本發(fā)明屬于海藻加工領域,具體涉及一種海藻酸鹽制備方法。
背景技術:
海藻酸鹽的原料主要是來自天然海藻中所提煉出的海藻多醣。目前市場上的海 藻酸鹽創(chuàng)傷敷材主要有不織布、膜及海綿體(sponge)等形式。例如英國BritCair公 司的Kaltostat商品為不織布型的創(chuàng)傷敷材。近年來,科學家確立在濕潤環(huán)境下具有促進創(chuàng)傷治愈的效果。由傷口所分泌的 液體中,亦發(fā)現存在多數促進傷口愈合的生長因素(growth factor)。因此確立了在 濕潤環(huán)境下能促進傷口愈合的科學根據,同時建立了閉鎖性被覆材的概念。根據此 摡念,開發(fā)出數種創(chuàng)傷敷材,如PU膜、甲殼質(chitin)/幾丁聚醣(chitosan,或稱甲 殼素)、膠原蛋白(collagen)或海藻酸鹽(alginate)等材料的創(chuàng)傷敷材。
目前,傳統的海藻酸鹽制備思路為:將海藻用氫氧化鈉處理后提取液與硫酸等強酸反應制得海藻酸,再與堿反應制得海藻酸鹽。但是采用以上的方法制備海藻酸鹽往往不徹底,不能將海藻中的海藻多糖完全轉化為海藻酸鹽出來,從而造成了材料的浪費,因此需要開發(fā)一種能夠盡可能完全制備海藻酸鹽的方法,提高原材料的利用率。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于為了克服以上現有技術的不足而提供一種海藻酸鹽的制備方法,進一步提高海藻酸鹽的制取率。
一種海藻酸鹽制備方法,該方法包括以下步驟:
A、選取天然海藻,將海藻用粉碎機粉碎成海藻碎片,將所述海藻碎片放入帶有加濕和排濕裝置的真空容器中平衡水分,測定海藻碎片的回潮率;稱量碎片質量,根據回潮率計算其海藻碎片的干重;在海藻碎片中加入去離子水,通過浸泡使碎片中的海藻碎片充分潤濕溶脹;
B、將氧化劑、穩(wěn)定劑、膨脹劑、滲透劑、螯合劑和蒸餾水配成脫膠反應液;將海藻碎片和脫膠反應液混合,用NaOH溶液調節(jié)脫膠液的初始pH值;將反應器放入恒溫水浴鍋中,攪拌反應器內的混合物,使水浴鍋升溫后保溫,利用金屬過氧化物的氧化性初步去掉蠶絲中的膠質,并將海藻酸轉化為海藻酸鹽,得到海藻酸鹽和雜質的混合物;
C、將步驟B所制得的混合物進行離心分層,將上層清液轉移到另一容器中,剩余的濃縮海藻酸鹽懸浮液放入真空冷凍干燥儀中,使其冷凍干燥成型,制得粉態(tài)的海藻酸鹽,最后將制得的海藻酸鹽放入冷凍室儲存。
步驟A中,粉碎的海藻碎片細度為100目,在碎片中加入蒸餾水使碎片在蒸餾水中質量百分比濃度為5%~10%,蒸餾水浸泡時間 為24h。
步驟B中,將海藻碎片和脫膠反應液按質量比為5∶10 混合,以1000mL抽濾瓶作為反應器,用2mol/LNaOH溶液調節(jié)脫膠液的初始 pH值為8.0~9.0;將反應器放入恒溫水浴鍋中,用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌反應器內的混合物,使水浴鍋以5-10℃/min的速度升溫到100℃, 同時保溫100min。
步驟C中,通過離心機進行離心分層,離心機轉速為12000rpm,離心次數為3-5次;采用液氮進行冷凍干燥成型,冷凍干燥成型的溫度為-50℃,冷凍干燥成型的壓力20-60Pa,冷凍干燥成型的時間為 24h。
氧化劑為過碳酸鈉、高碘酸鈉、過氧化氫、 次氯酸鈉、過碳酸鉀、氯酸鈉、過硫酸銨中的一種或幾種。
穩(wěn)定劑為水楊酸鈉、苯甲酸鈉、間苯二酚、 檸檬酸、乙二胺四乙酸二鈉的一種或幾種。
膨脹劑為尿素、乙二胺、液氨、硫脲、 4-甲基嗎啉N-氧化物、銅乙二胺、二甲基亞砜中的一種或兩種。
滲透劑為聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、 十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、平平加中的一種 或兩種。
螯合劑為聚丙烯酸鈉、酒石酸鈉、乙二胺 二鄰苯基乙酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸鈉、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦 酸鈉中的一種或幾種。
使用本發(fā)明提供的方法能夠最大程度的將天然海藻中的海藻多糖轉化為海藻酸鹽,經測定,本發(fā)明提供的海藻酸鹽制備方法的海藻酸鹽轉化率達到了75%以上。
具體實施方式
為使本發(fā)明更明顯易懂,茲以幾個優(yōu)選實施例,作詳細說明如下。
實施例1
一種柞蠶絲蛋白提取方法,該方法包括以下步驟:
A、選取天然海藻,將海藻用粉碎機粉碎成海藻碎片,將所述海藻碎片放入帶有加濕和排濕裝置的真空容器中平衡水分,測定海藻碎片的回潮率;稱量碎片質量,根據回潮率計算其海藻碎片的干重;在海藻碎片中加入去離子水,通過浸泡使碎片中的海藻碎片充分潤濕溶脹;具體為:粉碎的海藻碎片細度為100目,在碎片中加入蒸餾水使碎片在蒸餾水中質量百分比濃度為10%,蒸餾水浸泡時間 為24h。
B、將過硫酸銨、水楊酸鈉、4-甲基嗎啉N-氧化物、十二烷基苯磺酸鈉、二鄰苯基乙酸鈉和蒸餾水配成脫膠反應液;將海藻碎片和脫膠反應液混合,用NaOH溶液調節(jié)脫膠液的初始pH值;將反應器放入恒溫水浴鍋中,攪拌反應器內的混合物,使水浴鍋升溫后保溫,利用金屬過氧化物的氧化性初步去掉蠶絲中的膠質,并將海藻酸轉化為海藻酸鹽,得到海藻酸鹽和雜質的混合物;具體為:將海藻碎片和脫膠反應液按質量比為5∶10 混合,以1000mL抽濾瓶作為反應器,用2mol/LNaOH溶液調節(jié)脫膠液的初始 pH值為8.0~9.0;將反應器放入恒溫水浴鍋中,用磁力攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌反應器內的混合物,使水浴鍋以10℃/min的速度升溫到100℃, 同時保溫100min。
C、將步驟B所制得的混合物進行離心分層,將上層清液轉移到另一容器中,剩余的濃縮海藻酸鹽懸浮液放入真空冷凍干燥儀中,使其冷凍干燥成型,制得粉態(tài)的海藻酸鹽,最后將制得的海藻酸鹽放入冷凍室儲存;其中,通過離心機進行離心分層,離心機轉速為12000rpm,離心次數為5次;采用液氮進行冷凍干燥成型,冷凍干燥成型的溫度為-50℃,冷凍干燥成型的壓力60Pa,冷凍干燥成型的時間為 24h。
使用本發(fā)明提供的方法能夠最大程度的將天然海藻中的海藻多糖轉化為海藻酸鹽,經測定,本發(fā)明提供的海藻酸鹽制備方法的海藻酸鹽轉化率達到了75%以上。