本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種甘氨酸聯(lián)產(chǎn)氯乙銨的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
甘氨酸是草甘膦、甘氨酸乙酯鹽酸鹽等產(chǎn)品的重要原料，也可以精制成食品級(jí)甘氨酸使用?，F(xiàn)有的甘氨酸生產(chǎn)技術(shù)為在水相中氯乙酸經(jīng)過(guò)催化氨解反應(yīng)生成甘氨酸與氯化銨的混合物，該混合物溶液再經(jīng)甲醇醇析分離得到甘氨酸成品，分離后的母液經(jīng)精餾得到92％的甲醇繼續(xù)醇析使用，精餾殘液經(jīng)蒸餾得到工業(yè)級(jí)氯化銨。
現(xiàn)有技術(shù)主要存在以下缺陷：①現(xiàn)有技術(shù)為間歇反應(yīng)，設(shè)備投入多、勞動(dòng)強(qiáng)度大、生產(chǎn)效率低。②醇析工藝會(huì)使用大量甲醇，甲醇回收需要消耗大量的能耗。③催化劑烏洛托品不能循環(huán)利用，造成原料浪費(fèi)。④現(xiàn)有工藝會(huì)產(chǎn)生大量無(wú)法處理的殘液。⑤醇相法反應(yīng)降溫接觸面上會(huì)出現(xiàn)大量粘壁現(xiàn)象，嚴(yán)重影響系統(tǒng)降溫。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)了催化劑烏洛托品的循環(huán)再利用，提高了生產(chǎn)效率。
一種甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
步驟一、在一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中連續(xù)加入烏洛托品甲醇溶液、氯乙酸溶液、液氨，反應(yīng)液ph值控制在6.5-8.5，升溫到60-75℃，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下進(jìn)行氨解反應(yīng)，負(fù)壓冷凝回流降溫，反應(yīng)溫度為60-75℃；
步驟二、當(dāng)達(dá)到一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器排料液位時(shí)，將一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入二級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，負(fù)壓冷凝回流降溫，反應(yīng)溫度為25-30℃；
步驟三、當(dāng)達(dá)到二級(jí)降溫結(jié)晶器排料液位時(shí)，將二級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入一號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到甘氨酸與氯化銨混晶固體，分離母液打入托品溶解釜用于配制烏洛托品甲醇溶液；
步驟四、將甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水(初次操作只加入甘氨酸與氯化銨混晶固體和水)加入固混溶解釜中升溫溶解，升溫至35-45℃時(shí)將溶液打入三級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，負(fù)壓冷凝回流降溫，反應(yīng)溫度為18-20℃；
步驟五、當(dāng)達(dá)到三級(jí)降溫結(jié)晶器排料液位時(shí)，將三級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入二號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕品甘氨酸，濕品甘氨酸經(jīng)干燥、包裝、檢驗(yàn)合格后入庫(kù)；
步驟六、將步驟五分離出的母液打入四級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，濃縮降溫結(jié)晶，溫度8～10℃，當(dāng)達(dá)到四級(jí)降溫結(jié)晶器排料液位時(shí)，將四級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入三號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕品氯化銨，濕品氯化銨經(jīng)干燥、包裝、檢驗(yàn)合格后入庫(kù)，分離的降溫濃縮液流入母液池中，后打入固混溶解釜中循環(huán)使用；
進(jìn)一步的，所述烏洛托品甲醇溶液濃度為5％-10％。
進(jìn)一步的，所述氯乙酸溶液濃度為70％-95％。
進(jìn)一步的，真空度為表壓-0.08～-0.09mpa，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入一號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中。
進(jìn)一步的，步驟二中所述負(fù)壓冷凝回流降溫工藝為：真空度表壓-0.015～-0.02mpa，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入二號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至二級(jí)降溫結(jié)晶器中。
進(jìn)一步的，步驟四中所述負(fù)壓冷凝回流降溫工藝為：真空度絕壓2000-2300pa，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入三號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至三級(jí)降溫結(jié)晶器中。
進(jìn)一步的，步驟六中濃縮降溫結(jié)晶工藝為：真空度絕壓1000-1200pa，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入四號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，流入步驟六母液池中，與分離的降溫濃縮液混合，后送至固混溶解釜中循環(huán)使用。
進(jìn)一步的，步驟一中氯乙酸溶液、液氨、烏洛托品甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.4:10。
進(jìn)一步的，甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水的質(zhì)量比為10:300:1，初次操作甘氨酸與氯化銨混晶固體與水質(zhì)量比1:1。
本發(fā)明一種甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝具有以下有益效果：
1、與傳統(tǒng)的甘氨酸合成和甲醇醇析工藝相比，本發(fā)明工藝實(shí)現(xiàn)了甘氨酸連續(xù)生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，設(shè)備投資少，成本低，能耗少，污染少，具有很好的市場(chǎng)前景。
