1.N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步驟:
1)、合成:
在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于攪拌條件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩爾比為1:2~3:2~3,反應(yīng)溫度為50~110℃,反應(yīng)時間為1~2小時;反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸出反應(yīng)生成的水,得反應(yīng)液;
2)、酯交換:
在步驟1)所得的反應(yīng)液中加入醇類物質(zhì)進(jìn)行酯交換反應(yīng),得除雜后反應(yīng)液;
3)、精餾:
將步驟2)所得的除雜后反應(yīng)液進(jìn)行減壓蒸餾,分離出醇類物質(zhì)和N,N-二甲基二甘醇胺;
醇類物質(zhì)能回收套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:
所述步驟2)的酯交換反應(yīng)中:醇類物質(zhì)與步驟1)中的二甘醇胺的用量比為:80~120g醇類物質(zhì)/0.6mol二甘醇胺;
于回流溫度下進(jìn)行酯交換反應(yīng),反應(yīng)時間為3~5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:
所述步驟2)中的醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:
所述步驟1)為:于室溫下將二甘醇胺和多聚甲醛進(jìn)行混合,然后升溫至50~110℃于攪拌條件下滴加甲酸,甲酸的滴加時間為60±10min;甲酸滴加完畢后保溫反應(yīng),反應(yīng)時間為1~2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步驟1)中,多聚甲醛與甲酸的摩爾比為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步驟1)中,反應(yīng)溫度為70~110℃。