一種分離甲酸戊酯和戊醇的方法與流程

本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分離甲酸戊酯和戊醇的方法。

背景技術(shù)：

甲酸戊酯，分子式為c6h12o2，常用作硝酸纖維素、涂料用溶劑，以及合成殺蟲劑與殺菌劑的中間體，特別的可作為人造革用的糊漿溶劑；同時高純度的甲酸戊酯還可以用作食品香料。甲酸戊酯是由甲酸與正戊醇在硫酸催化下酯化后，中和、精餾得到，由于甲酸戊酯和正戊醇的沸點相近，容易存在共沸，因此，甲酸戊酯中常含有少量戊醇，從而影響甲酸戊酯的純度，進而限制了甲酸戊酯的應(yīng)用。

甲酸戊酯的沸點為132.1℃，戊醇的沸點為137.8℃，兩者沸點相近，因此分離較為困難；而且甲酸戊酯和戊醇兩者之間還存在共沸現(xiàn)象，共沸溫度為為130.4℃，共沸時輕組分甲酸戊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57％，無法采用普通精餾的方法對兩者進行分離，由此增加了甲酸戊酯純化的難度。而含有少量戊醇的甲酸戊酯，實際應(yīng)用也會受到限制，不僅會造成資源的浪費，還容易造成環(huán)境污染。

目前，市場上銷售的甲酸戊酯也多數(shù)是純度在99％以下，還有少量戊醇；純度在99％以上的甲酸戊酯尚未見或不常見。因此，分離甲酸戊酯和戊醇，對甲酸戊酯進行純化，從而得到高純度的甲酸戊酯，這一問題亟需解決。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種分離甲酸戊酯和戊醇的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的甲酸戊酯純度不高、影響使用，采用普通精餾方法無法分離提純的問題。

為了實現(xiàn)上述目的或者其他目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種分離甲酸戊酯和戊醇的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25-40塊的第一個精餾塔，從塔頂?shù)?-6塊理論板加入助分離劑，從第15-24塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

(2)將第一精餾塔內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器進入第二精餾塔，進行精餾處理，然后將第二精餾塔塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

(3)將第二精餾塔內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器分別采出戊醇和助分離劑，實現(xiàn)戊醇和助分離劑的分離。

進一步地，所述待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為：1：(0.1-10)。

進一步地，待分離原料與助分離劑的質(zhì)量比為1：(0.5-1:5)。

進一步地，所述助分離劑選自丙三醇、苯酚、n-甲基吡咯烷酮、乙二醇、季戊四醇中的一種。

更進一步地，所述助分離劑為季戊四醇。

進一步地，步驟(1)中第一精餾塔的塔板數(shù)為25-30塊，待分離原料從第一精餾塔的第20塊塔板處加入，助分離劑從第一精餾塔的第3塊塔板處加入。優(yōu)選地，待分離原料的進料方式是常壓泡點進料，助分離劑的進料方式是常溫常壓下進料。

進一步地，步驟(1)中萃取精餾過程中，第一精餾塔的塔頂溫度為130.5-133.1℃，塔底溫度為138.5-145.5℃，壓力為0.8-1.5bar。

進一步地，采出液的質(zhì)量與待分離原料的質(zhì)量比為0.1-0.5:1。

進一步地，步驟(1)中回流比為3-4:1。

優(yōu)選地，步驟(2)中第二精餾塔的塔板數(shù)為25-30塊，第一精餾塔內(nèi)剩余的重組分從第二精餾塔的第20塊塔板處進入。

優(yōu)選地，步驟(2)中萃取精餾過程中，第二精餾塔的塔頂溫度為136.4-137.4℃，塔底溫度不低于180.1℃，壓力為0.8-1.5bar。

優(yōu)選地，步驟(2)中回流比為3-4:1。

優(yōu)選地，步驟(2)中收集液體過程中，隨時取樣進行氣相色譜分析，保證采出液體甲酸戊酯的純度。

優(yōu)選地，步驟(3)中第二精餾塔的內(nèi)剩余重組分是戊醇和助分離劑的混合物，其中戊醇的沸點是137.8℃，而助分離劑的沸點是：丙三醇290.9℃、苯酚181.9℃、n-甲基吡咯烷酮203℃、乙二醇197.3℃、季戊四醇380.4℃，與戊醇的沸點相差較大，可通過調(diào)節(jié)再沸器的溫度進行分離，分離較為簡易。

