1.一種高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:該方法首先制備2-氯-5-三氯甲基吡啶,然后以2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料,經(jīng)一步氟化反應(yīng)直接合成2-氯-5-三氟甲基吡啶,氟化反應(yīng)后獲得含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反應(yīng)液;再對(duì)含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反應(yīng)液進(jìn)行純化處理,獲得高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述氟化反應(yīng)中用到的氟化試劑為無(wú)水HF、KF、NaF或SbF3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述氟化反應(yīng)中,所述氟化試劑與2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩爾比為(1~8):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述氟化反應(yīng)中,反應(yīng)溫度為100~250℃,反應(yīng)壓力為1.0MPa~5.5MPa,氟化時(shí)間為15~30小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述純化處理包括如下步驟:
(1)水洗:將氟化反應(yīng)后獲得的含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反應(yīng)液水洗2~3次,將水洗后的水從上層分出后,得到有機(jī)料層;
(2)中和處理:向步驟(1)得到的有機(jī)料中加入30wt.%的氫氧化鉀溶液或30wt.%的氫氧化鈉溶液,用于將有機(jī)料中的氟化氫和氯化氫進(jìn)行中和得到鉀鹽或鈉鹽,直至將有機(jī)料層的PH調(diào)節(jié)為7-8;
(3)水汽蒸餾:將步驟(2)進(jìn)行中和處理后的有機(jī)料層轉(zhuǎn)移至水汽蒸餾設(shè)備內(nèi),補(bǔ)加新水,進(jìn)行水汽蒸餾,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品。
(4)減壓精餾:將步驟(3)得到的2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品進(jìn)行減壓蒸餾,經(jīng)過(guò)減壓精餾即得到高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(2)中使用的中和試劑為30wt.%的氫氧化鉀溶液,目的是水汽蒸餾后產(chǎn)生的固體釜?dú)埩勘仁褂?0wt.%%氫氧化鈉溶液產(chǎn)生的固體釜?dú)埩可佟?/p>
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,所述減壓精餾過(guò)程為:將水汽蒸餾后得到2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品投入到精餾塔進(jìn)行減壓精餾,通過(guò)粗品中不同組分沸點(diǎn)的不同分離得到高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品在30℃以上為無(wú)色液體,低于30℃為無(wú)色結(jié)晶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:該方法制備的高純度2-氯-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品的純度≥99.00%,收率≥90%。