一種碳納米管均勻分散于天然膠乳中的制備方法與流程

所屬技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及混煉膠制備方法領(lǐng)域，特別是一種碳納米管均勻分散于天然膠乳中的制備方法。屬于高分子材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳納米管又名巴基管，是日本nec公司基礎(chǔ)研究實(shí)驗(yàn)室的電子顯微鏡專家iijimas用高分辨透射電子顯微鏡檢驗(yàn)石墨電弧設(shè)備中產(chǎn)生的球狀碳分子時(shí)意外發(fā)現(xiàn)的。作為一維新興納米材料，具有重量輕、力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能等優(yōu)異特點(diǎn)，使其廣泛應(yīng)用于航空航天、超級(jí)電容器和復(fù)合材料等領(lǐng)域。單根碳納米管熱導(dǎo)率的實(shí)驗(yàn)測(cè)量值為2000w/(m·k)，平均拉伸強(qiáng)度為1.95gpa左右。然而在實(shí)際的混煉加工過(guò)程中，碳納米管本身極易團(tuán)聚，很難發(fā)揮單根碳納米管自身的優(yōu)異性能，也使得碳納米管在橡膠復(fù)合材料中的混合分散效果不佳，繼而影響復(fù)合材料的各項(xiàng)性能。

碳納米管高的長(zhǎng)徑比在傳統(tǒng)的機(jī)械混煉強(qiáng)大剪切作用下容易發(fā)生斷裂，且其較輕的密度也使得在干法混煉過(guò)程中出現(xiàn)吃料困難，粉料易飛揚(yáng)從而造成環(huán)境污染和物料浪費(fèi)的現(xiàn)象。乳液共混法是保持物料在膠乳的狀態(tài)下混合，研究發(fā)現(xiàn)乳液中的碳納米管由于自身親水性差，尤其在后期破乳時(shí)出現(xiàn)分散不均現(xiàn)象，要實(shí)現(xiàn)碳納米管在水相中的納米分散也是目前需要解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決碳納米管在橡膠乳液中的的分散性，更好的發(fā)揮其自身優(yōu)異性能。本發(fā)明提供一種使碳納米管能夠均勻分散于天然膠乳中的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種碳納米管均勻分散于天然膠乳中的制備工藝：其配方為：膠乳161.3份(固含量62％)、碳納米管3份、炭黑40份、氧化鋅5份、硬脂酸2份、防老劑40201份、促進(jìn)劑ns1份、硫磺3份、十二烷基硫酸鈉4份。

其制備工藝包括以下步驟：

(1)用研缽將防老劑4020、硬脂酸、促進(jìn)劑ns、十二烷基硫酸鈉等顆粒狀小料研磨徹底成粉狀。在攪拌狀態(tài)下往天然膠乳中加入sds，然后將粉狀防老劑4020、硬脂酸、促進(jìn)劑ns加入天然膠乳，繼續(xù)攪拌10min。

(2)將碳納米管按照10等份，依次加入天然膠乳中并不斷攪拌。等第一份cnts完全混入膠乳后再加第二份cnts，重復(fù)上述工作直至10份碳納米管都混入膠乳。

(3)此時(shí)混入小料和cnts的膠乳呈現(xiàn)出了淤漿狀，將這些淤漿狀混合物從燒杯中取出平鋪于表面皿上，將表面皿放置于50℃的烘箱中干燥24h。

(4)烘干后的膠料在開煉機(jī)開煉時(shí)依次加入炭黑、硫磺。混煉膠停放12小時(shí)后在150℃下硫化10min。

本發(fā)明的有益效果是，在碳納米管與膠乳共混的過(guò)程中，無(wú)分散不均現(xiàn)象出現(xiàn)，均勻的分散性有助于提高復(fù)合材料整體性能，無(wú)分散不均引起的復(fù)合材料性能缺陷。

附圖說(shuō)明

附圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

附圖2是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例所述的導(dǎo)熱穩(wěn)定性測(cè)試圖(1#為通過(guò)機(jī)械混煉法得到的硫化膠試樣，2#為通過(guò)乳液共混法得到的硫化膠試樣，3#為通過(guò)本發(fā)明方法得到的硫化膠試樣)。

附表3是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例所述的拉伸強(qiáng)度示意表。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明具體的實(shí)施方法：

如附圖1所示，本發(fā)明為了使碳納米管在天然膠乳中分散均勻，調(diào)整加料順序，首先將十二烷基硫酸鈉與天然膠乳攪拌混合，后加入研細(xì)的其它助劑，再將碳納米管按照等量份依次加入。獲得淤漿狀態(tài)混合物干燥后在開煉機(jī)上加炭黑和硫磺。

其制備工藝包括以下步驟：

(1)用研缽將防老劑4020、硬脂酸、促進(jìn)劑ns、十二烷基硫酸鈉等顆粒狀小料研磨徹底成粉狀。在攪拌狀態(tài)下往天然膠乳中加入sds，然后將粉狀防老劑4020、硬脂酸、促進(jìn)劑ns加入天然膠乳，繼續(xù)攪拌10min。

(2)將碳納米管按照10等份，依次加入天然膠乳中并不斷攪拌。等第一份cnts完全混入膠乳后再加第二份cnts，重復(fù)上述工作直至10份碳納米管都混入膠乳。

(3)此時(shí)混入小料和cnts的膠乳呈現(xiàn)出了淤漿狀，將這些淤漿狀混合物從燒杯中取出平鋪于表面皿上，將表面皿放置于50℃的烘箱中干燥24h。

(4)烘干后的膠料在開煉機(jī)開煉時(shí)依次加入炭黑、硫磺?；鞜捘z停放12小時(shí)后在150℃下硫化10min。

使用上述方法制備的碳納米管能夠均勻分散于天然膠乳中，得到的復(fù)合材料其導(dǎo)熱性能參照附圖2，本發(fā)明方法的試樣測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性增強(qiáng)。參照附表3，本發(fā)明方法的試樣拉伸強(qiáng)度測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性強(qiáng)且數(shù)值也較高。

表3拉伸強(qiáng)度穩(wěn)定性測(cè)試數(shù)據(jù)

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種碳納米管均勻分散于天然膠乳中的制備方法，屬于高分子材料制備領(lǐng)域。其配方的原材料按照重量比為：膠乳161.3份(固含量62％)、碳納米管3份、炭黑40份、氧化鋅5份、硬脂酸2份、防老劑4020?1份、促進(jìn)劑NS?1份、硫磺3份、十二烷基硫酸鈉4份。工藝步驟為：將天然膠乳與十二烷基硫酸鈉攪拌混合均勻，后加入各類橡膠助劑，再將碳納米管分成10等份依次加入混合物中，直至呈現(xiàn)均勻的淤漿狀態(tài)混合物。后將混合物澆注于模具中干燥脫水，開煉加入炭黑補(bǔ)強(qiáng)劑和硫磺。硫化制得混合均勻的碳納米管/天然膠復(fù)合材料。

技術(shù)研發(fā)人員：徐瑾;何燕;郭昌;高江姍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：青島科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.22
技術(shù)公布日：2017.07.18