本發(fā)明中采用萃取精餾方法對甲酸戊酯和戊醇進行分離，通過加入第三種組分，即助分離劑，降低重組分戊醇的揮發(fā)度，使甲酸戊酯對戊醇的相對揮發(fā)度遠(yuǎn)大于之前的相對揮發(fā)度，使甲酸戊酯較容易的從精餾塔的塔頂采出，而戊醇則從塔底采出，實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離，得到純度較高的甲酸戊酯和戊醇，同時助分離劑也能得到回收進行循環(huán)使用。本發(fā)明有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

附圖說明

圖1為本發(fā)明萃取精餾分離甲酸戊酯和戊醇的工藝流程圖；

元件標(biāo)號說明

1第一精餾塔2第一冷凝器3第二精餾塔4第一再沸器

5第二泠凝器6第二再沸器。

具體實施方式

以下通過特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應(yīng)用，本說明書中的各項細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。需說明的是，在不沖突的情況下，以下實施例及實施例中的特征可以相互組合。

請參閱圖1。需要說明的是，本實施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實際實施時的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實際實施時各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。

本發(fā)明所述的分離方法，采用第一精餾塔1和第二精餾塔3對待分離原料進行連續(xù)精餾，其中第一精餾塔1和第二精餾塔3的總理論塔板數(shù)均為25-40塊；工作過程中，助分離劑從第一精餾塔1塔頂?shù)牡?-6塊理論塔板處進料，待分離原料從第一精餾塔1的第15-24塊理論塔板處進料，進行萃取精餾，然后塔頂處蒸汽將通過第一冷凝器2經(jīng)冷凝后進入回流罐，回流得到采出液即為甲酸甲酯。而第一精餾塔1內(nèi)的剩余重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝后進入回流罐，回流得到采出液即為甲酸甲酯。第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在不同沸點下的收集戊醇和助分離劑，得到純度較高的戊醇和助分離劑，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇、助分離劑的分離。

進一步地，通過以下實施例及對比例對本發(fā)明進行說明。

實施例1

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑季戊四醇，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為57：43，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑季戊四醇的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為131.8℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，通過氣相色譜分析所得甲酸戊酯的純度為99.5wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為380.6℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯通過氣相色譜分析的純度為99.4wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、380.4℃下的收集戊醇和季戊四醇，其中戊醇純度為99.3wt％，季戊四醇純度為99.3wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

本實施例最終分離獲得的甲酸戊酯收率不低于80％。

實施例2

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑丙三醇，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為1:0.1，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑丙三醇的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為130.5℃，塔底溫度為138.5℃，壓力為0.8bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為136.4℃，塔底溫度為200.0℃，壓力為0.8bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、290.9℃下的收集戊醇和丙三醇，其中戊醇純度為99.2wt％，丙三醇純度為99.3wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

實施例3

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑季戊四醇，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為1:10，待分離原料處理量為150kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑季戊四醇的加入量為120kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為133.1℃，塔底溫度為145.5℃，壓力為1.5bar；回流比為3.5，其塔頂采出液的采出量控制在85kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.5wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137℃，塔底溫度為182℃，壓力為1.5bar，回流比為3，塔頂采出為64kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.5wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、380.4℃下的收集戊醇和季戊四醇，其中戊醇純度為99.2wt％，季戊四醇純度為99.2wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

實施例4

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑苯酚，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為1:1，待分離原料處理量為80kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑苯酚的加入量為70kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為132.1℃，塔底溫度為140.5℃，壓力為1.5bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在45kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.3wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為190.5℃，壓力為1.5bar，回流比為4，塔頂采出為34kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、181.9℃下的收集戊醇和苯酚，其中戊醇純度為99.1wt％，苯酚純度為99wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

