本發(fā)明涉及一種樹脂及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂的制備方法，屬于樹脂技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
銣等同類金屬具有很強(qiáng)的化學(xué)活性和優(yōu)異的光電效應(yīng)性能，在電子器件、催化劑、特種玻璃、生物化學(xué)及醫(yī)藥等傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域中有較大的發(fā)展，在磁流體發(fā)電、熱離子轉(zhuǎn)換發(fā)電、離子推進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)、激光能轉(zhuǎn)換電能裝置等新興應(yīng)用領(lǐng)域中，也顯示了強(qiáng)勁的生命力。目前分離提取該類材料的方法主要有沉淀法、溶劑萃取法和離子交換法等，其中離子交換法是鹽湖鹵水中分離提取銣的重要手段。近年來不斷有新的具有選擇吸附性能的離子交換劑出現(xiàn)。其中，磷鉬酸銨因其具有良好的選擇性和較高的交換容量而受到眾多專家學(xué)者的廣泛關(guān)注。
分離性能相近的金屬離子一般采用離子交換法及萃取法。這兩種方法各有優(yōu)點(diǎn), 萃取法具有選擇性高、處理量大、連續(xù)操作等優(yōu)點(diǎn)。但要生產(chǎn)高純度的單一元素, 則需要幾級(jí)、幾十級(jí)的萃取器。離子交換法設(shè)備簡(jiǎn)單, 分離能力強(qiáng), 但要分離性能接近的元素, 也需要較長(zhǎng)的柱及分級(jí)梯度洗脫。萃取色層法把萃取法中萃取劑具有的高選擇性的優(yōu)點(diǎn)與離子交換法設(shè)備簡(jiǎn)單、分離能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來。七十年代后期我國(guó)出現(xiàn)了多種溶劑浸漬及萃淋樹脂。這些萃取色層材料多以苯乙烯一二乙烯苯的共聚物為載體, 其它類型載體則報(bào)導(dǎo)較少。
現(xiàn)有一類新型樹脂, 即將具有高選擇性的粉末萃取劑包埋在珠形的載體內(nèi), 形成與萃淋樹脂性能相似的“粉末包埋樹脂”。磷鑰酸按（AMP）分子式為(NH4)3 PMO12O40.nH2O ,其分子中含有可交換的NH4+ 離子。AMP是一種無機(jī)離子交換劑, 可與K十,R b+,Cs+ ,Ag+等離子在無機(jī)酸介質(zhì)中進(jìn)行交換,它對(duì)堿金屬中的R +b、Cs+ 有較高的選擇性.因此AMP可用于從放射性廢液中回收Cs+,從鹽鹵水中提取Rb+,Cs+。但由于AMP為粉末狀物質(zhì)不易于工業(yè)規(guī)模應(yīng)用,故許多學(xué)者探索了多種改進(jìn)這類無機(jī)離子交換劑的方法。最早將AMP粉末填充到石棉絨、過濾紙漿、活性碳或硅膠上, 即所謂“填充法”。也有制備大顆粒AMP的方法, 但均未用于大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的萃取劑萃取性能較差的問題，提供一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，具有較好的萃取性能。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 60-80份
甲醛 50-60份
苯酚 10-20份
三聚氰胺 10-20份
巴拉弗絡(luò) 3-5份
機(jī)油 500-600份
氯化鈉 10-15份
蒸餾水 30-60份
1NNaOH 1-5份
1NHCl 1-5份。
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下方法步驟：
A、按照懸浮縮共聚型包埋固體萃取劑樹脂制備配方要求，稱取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固體萃取劑磷鉬酸銨、和蒸餾水、1NHCl，于攪拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、將步驟A得到的混溶溶液置于35℃水浴中，進(jìn)行預(yù)聚合20分鐘，得到預(yù)聚合溶液體系；
C 、稱取1NNaOH和巴拉弗絡(luò)，混合均勻，得到反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系，再加熱至40℃，將步驟B得到的預(yù)聚合溶液體系加入到所述的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中，開動(dòng)攪拌，分散成珠體；
D、將步驟C中分散成珠體的反應(yīng)體系溫度升至50℃，繼續(xù)攪拌，保溫10min；再將溫度升至60℃，進(jìn)行聚合，待固化成形后，保溫1小時(shí)；然后進(jìn)一步將溫度升至75℃，保溫2小時(shí)；再進(jìn)一步將溫度升至85℃，保溫2小時(shí)；最后將溫度升至90℃，保溫2小時(shí)；
E、將步驟D中的體系溫度升至100℃，保溫2小時(shí)，脫去反應(yīng)體系中的水分，然后將溫度降至40℃，濾出樹脂，將濾出的樹脂進(jìn)行清洗，即得粉狀固體萃取劑包埋樹脂。
本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：
本發(fā)明采用懸浮縮合共聚的方法,以甲醛、苯酚及三聚氰胺為原料，在縮合共聚過程中將粉末磷鉬酸銨置于聚合體系中，調(diào)整聚合體系的溶液粘度以保證聚合溶液中的固體粉末磷鉬酸銨還未沉淀分層時(shí)就使所制備了磷鉬酸銨包埋樹脂固化成型,保證了固體粉末磷鉬酸銨在樹脂中的均勻分散，獲得了萃取性能較佳的固體粉末磷鉬酸銨萃取劑，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 60份
甲醛 50份
苯酚 10份
三聚氰胺 10份
巴拉弗絡(luò) 3份
機(jī)油 500份
氯化鈉 10份
蒸餾水 30份
1NNaOH 1份
1NHCl 1份。
實(shí)施例2
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 80份
甲醛 60份
苯酚 20份
三聚氰胺 20份
巴拉弗絡(luò) 5份
機(jī)油 600份
氯化鈉 15份
蒸餾水 60份
1NNaOH 5份
1NHCl 5份。
實(shí)施例3
一種粉狀固體萃取劑包埋樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
固體萃取劑磷鉬酸銨 70份
甲醛 55份
苯酚 15份
三聚氰胺 15份
巴拉弗絡(luò) 4份
機(jī)油 550份
氯化鈉 13份
蒸餾水 45份
1NNaOH 3份
1NHCl 3份。
實(shí)施例4
A、按照懸浮縮共聚型包埋固體萃取劑樹脂制備配方要求，稱取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固體萃取劑磷鉬酸銨、和蒸餾水、1NHCl，于攪拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、將步驟A得到的混溶溶液置于35℃水浴中，進(jìn)行預(yù)聚合20分鐘，得到預(yù)聚合溶液體系；
C 、稱取1NNaOH和巴拉弗絡(luò)，混合均勻，得到反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系，再加熱至40℃，將步驟B得到的預(yù)聚合溶液體系加入到所述的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中，開動(dòng)攪拌，分散成珠體；
D、將步驟C中分散成珠體的反應(yīng)體系溫度升至50℃，繼續(xù)攪拌，保溫10min；再將溫度升至60℃，進(jìn)行聚合，待固化成形后，保溫1小時(shí)；然后進(jìn)一步將溫度升至75℃，保溫2小時(shí)；再進(jìn)一步將溫度升至85℃，保溫2小時(shí)；最后將溫度升至90℃，保溫2小時(shí)；
E、將步驟D中的體系溫度升至100℃，保溫2小時(shí)，脫去反應(yīng)體系中的水分，然后將溫度降至40℃，濾出樹脂，將濾出的樹脂進(jìn)行清洗，即得粉狀固體萃取劑包埋樹脂。