)濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；
(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開(kāi)始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度30℃-40℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；
(c)停止攪拌，過(guò)濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥1-3h，得到成品吡啶鹽酸鹽。
進(jìn)一步的，將步驟(c)中的濾液二氯甲烷二次回用到步驟(b)中。
進(jìn)一步的，所述吡啶鹽酸鹽的合成方法，包括以下步驟：
(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過(guò)濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；
(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開(kāi)始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度35℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；
(c)停止攪拌，過(guò)濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶鹽酸鹽。
采用上述合成方法后，本發(fā)明以吡啶為原料，與氯化氫反應(yīng)得到吡啶鹽酸鹽。本發(fā)明的合成方法總收率高、原料價(jià)格便宜、反應(yīng)時(shí)間短、條件溫和、工藝操作簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施方式一：
(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過(guò)濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；
(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開(kāi)始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度35℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；
(c)停止攪拌，過(guò)濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶鹽酸鹽。
實(shí)施方式二：
(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過(guò)濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；
(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開(kāi)始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度30℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；
(c)停止攪拌，過(guò)濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥3h，得到成品吡啶鹽酸鹽。
實(shí)施方式三：
(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過(guò)濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；
(b)把裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開(kāi)始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度40℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；
(c)停止攪拌，過(guò)濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥1h，得到成品吡啶鹽酸鹽。
在實(shí)施方式一至三中，都可以將步驟(c)中的濾液二氯甲烷二次回用到步驟(b)中，這樣可以提高吡啶鹽酸鹽的總收率。
需要聲明的是，上述發(fā)明內(nèi)容及具體實(shí)施方式意在證明本發(fā)明所提供技術(shù)方案的實(shí)際應(yīng)用，不應(yīng)解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的精神和原理內(nèi)，當(dāng)可作各種修改、等同替換、或改進(jìn)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。