本發(fā)明涉及有機(jī)材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的生物標(biāo)識(shí)方法包括放射性同位素法和熒光標(biāo)示法。放射性同位素會(huì)對生物體產(chǎn)生輻射，對環(huán)境造成污染，而且放射性同位素都有其自身的半衰期，信號(hào)會(huì)越來越弱，所以該方法現(xiàn)在己經(jīng)漸漸被人們拋棄。而信噪比高，靈敏度好的熒光標(biāo)示技術(shù)己廣泛應(yīng)用于生物與醫(yī)藥方面，在生物芯片、蛋白質(zhì)分析、DNA測序、熒光免疫分析、流式細(xì)胞測量、臨床診斷分析與治療等生命科學(xué)前沿領(lǐng)域有重要作用。因此，新型熒光化合物的合成意義重大。
雙色烯二酮的合成團(tuán)，結(jié)構(gòu)鑒定及紫外熒光性能測試同行們己經(jīng)做了較為完善的工作，其異乎尋常的斯托克位移及其與金屬離子的良好絡(luò)合性能在環(huán)境監(jiān)測、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)診斷等方面具有巨大的現(xiàn)實(shí)意義和廣泛的應(yīng)用價(jià)值，值得我們進(jìn)一步深入研究。然而對于熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的研究比較少，對其合成方法研究更少，且現(xiàn)有技術(shù)的合成方法工藝復(fù)雜，收率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的合成方法工藝復(fù)雜、收率低的缺陷。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法，該合成方法的步驟是：
S1、在反應(yīng)釜中，按摩爾比為1:1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時(shí)并進(jìn)行攪拌；
S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2～0.35:1加入乙酸鉀，反應(yīng)2～4小時(shí)；
S3、反應(yīng)結(jié)束后降溫至100度，導(dǎo)入水蒸氣，直到反應(yīng)產(chǎn)物形成碎顆粒；
S4、將反應(yīng)物過濾，用熱純凈水洗產(chǎn)物，干燥；
S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質(zhì)，再過濾；
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；
S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內(nèi)酯混合物；
S8、按中間體內(nèi)酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內(nèi)酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內(nèi)酯混合液同流反應(yīng)1小時(shí)，
S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細(xì)針狀固體狀的連茚內(nèi)酯。
作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述反應(yīng)釜裝設(shè)有溫度計(jì)，回流冷凝器及機(jī)械攪拌裝置。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
本發(fā)明的熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法簡潔方便，收率達(dá)到13～15％。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1：
本實(shí)施例的熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法，該合成方法的步驟是：
S1、在反應(yīng)釜中，按摩爾比為1:1的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時(shí)并進(jìn)行攪拌；
S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2:1加入乙酸鉀，反應(yīng)2小時(shí)；
S3、反應(yīng)結(jié)束后降溫至100度，導(dǎo)入水蒸氣，直到反應(yīng)產(chǎn)物形成碎顆粒；
S4、將反應(yīng)物過濾，用熱純凈水洗產(chǎn)物，干燥；
S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質(zhì)，再過濾；
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；
S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內(nèi)酯混合物；
S8、按中間體內(nèi)酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內(nèi)酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內(nèi)酯混合液同流反應(yīng)1小時(shí)，
S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細(xì)針狀固體狀的連茚內(nèi)酯。
實(shí)施例2：
本實(shí)施例的熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法，該合成方法的步驟是：
S1、在反應(yīng)釜中，按摩爾比為1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時(shí)并進(jìn)行攪拌；
S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.35:1加入乙酸鉀，反應(yīng)4小時(shí)；
S3、反應(yīng)結(jié)束后降溫至100度，導(dǎo)入水蒸氣，直到反應(yīng)產(chǎn)物形成碎顆粒；
S4、將反應(yīng)物過濾，用熱純凈水洗產(chǎn)物，干燥；
S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質(zhì)，再過濾；
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；
S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內(nèi)酯混合物；
S8、按中間體內(nèi)酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內(nèi)酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內(nèi)酯混合液同流反應(yīng)1小時(shí)，
S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細(xì)針狀固體狀的連茚內(nèi)酯。
實(shí)施例3：
S1、在反應(yīng)釜中，按摩爾比為1:1.5的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時(shí)并進(jìn)行攪拌；
S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.3:1加入乙酸鉀，反應(yīng)3小時(shí)；
S3、反應(yīng)結(jié)束后降溫至100度，導(dǎo)入水蒸氣，直到反應(yīng)產(chǎn)物形成碎顆粒；
S4、將反應(yīng)物過濾，用熱純凈水洗產(chǎn)物，干燥；
S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質(zhì)，再過濾；
S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；
S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內(nèi)酯混合物；
S8、按中間體內(nèi)酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內(nèi)酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內(nèi)酯混合液同流反應(yīng)1小時(shí)，
S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細(xì)針狀固體狀的連茚內(nèi)酯。
上述實(shí)施例中，所述反應(yīng)釜裝設(shè)有溫度計(jì)，回流冷凝器及機(jī)械攪拌裝置。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
上述實(shí)施例中，熒光有機(jī)化合物連茚內(nèi)酯的合成方法簡潔方便，收率達(dá)到13～15％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。