實施例5

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑n-甲基吡咯烷酮，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為1:2，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑n-甲基吡咯烷酮的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為130.5℃，塔底溫度為145.5℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在45kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為136.4℃，塔底溫度為300.1℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為34kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、203℃下的收集戊醇和n-甲基吡咯烷酮，其中戊醇純度為99.1wt％，n-甲基吡咯烷酮純度為99wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

實施例6

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑乙二醇，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為1:3，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑乙二醇的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為133.1℃，塔底溫度為143.5℃，壓力為1.2bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.3wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4于第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137℃，塔底溫度為220.4℃，壓力為1.1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為99.4wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二6再沸器，分別在沸點137.8℃、197.3℃下的收集戊醇和乙二醇，其中戊醇純度為99.1wt％，乙二醇純度為99wt％，最終實現(xiàn)甲酸戊酯和戊醇的分離。

對比例1

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑苯甲醛，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為：57:43，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑苯甲醛的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為131.8℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為45.8wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4于第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為380.6℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為45.7wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、179℃下的收集戊醇和苯甲醛，其中戊醇純度為63.1wt％，苯甲醛純度為93wt％，甲酸戊酯和戊醇的分離效果較差。

對比例2

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑己醇，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為：57:43，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑己醇的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為131.8℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為46.0wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4于第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為380.6℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為45.9wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、156℃下的收集戊醇和己醇，其中戊醇純度為40.1wt％，己醇純度為56.1wt％，甲酸戊酯和戊醇的分離效果較差。

對比例3

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑碳酸二乙酯，從第20塊理論板加入待分離原料，，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為：57:43，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑碳酸二乙酯的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為131.8℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為59.8wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為380.6℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為59.6wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、128℃下的收集戊醇和碳酸二乙酯，戊醇和碳酸二乙酯的分離效果較差。且甲酸戊酯和戊醇的分離效果較差。

對比例4

一種連續(xù)共沸精餾分離戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步驟：

(1)采用總理論板數(shù)為25塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑乙酰乙酸乙酯，從第20塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為甲酸戊酯；

其中，待分離原料中甲酸戊酯和戊醇的質(zhì)量比為57:43，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；助分離劑乙酰乙酸乙酯的加入量為100kg/hr，進料條件為常溫常壓進料；

萃取精餾過程中，第一精餾塔1的塔頂溫度為131.8℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在57kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為50.8wt％；

(2)將第一精餾塔1內(nèi)剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第20塊塔板處進入第二精餾塔3(共25塊塔板)，進行精餾處理，然后將第二精餾塔3塔頂?shù)恼羝?jīng)第二冷凝器5進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為甲酸戊酯；

其中，萃取精餾過程中，第二精餾塔3的塔頂溫度為137.4℃，塔底溫度為380.6℃，壓力為1bar，回流比為4，塔頂采出為43kg/hr，所得甲酸戊酯的純度為50.6wt％；

(3)將第二精餾塔3內(nèi)剩余重組分溶液經(jīng)第二再沸器6，分別在沸點137.8℃、181℃下的收集戊醇和乙酰乙酸乙酯，其中戊醇純度為50.1wt％，戊醇和乙酰乙酸乙酯的分離效果較差。且甲酸戊酯和戊醇的分離效果較差。

綜上可知，采用本發(fā)明所述的助分離劑萃取精餾分離得到的甲酸戊酯純度可達(dá)99.3wt％以上，尤其是助分離劑為季戊四醇時，甲酸戊酯純度可達(dá)99.5wt％。眾所周知，化合物純度達(dá)到99％后，再進一步提高純度是非常難的，即使純度提高0.1％也已經(jīng)是具有相當(dāng)好的效果。因此，本發(fā)明的助分離劑明顯提高了甲酸戊酯的純度，解決了現(xiàn)有技術(shù)中問題，具有較好的效果。

上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。