2、反應(yīng)母液的循環(huán)套用使催化劑烏洛托品實(shí)現(xiàn)了循環(huán)再利用，烏洛托品消耗可降低80％以上。
3、負(fù)壓冷凝回流的降溫方式杜絕了降溫表面物料的粘壁結(jié)塊現(xiàn)象，使反應(yīng)液始終處于沸騰狀態(tài)，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝流入冷凝液儲(chǔ)罐，冷凝液用輸送泵輸送至反應(yīng)結(jié)晶器中實(shí)現(xiàn)降溫，即靠反應(yīng)液汽化潛熱帶走反應(yīng)熱以達(dá)到降溫的目的，為甘氨酸的連續(xù)生產(chǎn)提供了優(yōu)良的降溫形式。
4、甘氨酸與氯化銨的分離采用了濃縮降溫結(jié)晶工藝，大量減少了甲醇使用量，每噸甘氨酸甲醇的使用量不到1m3，使精餾工段的設(shè)備投入大量減少，能量消耗大幅度降低，低溫濃縮結(jié)晶氯化銨的方式，可得到高純度氯化銨，實(shí)現(xiàn)了無(wú)殘液產(chǎn)生。
附圖說(shuō)明
圖1為甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝圖；
具體實(shí)施方式
基于本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想，下面，結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝做進(jìn)一步的詳細(xì)描述：
一種甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
步驟一、在10m3一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中連續(xù)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為c1的烏洛托品甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為c2的氯乙酸溶液、液氨，其中，氯乙酸溶液流量為30m3/h，氯乙酸溶液、液氨、烏洛托品甲醇溶液的質(zhì)量比為n1，反應(yīng)液ph值控制在a，升溫到t1℃，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下進(jìn)行氨解反應(yīng)，負(fù)壓冷凝回流降溫，真空度為表壓p1，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入一號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中，反應(yīng)溫度為t1；
步驟二、當(dāng)一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中的反應(yīng)液達(dá)到設(shè)備容積的80％對(duì)應(yīng)的液位時(shí)，將一級(jí)反應(yīng)結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入二級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，負(fù)壓冷凝回流降溫，真空度表壓p2，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入二號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至二級(jí)降溫結(jié)晶器中，反應(yīng)溫度為t2；
步驟三、當(dāng)二級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液達(dá)到設(shè)備容積的80％對(duì)應(yīng)的液位時(shí)，將二級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入一號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到甘氨酸與氯化銨混晶固體，分離母液打入托品溶解釜用于配制烏洛托品甲醇溶液；
步驟四、將質(zhì)量比為n2的甘氨酸與氯化銨混晶固體、母液池中的降溫濃縮液、水(初次操作甘氨酸與氯化銨混晶固體與水質(zhì)量比1:1)，加入固混溶解釜中升溫溶解，升溫至35-45℃時(shí)將溶液打入三級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，負(fù)壓冷凝回流降溫，真空度絕壓p3，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入三號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，后送至三級(jí)降溫結(jié)晶器中，反應(yīng)溫度為t3；
步驟五、當(dāng)三級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液達(dá)到設(shè)備容積的80％對(duì)應(yīng)的液位時(shí)，將三級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入二號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕品甘氨酸，濕品甘氨酸經(jīng)干燥、包裝、檢驗(yàn)合格后入庫(kù)；
步驟六、將步驟五分離出的母液打入四級(jí)降溫結(jié)晶器中，在強(qiáng)制循環(huán)泵攪拌的作用下充分混合，濃縮降溫結(jié)晶，真空度絕壓p4，汽化氣體經(jīng)板式換熱器冷凝后流入四號(hào)冷凝液儲(chǔ)罐，流入步驟六母液池中，后送至固混溶解釜中循環(huán)使用，溫度t4，當(dāng)四級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液達(dá)到設(shè)備容積的80％對(duì)應(yīng)的液位時(shí)，將四級(jí)降溫結(jié)晶器中的反應(yīng)液打入三號(hào)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到濕品氯化銨，濕品氯化銨經(jīng)干燥、包裝、檢驗(yàn)合格后入庫(kù)，分離液流入母液池中，后打入固混溶解釜中循環(huán)使用。
實(shí)施例1-12
按照以上甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝，工藝參數(shù)如下表1、表2所示：
表1工藝參數(shù)表
表2結(jié)晶溫度與壓力的影響
計(jì)算上述實(shí)施例1-12中甘氨酸收率、氯化銨收率，并對(duì)產(chǎn)品純度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表3、表4所示：
表3甘氨酸、氯化銨產(chǎn)品收率及純度數(shù)據(jù)表
表4甘氨酸、氯化銨產(chǎn)品收率及純度數(shù)據(jù)表
由上表3、表4可以看出，甘氨酸副產(chǎn)氯化銨的生產(chǎn)工藝，可制得高純度、高收率的甘氨酸、氯化銨產(chǎn)品。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。