本發(fā)明涉及一種制備甲醇的方法，特別是一種由甲酸直接氧化的液相反應(yīng)產(chǎn)物制備甲醇的方法。
背景技術(shù)：
甲醇是重要的化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料，傳統(tǒng)的制備甲醇的方法是由甲烷氧化直接制備甲醇，需要甲烷與水蒸氣在高溫高壓下進(jìn)行熱解，然后再在高壓和高溫條件下合成甲醇。這種工藝雖然成熟，但是投資龐大，僅甲烷熱解制合成氣部分的投資就占總投資的70％以上，而且這種工藝能耗較高。
因此，許多科學(xué)家一直再探索利用甲酸直接制備甲醇的新工藝。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種甲酸直接氧化的液相反應(yīng)產(chǎn)物制備甲醇的方法，并給出了相應(yīng)的工藝參數(shù)，具有工藝簡單、條件溫和、運行費用低等優(yōu)點，可以回收殘存甲酸和催化劑，無污染，為進(jìn)一步進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種制備甲醇的方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)將甲酸在催化劑鎳作用下生成的液相反應(yīng)產(chǎn)物加入蒸餾塔，控制壓力為0-0.01mpa，蒸餾塔釜溫為170-200℃，進(jìn)行蒸餾，塔頂溫度為60-70℃時收料，直至塔頂無物料流出。
(2)將蒸餾后釜底的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔，控制塔頂壓力為0.05-0.1mpa，回流比r為0.5-0.8，塔釜溫度為190-220℃，進(jìn)行精餾，塔頂溫度為110-140℃時收料，直至塔頂無物料流出。
(3)將精餾塔蒸出的產(chǎn)物與水按照1：30-50的體積比進(jìn)行混合后，進(jìn)入精餾塔，控制塔頂壓力為0.03-0.1mpa，回流比r為0.3-0.7，塔釜溫度為90-120℃，進(jìn)行精餾，塔頂溫度為60-80℃時收料，在塔頂收集產(chǎn)物甲醇直至無物料產(chǎn)出。
所述步驟(1)中蒸餾為普通蒸餾，減壓蒸餾，普通精餾或減壓精餾。
本發(fā)明提供的由甲酸直接氧化的液相反應(yīng)產(chǎn)物制備甲醇的方法，明確給出了具體工藝，通過對液相反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾，回收了未反應(yīng)的甲酸和催化劑鎳。水解反應(yīng)條件適合甲醇的產(chǎn)生，全部過程甲醇的總收率大于95％，具有工藝簡單、條件溫和、運行費用低、甲醇收率高，可以回收殘存甲酸和催化劑，無污染，為進(jìn)一步進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)。
具體實施方式
實施例1
向500ml的蒸餾瓶中裝入350ml甲酸的液相產(chǎn)物，加入5g催化劑鎳，控制壓力為0.01mpa，逐步加熱蒸餾瓶，當(dāng)瓶內(nèi)液體溫度升至180℃時，維持溫度不變，頂部溫度為60℃時收料，直至無冷凝液產(chǎn)生。
將蒸餾后釜底的產(chǎn)物進(jìn)入精餾，控制塔頂壓力為0.05mpa，逐步加熱蒸餾瓶，當(dāng)瓶內(nèi)液體溫度升至220℃，控制回流比r為0.5，塔頂溫度為110℃時收料，直至塔頂無物料流出。
取精餾塔蒸出的產(chǎn)物與水按照1：30的體積比進(jìn)行混合后，取出300ml加入500ml的蒸餾瓶中，控制塔頂壓力為0.03mpa，逐步加熱蒸餾瓶，當(dāng)瓶內(nèi)液體溫度升至120℃，進(jìn)行精餾，控制回流比r為0.3，塔頂溫度為80℃時收料，在塔頂收集產(chǎn)物甲醇直至無物料產(chǎn)出。